东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告毕业论文.doc

长沙环境保护职业技术学院 毕 业 作 品 东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告 姓 名： 学 号： 专 业： 环境规划与管理 班 级： 指导教师： 指导教师单位： 长沙环境保护职业技术学院 二一四年 .1. 目录 一、检测目的 2 二、项目概述 2 （一）六价铬简述 2 三、监测 2 （ 一 ） 监 测 的 项 目 .2 （二）分析方法 2 （三）原理 3 （四）试剂和材料 3 （五）仪器设备 4 (六)测量步骤 4 （ 七 ） 计 算 公 式 .6 四、原始数据和数据处理 6 (一)实验数据 6 （二）标准曲线 6 （三）根据标准曲求水样中铬的含量 7 （四）原始数据照片整理 8 五、检验结果及评价 9 东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告 .2. 一、检测目的 为了解东莞永立电机有限公司的污染物排放情况，受东莞永立电 机有限公司委托，对其废水中的六价铬进项监测，并以客户所提供 的执行标准作为参考依据。 二、项目概述 （一）六价铬简述 六 价 铬 是 环 境 污 染 及 影 响 人 类 健 康 的 有 害 元 素 之 一 ， 六 价 铬 为 食 入 性 毒 物 ， 废 水 中 浓 度 超 标 会 对 环 境 产 生 加 大 危 害 ， 工 业 废 水 中 铬 离 子 一 般 为 六 价 铬 ， 常 规 的 处 理 方 案 为 ： 离 子 交 换 树 脂 法 、 过 滤 吸 附 法 、 硫 酸 亚 铁 还 原 沉 淀 法 等 三、监测 （ 一 ） 监 测 的 项 目 废 水 六 价 铬 的 检 测 与 分 析 （二）分析方法 二苯碳酰二肼分光光度法 （三）原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络 合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定 律。 （四）试剂和材料 1. 丙 酮 2 （ 1+1） 磷 酸 溶 液 3 （ 1+1） 硫 酸 溶 液 将 磷 酸 （ h3po4， 优 级 纯 ， =1.69g/ml） 与 水 等 体 积 混 合 。 4. 4g/l 氢 氧 化 钠 溶 液 。 5. 氢 氧 化 锌 共 沉 淀 剂 用 时 将 100ml 80g/l 硫 酸 锌 .3. （ znso47h2o） 溶 解 和 120ml20g/l 氢 氧 化 钠 溶 液 混 合 。 6. 40g/l 高 锰 酸 钾 溶 液 称 取 高 锰 酸 钾 （ kmno4） 4g， 在 加 热 和 搅 拌 下 溶 于 水 ， 最 后 稀 释 至 100ml。 7. 铬 标 准 储 备 液 称 取 于 110 干 燥 2h 的 重 铬 酸 钾 （ k2cro7， 优 级 纯 ） （ 0.28290.0001） g， 用 于 溶 解 后 ， 移 入 1000ml 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 标 线 ， 摇 匀 。 此 溶 液 1ml 含 0.10mg 六 价 铬 。 8. 铬 标 准 溶 液 a 吸 取 5.00ml 铬 标 准 储 备 液 置 于 500ml 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 于 标 线 线 ， 摇 匀 。 此 溶 液 1ml 含 1.00g 六 价 铬 。 使 用 当 天 配 制 。 9. 铬 标 准 溶 液 b 吸 取 25.00ml 铬 标 准 储 备 液 置 于 500ml 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 于 标 线 线 ， 摇 匀 。 