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文档简介
毕 业(学 位)论 文 ( 2013届本科)题 目: 丹参中金属离子分布形态研究 学 院: 化学化工学院 专 业: 化 学 作者姓名: 指导教师: 职称: 教授 完成日期: 2013 年 5 月 20 日河西学院本科生毕业论文诚信声明本人郑重声明:所呈交的本科毕业论文,是本人在指导老师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议,除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名: 二一三年五月二十日河西学院本科生毕业论文题目审批表学院:化学化工学院 专业:化学 教师姓名安红钢职称教授学历大学本科拟选论文题目saas法测定x种中草药中微量元素选题内容与要求:内容:白药子、黄药子、白头翁、红雪莲、锁阳、沙米等六种中草药中钾、钙、钠、镁、铁、铜、锌、锰等微量元素的测定。要求:1搜集资料完整、充分,分析准确、恰当、全面。2选题要有新意,目的明确、重点突出,对理论研究或生产实践有参考价值。3要注意论文工作的可行性。4研究工作要有创新意识,对前人的工作、观点有改进或突破,有自己的独特见解和观点。5论文写作,实事求是,论述充分,观点正确,文体规范,文理畅通,无语法错误、错别字。教研室负责人审查意见: 签字: 年 月 日学院审核意见:学院(章) 年 月 日注:本表按选题填写,每题一页,由学院存档。河西学院本科生毕业论文任务书论 文 题 目saas法测定x种中草药中微量元素作 者 姓 名曹海艳所属院、专业、年级 化学化工学院 化学 09级指导教师姓名、职称安红钢(教授 )任务下达日期2012年3月201、 论文的主要内容分别称取白药子、黄药子、白头翁、红雪莲、锁阳、沙米三份干燥的样品粉末3.000g,用hno3和hclo4进行消化后,用saas法测定以上六种中草药中钾、钙、钠、镁、铁、铜、锌、锰等微量元素。二、论文的基本要求1搜集资料较完整,分析比较全面。2选题要有新意,目的明确,重点突出,对理论研究或生产实践有参考价值。3要注意论文工作的可行性。4研究工作要有创新意识,对前人的工作、观点有改进或突破,有自己的独特见解和观点。5论文写作,实事求是,论述充分,观点正确,文体规范,文理畅通,无语法错误、错别字。三、论文进度安排阶段论文各阶段名称起止日期1学生初步确定论文题目2012.03.012012.05.162查阅资料完成毕业论文开题报告2012.05.172012.10.103毕业论文试验材料准备2012.10.122012.12.164学生开展试验和相关研究2013.01.052013.03.155整理试验资料完成论文初稿2013.03.162013.04.106论文的修改、讨论2013.04.102013.05.157论文定稿打印、装订2013.05.162013.05.208论文答辩2013.05.212013.06.10四、需收集和阅读的资料及参考文献1 董顺福,朱志国,刘洁,等.火焰原子吸收法测定11 种中成药钾、钠、铬和镍的含量j .光谱学与光谱分析,1999,19 (3):406-407. 2 贾 丽,陈 曦,王小如,等.毛细管电泳在形态分析上的应用j.色谱,1998,16( 5) :402-405.3 陈颖.茶叶中八种微量元素的初级形态分析j.分析测试学报.1992,11(5):61-63.4 蔡卓,肖少荣,郑海林.元素形态分析j.广西大学学报(自然科学版),1996,21(3):242-2465 孙汉文,李爱红,孙建明.中草药中金属离子形态分析研究进展j.湖北大学学报(自然科学版),2002,22(4):400-402.6 周天泽.无机金属离子形态分析方法学简介j.分析试验室.1991(03):44507 李瑞峰,叶明德.中草药中金属离子铁锰锌铜锶的形态分析j.金属离子与健康研究,2010,2(27):19-20.8 胡雪梅,许秀成,李辉.川穹中金属离子的初级形态分析j.化学研究与应,2004,6(12):846-847.9 付美兰.金属离子与人体健康的研究进展j.广东金属离子科学,1997,4(11):1-3.10 姜艳.人参中微量元素的分布形态分析d.黑龙江:黑龙江大学,2007:1-50.11 李峰, 王黎,刘彦明,等.火焰原子吸收光谱法测定中成药中微量元素j.