南开 分析化学

南开 分析化学 一、选择题 1.在少量实验数据的误差处理中，使用 t 分布是由于（） A.测量过程中存在系统误差 B.总体标准偏差无法知道 C.少量数据不符合统计规律 D。总体平均值无法知道 2.做对照实验的目的是（） A.提高实验的精密度 B.使标准偏差减小 C.检查系统误差是否存在 D.消除随机误差 3.用直接法配制标准溶液的物质，必须具备一定条件，下列说法正确的是（） A.纯物质 B.标准物质 C.光谱物质 D.有足够的纯度，组成和化学式吻合，性质稳定 4.下列表述中最能说明系统误差小的是（） A.高精密度 B.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 C.标准偏差大 D.仔细校正所用的砝码盒容量仪器 5.今欲配制 pH=7.20 的缓冲溶液，用 0.10 mol/L H3PO4 和 0.10 mol/LNaOH 溶液的体积比是 （） 2. .1：3 B.3：1 C.2：3 D.3：2 6.标定 HCl 标准溶液时，使用的基准物质碳酸钠中含有少量的碳酸氢钠，则分析结果产生何种 误差（） A.正误差 B.负误差 C.不确定 D.无影响 7.某病人吞服 10 g NH4Cl，一小时后，他的血液 pH 为 7.38，已知碳酸的 pKa1=6.38，pKa2=10.25 。此时，他血液中的HCO3-/H2CO3之比是（） A.1/10 B.10 C.1/2 D.2 8.已知 Ac-和 Pb2+能形成络合物，今在 pH=5.5 的醋酸缓冲溶液中，用 EDTA 滴定等浓度的 Pb2+至化学计量点时，下列叙述正确的是（） A.pPb=pY B.pPb=pY C.pPb=pY D.pPb=Py 9.络合滴定中，滴定曲线突跃的大小与溶液 pH 的关系为（） A.pH 越小，突跃越小 B.酸度越大，突跃越大 C.酸度越小，突跃越大 D.pH 越大，突跃越小 10.在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中，加入下列何种溶液，Fe3+/Fe2+电对的电位将降低（） 1. 稀硫酸 B.HCl C.NH4F D.邻二氮菲 11.在 1mol/L 硫酸溶液中，Ce4+/Ce3+的条件电位为 1.44V，Fe3+/Fe2+的条件电位为 0.68V，以 Ce4+滴定 Fe2+，最适宜的指示剂为（） A.二苯胺磺酸钠 B.邻苯氨基苯甲酸 C.邻二氮菲亚铁 D.硝基邻二氮菲亚铁 12.Ag2CrO4 在 0.0010 mol/L AgNO3 溶液中的溶解度较在 0.0010mol/L K2CrO4 中的溶解度 （） A.小 B.相等 C.可能大也可能小 D.大 13.用洗涤的方法能有效提高沉淀纯度的是（） A.混晶沉淀 B.吸附沉淀 C.包藏沉淀 D.后沉淀 14.某吸附指示剂（pKa=2.0）作银量法的指示剂，测定的 pH 应控制在（） A.pH2.0 C.2.010 15.下列测定中将产生将产生正误差的是（） A.发扬司法测定 Cl-加入糊精 B.在硝酸介质中用佛尔哈德法测定银离子 C.测定 Br-用荧光黄作为指示剂 D.在弱碱性介质中，用莫尔法测定 CN- 二、填空题 1.定量分析中（ ）误差影响测定结果的准确度， （ ）误差影响测定结果的准确度。 2 判断下列情况对测定结果产生何种影响 （1）当以重铬酸钾为基准物，标定硫代硫酸钠溶液的浓度时，有部分碘单质挥发了（ ） （2）用邻苯二甲酸标定氢氧化钠溶液的浓度时，滴管中有气泡，但滴定过程中气泡消失。 （ ） 3.有一微溶化合物 MA，在一定酸度下，阴离子 A 有酸效应，计算其溶解度的公式为（ ） 4.有一氯化铵样品，用莫尔法测定其中 Cl-的含量时，应控制的 pH 范围是（ ） ，若 pH 为 14， 则使测定结果（ ） ，因为银离子会与氢氧根反应生成氧化银黑色沉淀，影响分析结果。 5.用间接碘量法测定氯化钡的纯度时，先将钡离子沉淀为 Ba（IO3 ）2，洗涤后溶解并酸化，加 入过量的碘化钾，然后用硫代硫酸钠标定，此处氯化钡与硫代硫酸钠的计量关系为：（ ） 6.既可以标定氯化钠又可以高锰酸钾的基准物质是（ ） 。 7.在以重铬酸钾法测定氧化铁时，0.01 mol/L 10ml 相当于氧化铁（ ）mg 8.根据随机误差分布的标准正态分布曲线，某测定值出现在 u 1.0 之间的概率为 68.30%，则此 测定值出现在 1.0 的概率为（ ） 。 9.今欲配制 pZn 为 11.0 溶液，若控制 pH=5.5，在 20 ml 0.20mol/L Zn2+溶液中，应加入同体 积浓度为（ ）的 EDTA 溶液。 10.50ml 0.10mol/L 磷酸溶液和 50 ml mol/L 氨水溶液中，溶液的质子条件式为：（ ） 。 三、简答题 1.为什么不能用 EDTA 直接滴定铝离子？如何用 EDTA 测定 AL3+应怎样进行。 2.