此 溶 液 1ml 含 5.00g 六 价 铬 。 使 用 当 天 配 制 。 10.200g/l 尿 素 溶 液 将 （ nh2） 2co20g 溶 于 水 并 稀 释 于 100ml。 11.20g/l 亚 硝 酸 钠 溶 液 将 亚 硝 酸 钠 （ nano2） 2g 溶 于 水 并 稀 释 至 100ml。 12.显 色 剂 a 称 取 二 苯 碳 酰 二 肼 （ c13n14h4o） 0.2g， 溶 于 50ml 丙 酮 中 ， 加 水 稀 释 到 100ml， 摇 匀 ， 储 于 棕 色 瓶 ， 置 冰 箱 中 （ 色 变 深 后 不 能 使 用 ） 显 色 剂 b， 称 取 二 苯 碳 酰 二 肼 1g， 溶 于 50ml 丙 酮 中 ， 加 水 稀 释 到 100ml 同 上 操 作 。 （五）仪器设备 1.721 型 分 光 光 度 计 2.50ml 比 色 管 3.1cm 或 3cm 比 色 皿 (六)测量步骤 1. 样品的预处理 (1) 样 品 中 不 含 悬 浮 物 ， 是 低 色 度 的 清 洁 地 面 水 可 直 接 测 定 。 (2) 色 度 校 正 ： 如 样 品 有 色 但 不 太 深 时 ， 接 3 步 骤 另 取 一 份 试 样 ， .4. 以 2ml 丙 酮 代 替 显 色 剂 ， 其 他 步 骤 同 3。 试 份 测 得 的 吸 光 度 扣 除 此 色 度 校 正 吸 光 度 后 ， 再 行 计 算 。 (3) 锌 盐 沉 淀 分 离 法 ： 对 混 蚀 、 色 度 较 深 的 样 品 可 用 此 法 前 处 理 。 取 适 量 样 品 (含 六 价 铬 少 于 100 g)于 150ml 烧 杯 中 ， 加 水 至 50ml。 滴 加 氢 氧 化 钠 溶 液 ， 调 节 溶 液 ph 值 为 7 8。 在 不 断 搅 拌 下 ， 滴 加 氢 氧 化 锌 共 沉 淀 剂 至 溶 液 ph 值 为 8 9。 将 此 溶 液 转 移 至 100ml 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 标 线 。 用 慢 速 滤 纸 干 过 滤 ， 弃 去 10 20ml 初 滤 液 ， 取 其 中 50.0ml 滤 液 供 测 定 。 注 ： 当 样 品 经 锌 盐 沉 淀 分 离 法 前 处 理 后 仍 含 有 机 物 干 扰 测 定 时 ， 可 用 酸 性 高 锰 酸 钾 氧 化 法 破 坏 有 机 物 后 再 测 定 。 即 取 50.0ml 滤 液 于 150ml 锥 形 瓶 中 ， 加 入 几 粒 玻 璃 ， 加 入 0.5ml 硫 酸 溶 液 、 0.5ml 磷 酸 溶 液 ， 摇 匀 。 加 入 2 滴 高 锰 酸 钾 溶 液 ， 如 紫 红 色 消 褪 ， 则 应 添 加 高 锰 酸 钾 溶 液 保 持 紫 红 色 。 加 热 煮 沸 至 溶 液 体 积 约 剩 20ml。 取 下 稍 冷 ， 用 定 量 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 水 洗 涤 数 次 ， 合 并 滤 液 和 洗 液 至 50ml 比 色 管 中 。 加 入 1ml 尿 素 溶 液 ， 摇 匀 。 用 滴 管 滴 加 亚 硝 酸 钠 溶 液 ， 每 加 一 滴 充 分 摇 匀 ， 至 高 锰 酸 钾 的 紫 红 色 刚 好 褪 去 。 稍 停 片 刻 ， 待 溶 液 内 气 泡 逸 尽 ， 转 移 至 50ml 比 色 管 中 ， 用 水 稀 释 至 标 线 ， 供 测 定 用 。 (4) 二 价 铁 、 亚 硫 酸 盐 、 硫 代 硫 酸 盐 等 还 原 性 物 质 的 消 除 ： 取 适 量 样 品 (含 六 价 铬 少 于 50 g)于 50ml 比 色 管 中 ， 用 水 稀 释 至 标 线 ， 加 入 4ml 显 色 剂 ( )， 混 匀 ， 放 置 5min 后 ， 加 入 1ml 硫 酸 溶 液 摇 匀 。 