《材料科学基础》实验指导书(2001级)-1

材料科学基础 实验指导书 （01、02 级使用） 材料学院中心实验室 光学技术实验室 2003/9/23 01、02 级材料科学基础实验指导书 1 目录 材料科学基础实验简介.2 （Brief Introduction of Experiments of Fundamentals of Materials Science） 实验一 位错蚀坑的观察.4 （Observation of Etchpits of Dislocation） 实验二 非均匀形核的观察与应用.10 （Observation and Application of Heterogeneous Nucleation） 实验三 二元合金的显微组织.12 （Microstructures of Binary Alloys） 实验四 铁碳合金平衡组织观察.15 （Observation of Equilibrium Microstructures of Fe-Carbon Alloys） 实验五 三元合金的显微组织23 （Microstructure of Ternary Alloys） 实验六 金属的塑性变形与再结晶.27 （Plastic Deformation and Recrystallization of Metals） 实验七 固态相变.33 （Phase Transformation of Solids） 实验八 晶体结晶过程观察及凝固条件对铸锭组织的影响39 （Observation of the crystallization process of crystalloid and the impact of solidification conditions on ingot structure） 材料科学基础实验常用仪器设备使用介绍43 （Introductions of Instruments of Experiments of Fundamentals of Materials Science） 2 材料科学基础实验简介 目的与任务： 材料科学基础是材料科学与工程专业的一门重要的技术基础课。根据材料科学基础教学大 纲制定本实验教学大纲。本实验教学的目的是，在光学分析实验平台学习后已经初步掌握光学显微 分析技术的基础上，使学生通过实验，增加感性认识，验证所学理论，理论联系实际，进一步深入掌握 基础理论，灵活运用基础理论。培养学生善于动手自己设计实验研究各种材料现象的能力，培养学生善 于验证理论、探求新知的能力，善于用理论分析问题和解决问题的能力。在实验教学过程中努力使学生 养成良好的工作习惯和严谨的学风。 实验项目： 序号 实 验 名 称 实验学时（小时） 1 位错蚀坑的观察 2 2 非均匀形核的观察与应用 2 3 二元合金的显微组织 1 4 铁碳合金平衡组织观察 3 5 三元合金的显微组织 1 6 金属的塑性变形与再结晶 2 7 固态相变 2 8 晶体结晶过程观察及凝固条件对铸锭组织的影响 2 总学时 15 实验总体要求： 1） 尽量少的观看演示，尽可能多的动手操作，每个学生应有尽可能多的独立完成部分。 2） 注意使学生全面训练：理论紧密联系实际，正确设计实验，正确运用所学的实验技术，正确观 察现象和测量结果，正确分析实验结果，养成科学精神。 3） 注意培养学生的创新意识，启发学生就特殊问题提出新见解，新方法。 实验安排方式： 分组进行。根据客观条件，每组尽可能小，保证每个学生都有独立完成部分。 综合成绩评定的方法： 综合每一实验项目中学生的实际操作表现、实验报告的质量以及考勤情况，给出实验成绩的 50%；结 合设立的基础实验，进行口试的考核，成绩占总成绩的 50%。实验的总成绩在课程成绩中占 30%。 说明： 实验教学应密切配合课堂理论教学。因此，随着教育改革的深入进行，实验课的内容相对稳定，但 内容与形式、深度与比重，都应及时改进和调整，以保证实验教学的有效性和先进性，适应新时期的要 求。 参考资料 1、谢希文，岳锡华金属学实验上海：上海科学技术出版社，1987 2、林昭淑金属学及热处理实验长沙：湖南大学出版社，1986 3、臧竟存无机材料物理化学实验讲义北京工业大学环化系无机材料专业 4、石德珂材料科学基础北京：机械工业出版社，1999 01、02 级材料科学基础实验指导书 3 5、戚正风金属热处理原理北京：机械工业出版社，1987 4 材料科学基础实验口试考核项目细则（示例） 教师核实的样品钢号 45 钢 考题 序号 考核项目 要点 分项 成绩 1 请说出所观察样品的钢号，成分范围（c%） ， 45 钢、0.45%C 10 2 本样品的观察方式？* 低倍如何，得出什么？高倍如何？ 10 3 如何判断成分的？* 定量金相的原理 10 4 样品可以归入哪一类钢 亚共析钢 10 5 样品的热处理状态？其基本含义是什么？ 