信阳师范学院学报,2006,19(04):463-464.12 胡文玉,梅光泉.矿泉水中的微量元素对人体健康的影响j.微量元素与健康研究,1997,14(03):41-43 .13 沈晓芳,张勇,杨成,等.黄芪中微量元素的形态分析j.分析化学研究简报,2006,34(3):396-398.14 杨光,郎惠云.原子吸收光谱法在药物分析中的应用及进展j.分析科学学报,2000,(01) :76-79.教 研 室 意 见 负责人签名: 年 月 日学 院 意 见 负责人签名: 年 月 日河西学院本科毕业论文开题报告论 文 题 目丹参中金属离子分布形态研究作 者 姓 名曹海燕所属院、专业、年级 化学化工学院 化学 09级指导教师姓名、职称安红钢 教授预计字数6000开题日期2012.05.17选题的根据: 1. 说明本选题的理论、实际意义 金属离子虽然只占人体总重量的0.05%左右,但它对人类的新陈代谢以及营养作用均有重大意义。关于金属离子与人体健康的关系,美国著名的医学科学家h.a.施罗德博士(1965)曾作过这样精辟的论述:“对于生命,金属离子比维生素更为重要,因为它们不能像维生素那样可以合成,但是,它们必然以一狭窄的浓度范畴存在于环境之中”。它有一个最适宜的安全摄入量,不同的元素有不同的适宜范围。随着生命科学研究的深入,人们对金属离子在生命中的价值的认识也越来越深入。钙、铁、锌、铜、镁是必需的金属离子,对其作用的深入研究不仅要关注金属离子的总量分析,更应关注金属离子存在形态的研究,中草药中金属离子的吸收率及生物活性(包括毒性)和生理代谢行为与其溶出特性有一定的关系,因此近几年来对中草药存在的金属离子的初级形态和次级形态的研究比较多。 2. 综述有关本选题的研究动态和自己的见解初级形态研究的目的是探讨中草药服用剂型中哪些元素在发挥作用。其主要要求有:求出原生药中的金属离子种类及含量;测出他按例行煎出方式得到的煎剂中金属离子的浸出情况;通过离心和用滤纸过滤将颗粒(粗分散系)和可溶态分开。主要方法是在分离的基础上进行各个级分的有关元素含量的测定,并根据此规定计算出所需的“形态分析参数”。初级形态分析可给出比元素总量测定更多和更有用的信息 。次级形态分析的目的是在初级形态已确定有关元素种类及提取情况的基础上,进一步探讨它们在可溶态中发挥作用的形式。其主要要求是:分离测出游离态和非游离态;区分有机态和无机态;用特定的分离或测定方法区分稳定态和不稳定态或活性态和非活性态。根据中草药元素初级形态分析要求,按照中草药常规煎制方法,制成初级形态样品,用原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌、铜、镁的含量,并计算提取率、溶出率、浸留比等形态分析参数,对进一步确定丹参中金属离子形态分析方法,以及探讨丹参药效的机理打下坚实的基础。溶解态金属的研究,对于认识中草药中金属离子的真正作用有着非常重要的意义。现代研究表明,元素形态影响其营养、毒理、生物学活性和药物利用率,形态分析对揭示金属离子在环境和生命科学中的迁移转化规律及其生物化学作用都是非常重要的。主要内容及其主要的研究方法:工艺流程:初级形态研究: 丹参样品粉末a 水提取液,纱布过滤 水提取,纱布过滤 残 渣 首煎液 二煎残渣 二煎液 水提取,纱布过滤 三煎残渣b 三煎液 总提取液c 消化处理,定容 离心,取上清液 测定其中的金属离子含量 滤液消化处理,定容 次级形态研究: 可溶态f 过滤 滤液(一) 滤液(二) hcl 调节ph=1.3 naoh 调节ph=7.6 环己烷:正丁醇=9:1萃取 环己烷:正丁醇=9:1萃取 水溶态 脂溶态 水溶态 脂溶态 测定ca、mg、zn、cu、fe五种金属离子的含量 完成期限和采取的主要措施:本论文的完成期限预计20周。采取自己查阅资料、教师指导实验、和小组的成员讨论的措施完成本实验。主要参考资料:1 董顺福,朱志国,刘洁,等.火焰原子吸收法测定11 种中成药钾、钠、铬和镍的含量j .光谱学与光谱分析,1999,19 (3):406-407. 2 贾 丽,陈 曦,王小如,等.毛细管电泳在形态分析上的应用j.色谱,1998,16( 5) :402-405.3 陈颖.茶叶中八种微量元素的初级形态分析j.分析测试学报.1992,11(5):61-63.4 蔡卓,肖少荣,郑海林.元素形态分析j.广西大学学报(自然科学版),1996,21(3):242-2465 孙汉文,李爱红,孙建明.中草药中金属离子形态分析研究进展j.