5 10min 后 ， 在 540nm 波 长 处 ， 用 10 或 30mm 光 程 的 比 色 皿 ， 以 水 做 参 比 ， 测 定 吸 光 度 。 扣 除 空 白 试 验 测 得 的 吸 光 度 后 ， 从 校 准 曲 线 查 得 六 价 铬 含 量 。 用 同 法 做 校 准 曲 线 。 (5) 次 氯 酸 盐 等 氧 化 性 物 质 的 消 除 ： 取 适 量 样 品 (含 六 价 铬 少 于 50 g)于 50ml 比 色 管 中 ， 用 水 稀 释 至 标 线 ， 加 入 0.5ml 硫 酸 溶 液 、 0.5ml 磷 酸 溶 液 、 1.0ml 尿 素 溶 液 ， 摇 匀 。 逐 滴 加 入 1ml 亚 硝 酸 钠 溶 .5. 液 ， 边 加 边 摇 ， 以 除 去 由 过 量 的 亚 硝 酸 钠 与 尿 素 反 应 生 成 的 气 泡 ， 待 气 泡 除 尽 后 ， 以 下 步 骤 同 3(免 去 加 硫 酸 液 和 磷 酸 溶 液 )。 2. 空 白 试 验 按 同 试 样 完 全 相 同 的 处 理 步 骤 进 行 空 白 试 验 ， 仅 用 50ml 水 代 替 试 样 。 3. 测 定 取 适 量 (含 六 价 铬 少 于 50 g)无 我 色 透 明 试 份 ， 置 于 50ml 比 色 管 中 ， 用 水 稀 释 至 标 线 。 加 入 0.5ml 硫 酸 溶 液 和 0.5ml 磷 酸 溶 液 ， 摇 匀 。 加 入 2ml 显 色 剂 ( )， 摇 匀 。 5 10min 后 ， 在 540nm 波 长 处 ， 用 10 或 30mm 的 比 色 皿 ， 以 水 做 参 比 ， 测 定 吸 光 度 ， 扣 除 空 白 试 验 测 得 的 吸 光 度 后 ， 从 校 准 曲 线 (4)上 查 得 六 价 铬 含 量 。 注 ： 如 经 锌 盐 沉 淀 分 离 ， 高 锰 酸 氧 化 法 处 理 的 样 品 ， 可 直 接 加 入 显 色 剂 测 定 。 4. 校 准 向 一 系 列 50ml 比 色 管 中 分 别 加 入 0、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00 和 10.0ml 铬 标 准 溶 液 (如 经 锌 盐 沉 淀 分 离 法 前 处 理 ， 则 应 加 倍 吸 取 )， 用 水 稀 释 至 标 线 。 然 后 按 照 测 定 试 样 的 步 骤 (1 或 3)进 行 处 理 。 从 测 得 的 吸 光 度 减 去 空 白 试 验 的 吸 光 度 后 ， 绘 制 以 六 价 铬 的 量 对 吸 光 度 的 曲 线 。 （ 七 ） 计 算 公 式 六 价 铬 （ cr6+ ， mg/l） v 式 中 m由 校 准 曲 线 查 得 的 水 样 含 六 价 铬 质 量 ， g； v 一 水 样 的 体 积 ， ml。 六 价 铬 含 量 以 三 位 有 效 数 字 表 示 . .6. 四、原始数据和数据处理 (一)实验数据 编号 铬标准溶液体积 （ug） y 吸光度 1 0.00 0.000 2 0.20 0.008 3 0.50 0.022 4 1.00 0.045 5 2.00 0.094 6 4.00 0.185 7 6.00 0.283 8 8.00 0.376 9 10.00 0.463 (二)标准曲线 标 准 曲 线 y = 0.0466x r2 = 0.9998 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 5 10 15 铬 标 准 溶 液 体 积 吸光 度 y吸 光 度 线 性 (y吸 光度 ) .7. （三）根据标准曲求水样中铬的含量 由 标 准 曲 线 方 程 可 求 水