退火（平衡态） 、随炉缓冷（小于 1/ 分钟） 10 6 请说出样品中的组织组成物，并指出形貌 F（白亮部分） 、P（暗黑部分） 10 7 请说明组织组成物中的组成相，相应的晶体 结构 F（F，固溶体，体心立方） 、 P（F、Fe 3C 化合物，层片状） 10 8 碳钢样品制备中常用的腐蚀剂是什么？如何 保证样品腐蚀面的均匀腐蚀* 24%的硝酸酒精、腐蚀性如何 10 9 样品组织形貌的三维状态、特点？ 等轴晶、各个方向形貌类似 10 10 如何保护你所使用的样品，如何保护使用显 微镜* 基本的样品、显微镜的使用规范要点： 10 总分 100 备注： 材料科学基础的第一学期课程的配套实验的考核中采取部分口试的形式。口试 考核以铁碳平衡组织为准（结合铁碳平衡显微组织观察实验 ） ，占实验阶段成绩的 50%； 实验报告等占 50%；实验成绩占材料科学基础课程总成绩的 30%。 口试内容中，涉及 光学技术实践模块的内容占 40%（*号标记） ，请结合本次口 试的具体情况总结、说明。 具体形式：同学随机选取一个未做任何标记的样品，按照常规的样品观察方式进行 观察、辨别。然后回答上述的问题。 最终达到的目的是：能够熟练辨别最基本的铁碳平衡室温组织。 01、02 级材料科学基础实验指导书 5 实验一 位错蚀坑的观察 （Observation of Etchpits of Dislocation） 实验学时：2 实验类型：综合 前修课程名称：材料科学导论 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录像“Living Metal”，进一步加深对位错的了 解。 学会计算位错密度的方法。 计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。 二、概述 目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。 位错蚀坑的浸蚀原理 利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状 态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会 在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。位错 的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不 规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布， 如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底 蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成 薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为111晶面时，位错 蚀坑呈正三角形漏斗状；在110晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在 100晶面上的位错蚀坑则是正方 形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表 面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是 1090；自然，若 位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。 （1-1）PbMoO 4 （001）面位错蚀坑 （1-2 ）PbMoO 4 垂直于（001）面的位错蚀坑 6 （1-3 ）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑 （1-4）ZnWO 4 晶体（010）晶面上的位错蚀坑 位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错， ；蚀坑侧面出现螺旋线时， 是螺型位错（参看 1-5、1-6） 。 （1-5）PbMoO 4 晶体中的螺位错 （1-6 ）PbMoO 4 晶体中的刃位错 若位错从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变 成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。由此可研究位错的运动（参看 1-6） 。 