湖北大学学报(自然科学版),2002,22(4):400-402.6 周天泽.无机金属离子形态分析方法学简介j.分析试验室.1991(03):4450.7 李瑞峰,叶明德.中草药中金属离子铁锰锌铜锶的形态分析j.金属离子与健康研究,2010,2(27):19-20.8 胡雪梅,许秀成,李辉.川穹中金属离子的初级形态分析j.化学研究与应,2004,6(12):846-847.9 付美兰.金属离子与人体健康的研究进展j.广东金属离子科学,1997,4(11):1-3.10 姜艳.人参中微量元素的分布形态分析d.黑龙江:黑龙江大学,2007:1-50.11 李峰, 王黎,刘彦明,等.火焰原子吸收光谱法测定中成药中微量元素j.信阳师范学院学报,2006,19(04):463-464.12 胡文玉,梅光泉.矿泉水中的微量元素对人体健康的影响j.微量元素与健康研究,1997,14(03):41-43 .13 沈晓芳,张勇,杨成,等.黄芪中微量元素的形态分析j.分析化学研究简报,2006,34(3):396-398.14 杨光,郎惠云.原子吸收光谱法在药物分析中的应用及进展j.分析科学学报,2000,(01) :76-79.指导教师意见: 签 名: 年 月 日教研室意见 负责人签名: 年 月 日学 院 意 见 负责人签名: 年 月 日丹参金属离子分布形态研究 摘要:对中草药丹参中铜、锌、铁、钙、镁五种元素进行初级形态与次级形态分布研究。依据初级形态、次级形态分析流程,制成形态分析样品,用原子吸收分光光度法测定其含量,计算出提取率、浸留比等参数。结果表明,五种元素在药渣中含量都比较高,故说明药渣还具有一定的利用价值;丹参中五种金属离子的总提取率在6.50%65.38%,浸留比在0.296.75之间;次级形态下五种金属离子大多以水溶态存在。初级形态分析和次级形态的研究,为临床药的用量以及丹参治疾病的机理提供了一定的参考。关键词 丹参;金属离子;形态分析;火焰原子吸收分光光度法the modality distribution study of metal ions in salvia miltiorrhizabao-penggangsupervisor: lin-mincollege of chemistry and chemical engineering, hexi university, zhangye 734000)abstract: primary and secondary speciation of five elements (cu、zn、fe、ca、mg) was studied for the first time. the contents of two sample of primary speciation obtained from primary and secondary analytical flow was determined by atomic absorption spectrometry species distributions of the speciation analysis, such as extractive rate ,immerse -residue ratio etc were also calculated. the concentration of five element in medicines residue were high which showed that the residue were still valuable. extractive rates of the metal ions were in the range of 6.50%65.38% and immerse-residue ratio in 0.296.75. most of all exist with state of water-soluble from form distribution. therefore, the results of primary speciation offered some academic reference for using amount of chinese traditional medicine and exploring reason of curing disease of salvia miltiorrhiza. key words: salvia miltiorrhiza; metal ions; morphological analysis; faas现代研究表明,在中成药药效发挥过程中,微量元素的协同作用不可忽视1。