氢氧化钠溶液因保存不当吸收了二氧化碳，若以此滴定磷酸第二个化学计量点时，则磷酸的 分析结果偏低、偏高还是无影响？为什么？ 3.（1）在间接碘量法中，如果硫代硫酸钠滴过了头，能否用重铬酸钾回滴，为什么？ （2）若 EDTA 溶液中含有少量的 Zn2+和 Ca2+，在 pH 为 56 时，用 Zn 作基准物标定此溶 液，若用标定过此的 EDTA 溶液测定 Ca2+，结果如何，其原因是？ 四、计算题 1.称取该试样 2.000g，用水溶解，采用甲基橙为指示剂，以 0.5000molL-1HCl 标准溶液滴定， 用去 32.00mL；而用酚酞作指示剂时，同样质量试样的溶液，只需上述 HCl 溶液 12.00mL 滴 定至终点。问试样由何种成分组成？各组分的含量又是多少？ 2.今有 Na2S2O3 标准溶液（T Na2S2O3/K2Cr2O7=0.005040 g/ml） ， （1）此种溶液的浓度为多少？（M（K2Cr2O7）=294.18 ） （2）将 1.0500g 软锰矿试样溶于浓 HCL 中，产生的 Cl2 通入碘化钾溶液后，将其稀释至 250ml，从中移取 20ml，用上述标准硫代硫酸钠溶液滴定，需要 16.20ml。计算软锰矿中二氧 化锰的含量。 3.计算 CuS 在 pH=10.0 NH3-NH4CL（c=0.10mol/L）缓冲溶液中的溶解度。 五、方案设计 1.Ca2+EDTA 混合溶液中二者的浓度 2.Mn2+Fe3+混合液中的二者的浓度 仪器分析 六、选择题 1.欲分析 165-360nm 的波谱区的原子吸收光谱，选用的光源为：（） A.钨灯 B.能斯特灯 C.空心阴极灯 D.氘灯 2.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，采取下列哪些补救措施是不适当的（） A.加入释放剂 B.加入保护剂 C.提高火焰温度 D.改变光谱通带 3.极谱分析中，底液加入配合剂后，这时半波电位相比不加时要有所改变，变化值的大小取决 于（） A.配离子不稳定的常数 B.配位数的多少 C.配合剂的浓度 D.以上三者都有关系 4.物质的紫外可见光谱产生的原因是（） A.分子的振动 B.分子的转动 C.原子核外电子的跃迁 D.原子核内层电子的跃迁 5.库伦分析的理论基础是（） A 电解方程式 B.法拉第定律 C.能斯特方程式 D.菲克定律 6.电位测定时，溶液搅拌的目的是（） A.缩短电极建立的平衡时间 B.加速离子的扩散 C.让更多的离子电极进行氧化还原反应 D.破坏双电层结构的建立 7.今要测定 14N 和 15N 的天然强度，宜采用下列哪一种分析方法（） A.原子发射光谱 B.气象色谱 C.质谱 D.色谱质谱联用 8.下列气体中不能用作气相色谱载气的是（） A.氢气 B.氮气 C.氧气 D.氩气 9.分子离子峰弱的化合物是（） A.共轭烯烃及硝基化合物 B.硝基化合物及芳香烃 C.脂肪族及硝基化合物 D.芳香族及共轭烯烃 10.在 C2H5F 中， F 对下列离子峰有贡献的是（） A.M B.M+1 C.M+2 D.M+3 七、填空题 1.分光光度法用于多组分测定的前提是（ ） ，此时，体系的总吸光是（ ） ，其数学表达式是（ ） 。 2.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的材料，下面三种材料的容器，各适用的光 区为 （1）石英比色皿用于（ ） （2）玻璃比色皿用于（ ） （3）氯化钠窗片吸收池用于（ ） 3.核磁矩是由于（ ）而产生的，它与外磁场强度（ ） 4.脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪与连续波核磁共振波谱仪相比，其主要优点为（ ）和（ ） 5.氧化还原电位滴定常用的指示电极为（ ）电极 6.将直流电通入食盐水的烧杯中，两个电极上的反应产物是（ ） 。 7.当被测物质的浓度极低时，用溶出伏安法测定可采取（ ）电解时间，使被测物质（ ）在电 极上 8.化合物 C2H2Cl3 在 1HNMR 谱图上，在 =2.7 处只有一个单峰，它的结构式为（ ） 。 9.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因 是（ ） 。 10.电解时还原反应发生在（ ）极上。 八、计算题 1.用原子吸收光谱法测定某溶液中 Cd 的含量时，得吸光度为 0.141。在 50mL 这种试液中加入 1mL 浓度为 1.0010-3mol/L 的 Cd 标准溶液后，测得吸光度为 0.235，而在同样条件下，测得 蒸馏水的吸光度为 0.010，试求未知液中 Cd 的含量和该原子吸收光度计的灵敏度（即 1吸光 度时的浓度） 。 2.在用 Cu2+离子电极测定如下组成的电池时，得电动势值为 0.113V，Cu2+离子电极 Cu（1.510-4mol/L ）溶液体积 20mL|SCE 向溶液中加入 5mL