利用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示； 此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开， 所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。 不同种类的晶体要用不同的浸蚀剂；为了获得清晰的蚀坑图，还要严格控制浸蚀剂的浓度、温度、 浸蚀时间等。表 1 为部分晶体的位错浸蚀条件。 表 1 晶体位错浸蚀条件 晶体 晶面 浸蚀法 温度 时间 PbMoO4 001 3gNaOH+50ml 蒸馏水 40 10sec Pb2MoO5 201 9gNaOH+100ml 蒸馏水 45 15sec BaF2 111 2%硝酸 ZnWO4 010 饱和 NaOH 沸腾 10min Ge 111 HNO3：HF= 1：1，Fe(OH) 3 100 3min 透射电镜技术 目前更广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。首先要将被观察的试样制成金属薄膜， 其厚度约为 100500nm，使高速电子束可以直接穿透试样，或者说试样必须薄到对于电子束是透明的。 电子显微镜观察组织的原理主要是利用晶体中原子对电子束的衍射效应。当电子束垂直穿过晶体试样时， 01、02 级材料科学基础实验指导书 7 一部分电子束仍沿着入射束方向直接透过试样，另一部分则被原子衍射成为衍射束，它与入射束方向偏 离成一定的角度，透射束和衍射束的强度之和基本与入射束相当，观察时可利用光阑将衍射束挡住，使 它不能参与成像，所以像的亮度主要取决于透射束的强度。当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过 位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现 为黑色的线条。用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，比蚀坑法直观， 即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征；若在电子显微镜下直接施加应力，还可看到位 错的运动及交互作用。 位错密度 位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总长度称位错密度。若将位借线视为彼此平 行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。 即： An 式中， 为位错密度（位错线头数/cm 2） ，A 为晶体的截面积（cm 2） ；n 为 A 面积内位错线头数（参看 1- 4） 。 小角度晶界 实际晶体材料都是多晶体，由许多晶粒组成，晶界就是空间取向（或位向）不同的相邻晶粒之间的 界面。根据晶界两侧晶粒位向差（ 角）的不同，可以把晶界分为小角度晶界（10）和大角度晶 界（10） 。一般多晶体各晶粒之间的晶界属于大角度晶界。实验发现：在每一个晶粒内原子排列的 取向也不是完全一致的，晶粒内又可分为位向差只有几分到几度的若干小晶块，这些小晶块可称为亚晶 粒，相邻亚晶粒之间的界面称为亚晶界，亚晶界属于小角度晶界。 根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位错塞积群。当晶体中存在小角度 晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且 它们在滑移方向上的距离逐渐增大。 亚晶界中最简单的情况是对称倾斜晶界，即晶界两侧的晶粒相对于晶界对称地倾斜了一个小的角度。 它是由一系列柏氏矢量相同的相互平行的刃位错排列而成。晶界中的位错排列越密，则倾斜角度，即位 向差越大。当倾斜角度很小时，对称倾斜晶界中的位错间距与位向差之间有以下简单的关系： bD 式中， 是倾斜角度，以弧度表示；b 是刃位错的柏氏矢量；D 是位错间距。 （1-7）PbMoO 4 晶体中的小角度晶界 （1-8）标尺放大图像（与 1-8 图相同倍数） Al 合金中的位错蚀坑 Al-Cu 合金我们以前一直是应用于材料工程实践教学环节，一般是通过熔炼获得一定成分 （23%Cu）的 Al-Cu 合金，随后再进行浇铸、固溶处理、轧制、轧制时效等材料加工过程。对于铸态、 8 固溶处理、轧制及轧制时效等过程的样品都要要进行金相检验，以便配合后续分析性能测试结果的需要。 在进行各种状态样品的金相检验过程中，在铸态、固溶处理后的样品的金相组织中发现了一些实用的显 微组织现象，使我们在材料科学基础理论教学及实验中对 Al-Cu 合金的应用有了进一步的拓展、延 伸。 对晶体中位错的观察是从五十年代才开始发展起来的，浸蚀法是一种简单而在早期常用的方法。但 常见的位错蚀坑样品多数是半导体材料或化合物晶体的单晶，少见多晶体金属材料的位错蚀坑样品图片、 样品，更多的是停留于文字说明。