金属离子含量的测定为阐明中药的作用和机理提供了一定的信息和基础。铜、锌、铁、钙、镁是人体必需的金属离子,对其作用的深入研究不仅要关注金属离子的总量分析,更应关注元素存在形态的研究。中草药中金属离子的吸收率及生物活性(包括毒性)和生理代谢行为与其溶出特性有一定的关系,因此近年来对于中草药中存在的金属离子的初级形态的研究较多25。根据中草药元素初级形态分析要求,按照中草药常规的煎制方法,制成初级形态样品,用原子吸收分光光度法测定了其中铜、锌、铁、钙、镁的含量,并计算出提取率、溶出率、浸留比等形态分析参数,得到了初级形态信息,为进一步确认丹参中金属离子形态分析方法以及探讨丹参药效的机理打下基础6。次级形态分析的目的是在初级形态分析已确定有关元素种类及提取情况基础上,进一步讨论可溶态中发挥作用的形式。现代研究表明,元素形态影响其营养、毒理、生物学活性和生物利用率9。形态分析对揭示金属离子在环境和生命科学中的迁移转化规律及其生物化学作用都是非常必要的。近20年来,元素形态分析研究已引起国内外学者的高度重视,并取得了一系列成果。但对于中草药次级形态分析的研究却比较少3,8。1 仪器与材料1.1仪器与试剂主要仪器:zeenit 700p 型原子吸收光谱仪(德国耶拿公司);钙、镁、铁、锌、铜空心阴极灯(郑州创宇科技有限公司);dhg9123a电热恒温鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司);bsa224s电子天平(北京赛多斯科学仪器有限公司);ldz40.8a低速自动平衡微型离心机(北京医用离心机厂);shba循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸);phs2f酸度计(上海仪电科学仪器有限公司);re2000a旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);电热套; 试剂:硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯);铜、锌、铁、钙、镁标准储备液(各元素配制成质量浓度为1000g/ml的标准储备液,介质为4%的hno3);环己烷(ar);正丁醇(ar);三次蒸馏水;滤纸等。1.2仪器工作条件表1 仪器工作条件table-1 parameter in flame atomic absorption spectrometry元素种类波长(nm)狭缝(nm)灯电流(ma)pmt(v)燃烧头高度(mm)cu324.81.23.02746zn213.90.65.02416fe243.80.65.02696ca422.71.24.02257mg285.20.82.023371.3标准曲线的制作 测定时精密吸取cu 、zn、fe、ca、mg各元素的标准储备液,用4%的hno3配制成实验所需要的一系列标准工作液,对照品溶液及供试品的基体均为体积比为4%的硝酸水溶液,实验用水为三次蒸馏水。各元素的标准工作浓度、线性回归方程和相关系数如表2所示。表2 标准液工作浓度、线性回归方程、相关系数 table-2 standard solution series and regression equation and interrelated coefficient元素浓度 (g/ml)标准曲线相关系数cu0.05000 0.1000 0.1500 0.2000 0.2500a=0.2101c+0.00290.9998zn0.2500 0.5000 0.7500 1.0000 1.2500a=0.3636c+0.04520.9985fe5.000 10.00 15.00 20.00 25.00a=0.0076c+0.00670.9985ca5.000 10.00 15.00 20.00 25.00a=0.0198c+0.01570.9999mg1.000 6.000 10.00 15.00 20.00a=0.0362c+0.04750.99941.4 材料实验所用丹参购于张掖德胜堂大药房样品用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水冲洗23遍,置于烘箱内(4550)烘干,用研钵碾碎后过40目筛子,将过筛后的粉末收集与干燥瓶中备用。2 过程与方法2.1初级形态分析2.1.1初级形态分析流程 中药水煎液是传统剂型,水煎液中金属离子才是人体实际摄入的量,因此研究中药材水煎液中金属离子的存在形态对探讨中药真正的有效成分及其药理作用具有重要的意义。初级形态分析的目的在于探寻中草药的服用剂型中存在哪些元素,主要方法是在测出原药中金属离子种类和含量的基础上,测定按初级形态分析流程制备的试样中各成分的含量7。 测定其中的金属离子总含量 丹参样品粉末a 消化处理,定容 水提取液,纱布过滤 残 渣 首煎液 二煎残渣 二煎液 水提取,纱布过滤三煎残渣b 三煎液 总提取液c 消化处理,定容 离心,取上清液 测定其中的金属离子含量 滤液消化处理,定容 图1 初级形态分析流程picture-1 the technological process of primary from analysis2.1.2 样品中金属离子总含量的测定 取三份样品,置于圆底烧瓶中,加入6ml硝酸和2ml高氯酸,浸泡过夜,然后置于电热套上面加热回流,消化试样,待试样完全呈透明时,浓缩到体积约1ml,冷却至室温,将其转入50ml容量瓶中,用三次蒸馏水定容,摇匀待测。用火焰原子吸收法测定cu、zn、fe、ca、mg五种金属离子的含量。2.1.3 初级形态分析操作过程 精密称取丹参粉末三份至三个锥形瓶中,各加入蒸馏水100ml浸泡一个小时,在电热套上加热煮沸,然后用温火保持微沸40分钟,用四层纱布拧滤,分别得到首煎液和残渣;再分别在残渣中加入100ml蒸馏水重复以上步骤,一共煎煮三次,分别得到二煎液、二煎残渣和三煎液、三煎残渣,合并首煎液、二煎液、三煎液,蒸发浓缩至30ml,然后将其离心,滤液加入6ml 硝酸 和 2ml 高氯酸经过消化处理,消化完全后赶净瓶中的酸,使圆底烧瓶中的液体剩余大约1ml ,定容为50ml ,用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、钙、镁的含量。残渣经干燥后,加入6ml 硝酸 和 2ml 高氯酸经过消化处理,消化完全后赶净瓶中的酸,使圆底烧瓶中的液体剩余大约1ml ,定容为50ml ,用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、钙、镁的含量。2.2 次级形态分析2.2.1 次级形态分析流程正确设计并选择丹参水煎液中金属离子的次级形态分析方法是本课题研究的关键,本实验选择9:1环己烷/正丁醇混合溶剂萃取,将丹参水煎液的可溶态分成水溶态和脂溶态。萃取条件模拟中药水煎液在人体胃肠中的酸度条件。可溶态f 过滤 滤液(一) 滤液(二) hcl 调节ph=1.3 naoh 调节ph=7.6 环己烷:正丁醇=9:1萃取 环己烷:正丁醇=9:1萃取 水溶态 脂溶态 水溶态 脂溶态测定ca、mg、zn、cu、fe五种金属离子的含量图2 初级形态分析流程picture-2 the technological process of secondary from analysis2.2.2 样品液的制备 精密称取丹参样品粉末各三份,加入100ml蒸馏水浸泡1小时,加热煮沸,然后用温火保持微沸40分钟,稍稍冷却后用四层纱布过滤,得到首煎液和残渣。残渣中加入100ml蒸馏水重复以上步骤,一共煎煮三次,分别得到二煎液、二煎残渣和三煎液、三煎残渣,合并首煎液、二煎液、三煎液,浓缩至30ml左右,用离心机离心,过滤,定容为50ml,该溶液即为可溶态f,将f液平均分成两份2.2.3 可溶态f中金属离子的测定 按照样品液的制备方法,制备可溶态样品3份,加入12ml硝酸和4ml高氯酸经过消化处理,定容为50ml。按照仪器分析方法,用原子吸收分光光度计测定金属离子含量。2.2.4 丹参水煎液在胃酸度条件下水溶态中金属离子的测定 取一份可溶态溶液,用hcl调成ph=1.3,在37恒温箱中放置4小时,移入分液漏斗中,加入环己烷:正丁醇=9:1的混合液5ml,萃取振荡2小时,合并水相,加入12ml硝酸和4ml高氯酸经过消化处理,用去离子水定容至100ml,用原子吸收法测定各金属离子的含量。2.2.5 丹参水煎液在肠酸度条件下水溶态金属离子的测定 取一份可溶态溶液,用naoh调成ph=7.6,在37恒温箱中放置4小时,移入分液漏斗中,加入环己烷:正丁醇=9:1的混合液5ml,萃取振荡2小时,合并水相,加入12ml硝酸和4ml高氯酸经过消化处理,用去离子水定容至100ml,用原子吸收法测定各金属离子的含量。2.3 分析方法2.3.1 丹参样品浸出率的计算称量原药材和相对应的药渣重量,计算出各样品总的浸出率。计算公式如下:2.3.2 初级形态分析下形态分析参数的计算形态分析参数的目的在于对初级形态作出定量表征,主要有提取率、残留率,浸留比等等。形态分析参数导出方式如下:令wi、pi、ci(i=a、b、c)分别表示某级分的总重量及某元素在该级分中的含量,则提取率为: 残留率为: 浸留比为 2.3.3 次级形态分析下形态分析参数的计算次级形态分析参数的目的在于对次级形态作出定量表征,主要有提取率。次级形态分析参数导出方式如下:令wi、pi、ci(i=p、f、a)分别表示某级分的总重量及某元素在该级分中的含量,则 均表示成百分数。3 结果与讨论3.1 初级形态结果与讨论3.1.1 药物浸出情况根据丹参样品总浸出率的计算公式,计算各样品的浸出率,结果见表3:表3 丹参样品浸出情况table-3 the he boiling out situation of ginseng sample 项目样品 原药a(g)药渣b(g)总浸出率(%)样品12.00010.696365.19%样品22.00020.695865.21%样品32.00000.697065.15%平均值2.00010.696465.18%3.1.2 丹参初级形态测定结果按照丹参药材初级形态分析方法制作分析试样,测定其中铜、锌、铁、钙、镁五种金属离子的含量,结果见表4:表4丹参初级形态测定结果table-4 the determinate results of salvia miltiorrhiza primary form (g/g) 金属离子含量形态cuznfecamg总含量样品19.60047.3852.8964810164样品29.74349.02877.0967310185样品39.75548.75873.8966510172平均值9.69948.36867.9966210174总提取液c样品12.58114.2057.4824916646样品22.59114.1755.3524866653样品32.58514.2356.3624956658平均值2.58614.2056.4024906652残渣b样品16.66525.05561.568852828样品26.71025.03560.268912823样品36.68524.98562.268952833平均值6.68725.02561.3689128283.1.3 形态分析参数见表5:表5 丹参初级形态分析结果table-5 the analysis results of salvia primary form测定成分总含量(g/g)提取液c(g/g)药渣b(g/g)提取率(%)残留率(%)浸留比cu9.6992.5866.68723.5724.010.98zn48.3614.2025.0229.3618.011.63fe867.956.40561.36.5022.600.29ca96622490689125.7824.831.04mg101746652282865.389.686.75锌、铜在人体内有重作用,高血压患者血清中锌、铜含量较正常人明显增多,锌是血管紧张素转化酶的活动中心,可以通过肾素-血管紧张素系统参与对血压的调节,它也是人体内物质代谢中的组成成份和活化剂,参与核糖酸和蛋白质的生物学合成,儿童缺锌,影响生长和智力发育,成人缺锌会导致性功能下降,此外对高血压、糖尿病、心脏病及肝病均有抑制作用;血清中铜可能与肾素系统有关,也参与血压调节,它还是人体多种酶的组成部分,参与造血及骨骼生长,其缺乏会影响铁的吸收, 造成贫血、骨质疏松等症状。临床检验证实,高血压病人红细胞中zn/cu值为15.042.50,和正常人相比明显为高。上述所测丹参药材中总的zn/cu的平均值为4.99,远低于高血压患者的zn/cu值,因此对降低高血压患者红细胞中的zn/cu值有一定的意义。铁构成血红蛋白、肌红蛋白的必要成份,也是很多酶的活性部分,在生物催化吸收链上传递电子等方面有重要作用;人体缺铁时,血红蛋白减少,显示贫血,极易疲劳,还能引起腹泻。钙属于常量元素,钙的摄入量与血压呈负相关,钙能降低血中胆固醇的含量,起到防止心血管疾病的作用。丹参中钙的含量较高,具有改善心功能,降低心肌耗氧量,改善微循环等作用。镁也属于中草药中含量比较多的金属元素,它是细胞内重要的阳离子,参与蛋白质的合成和肌肉的收缩作用,它与细胞内许多重要成分如三磷酸腺苷等成分形成复合物,能激活许多重要的酶,也是组成完整的细胞线粒体所必需的成分。镁对心血管系统有保护作用,它能拮抗其他有害因素的毒性作用,对细胞内钾的存留有调节作用,维持心肌细胞的完整性和心脏的正常节律。丹参药材中镁的含量最高,它对治疗心血管疾病和心肌梗塞有一定的作用,对于临床药理作用提供了依据。初级形态分析是采用中药的传统用药过程,揭示了用药金属离子的实际存在形态,而为重要的应用提供了更充分的信息,对进一步探讨金属离子的具体存在形态,而为研究其药理作用机制打下基础,形态分析参数在于对形态作出定量的表征,反映某一元素在药渣及其煎液中的不同分布,各参数中以提取率和浸留比最重要。提取率表示该药的实际服用部分,是其药性和毒性的作用量,所以水煎液中金属离子提取率是制定中药剂量或考察其毒性的中药依据。金属离子在中草药中所处的化学和物理环境不同,存在的形态不同,水的溶解性不同,则其提取率必然有所不同。浸留比则为该药发挥药效的标度,在同一味药中,不同元素的浸留比不同 ,浸留比最大的元素,可以认为是该药中作用最大的元素或最特征的元素6,8 。测定结果表明金属离子镁的浸留比最大,是丹参药材最特征的元素,金属离子铁的浸留比最小,该药材不能作为补铁的药物。3.2 次级形态分析结果与讨论3.2.1 次级形态分析结果在初级形态分析的基础上,进一步探讨它们在可溶态中发挥作用的形式。按次级形态分析流程的设定制备各试样,测定其中的金属离子含量,结果见表6:表6 次级形态分析金属离子测定结果table-6 the content result of secondary form analysis instrument (g/g) 金属离子含量形态cuznfecamg可溶态f样品12.60019.8563.2522346384样品22.61019.4863.1222396391样品32.60219.1963.3322486396平均值2.60419.5163.2322446390水溶态样品10. 25586.73216.45182.11231样品20. 25616.73616.26182.31237样品30. 25656.72315.95182.31247平均值0. 25616.73016.22182.21238水溶态样品10.37015.27012.65158.01113样品20.37215.44212.80158.31123样品30.37335.29013.20158.11119平均值0.37185.33412.88158.111183.2.2 按照测定结果,按照公式计算得出各形态的分布比例。结果见表7:表:7次级形态的提取率(%)table-7 distribution of secondary form 成分形态cuznfecamg可溶态f26.8540.347.2823.2362.81水溶态9.9834.525.658.2019.37水溶态14.227.3420.377.0517.50次级形态研究结果表明,铜、锌、铁、钙、镁五种金属离子几乎全部以可溶态存在,这样有利于吸收。而在胃酸和肠酸条件下,在水溶态中的金属离子的提取率在9.9825.65之间,含量比较高,说明水溶态是这五种金属离子的稳定态,他们的形态分布大多以水溶态存在,而脂溶态中的金属离子由于仪器条件的限制,未能检测。3 结论1. 通过对丹参药材中总金属离子含量的测定,结果表明,丹参中含有所检测的五种人体必需的金属元素,其中以镁、钙最丰富。总的zn/cu的平均值为4.99,远低于高血压患者的zn/cu值,因此对降低高血压患者红细胞中的zn/cu值有一定的意义。2. 初级形态研究表明:丹参水煎液中各元素的浸出情况各不相同。按照传统的中药提取方法,采取三次蒸馏水煎煮,合并提取液和残渣,分别测定提取液和残渣中的金属离子含量。总体来说以镁的提取率最高,且其的浸留比数值也最大,铁的提取率最小,它的浸留比值也最小。提取率表示该药的实际服用部分,浸留比为该元素发挥药效的标度,浸留比最大的元素可以认为是该药中最用最大的元素或者是特征元素。3. 对药渣的含量测定结果表明,铜、锌、铁、钙、镁五种金属离子都有检出。表明金属离子在丹参水煎液中存在形式不同,既有溶解于水中的游离态形式,也有一部分在药材中形成络合物的形式。真正发挥药效的应该是水煎液中的游离态,所以这一部分的研究是开发药理的关键。4. 对丹参中铜、锌、铁、钙、镁五种金属离子次
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