这其中的原因很多，常见金属材料是多晶体且晶粒细小是一个原因， 必须选择适合的腐蚀剂是另一个原因。同时，晶粒中位错密度要小于 106/cm2（在充分退火的金属晶体内， 位错密度一般为 105108/cm2） 。这样，一般很难在多晶体金属的晶粒中发现位错形成的蚀坑。 我们现在获得的 Al-Cu 合金固溶处理的样品，其晶粒直径的大小在 12mm，10 倍目镜配合 40 或 50 倍物镜观察条件下，视场中经常只有二、三个不完整的部分晶粒，在 1520cm 左右的整个观察视场中可 以只观察到一个晶粒的内部情况，晶粒可以说相当大；同时，由于长时间固溶处理，对位错密度的降低 非常有利。 固溶处理的 Al-Cu 合金样品，采用 HF（1.0% ） 、HCl （1.5%） 、HNO 3（2.5%） 、水（95%）组成的混 合试剂进行浸蚀，深蚀后可以观察到清晰的位错蚀坑。样品在进行浸蚀的过程中必须采用累计计时的方 式控制浸蚀时间，随时观察浸蚀效果，避免过蚀。 首先低倍观察，会见到晶粒内部存在许多的细小的黑点，同时，许多地方的晶粒内部似乎“很脏” 。 很容易误以为是一般蚀坑及腐蚀规范不佳造成的。在高倍观察下，看到晶粒内部规则的蚀坑形貌时就可 以确定为是位错蚀坑。 蚀坑的形貌有多种，比如，三角形、四边形的蚀坑，如图 1-9、1-10 所示。在同一个晶粒中，蚀坑的 形貌基本相同，但不同的晶粒内部暴露的蚀坑形貌会出现明显差异。如图 1-13，左上侧是菱形蚀坑，右 下侧是三角形蚀坑。 低倍观察条件下在许多晶粒内部比较“脏”的位置，换成高倍观察时，可以看到由位错蚀坑组成的 等距排列的形貌，可以判定是小角度晶界造成的。其空间位置，是一个晶粒内部枝晶间相互最终碰到的 位置，即，成分偏析出现的空间位置。如图 1-11、1-12 。这说明同一个晶粒内部的枝晶偏析消除后，原 位置两侧的晶粒内部的晶体位向存在微小的差别，可以认为是不同的亚晶粒。 1-9 1-10 01、02 级材料科学基础实验指导书 9 1-11 1-12 1-13 由此，我们在原有非金属单晶位错蚀坑样品的基础上，可以更多地加入常见金属材料的位错蚀坑样 品，使得理论教学中在讲解位错及晶界部分内容时有了更加丰富的实际素材和选择余地。 三、实验材料及设备 硅单晶、钼酸铅单晶体、钨酸锌单晶体，Al-Cu 合金；“Living Metal”录像带，高级显微镜，演示 系统，浸蚀剂，普通电炉，测微目镜，测微尺。 四、实验内容与步骤 首先观看录像（时间约 20min） 。 通过演示系统观察不同晶体、不同晶面上的位错蚀坑。 测量位错密度。具体方法可以是：选择好试样，确定晶面，在垂直于位错线的观察面上，用目 镜测微尺量出某面积，并数出在该面积内的位错蚀坑个数，代入公式，计算出 值。当然，若位错密度 较大，蚀坑彼此重叠便难于区分了。 确定小角度晶界的夹角。观察钼酸铅单晶体 C 面的小角度晶界，根据前面所述的公式计算。其 中，D 可以先选择较长的一段小角度晶界，量出总长度，数出总的位错数目，再求出平均的位错间距。 对于钼酸铅单晶体，根据晶体结构的数据，其 C 面的小角度晶界中的刃位错的柏氏矢量可以用 5A代入 （1A=10 -10m） 。 同学自己动手操作，制作钨酸锌单晶体的位错蚀坑试样，观察制作效果；确定位错密度；判断 亚晶界。制作方法如下： 配置浸蚀剂，取 6g NaOH 溶于 50ml 的蒸馏水。 取光滑解理的一片 ZnWO4 单晶，放于沸腾的 NaOH 溶液中，煮沸 10min，取出后置于温水中洗 净，用吹风机吹干，然后进行观察。 10 调整显微镜，利用测微尺计算出视域的实际面积。 观测与计算时，选择不同视域的三个部位进行观测，求出位错密度的平均值；并观察是否有小 角度晶界。 同学自己观察 Al-Cu 合金的位错蚀坑样品 五、本次实验总结报告 将教师指定观察的位错蚀坑形貌、分布绘出示意图，并在图下注明试样材料、抛光规范、浸蚀 规范及放大倍数。 Si 单晶 ZnWO4 单晶 PbMoO4 单晶 小角度晶界 判断绘制的观察面是何晶面，鉴别有无小角度晶界、位错塞积，确定位错密度。 计算小角度晶界的角度。 分析 Al-Cu 合金位错蚀坑样品，每个同学写出各自观察所能获得的尽可能多的信息。 01、02 级材料科学基础实验指导书 11 实验二 非均匀形核的观察与应用 （Observation and Application of Heterogeneous Nucleation） 实验学时：2 实验类型：综合 前修课程名称：材料科学导论 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 通过实验，证实在同一介质中非均匀形核比均匀形核所需克服的势垒低 了解 Li2OAl2O2SiO2 系光敏玻璃在紫外线照射后出现成核的机制。 二、概述 均匀形核与非均匀形核 晶体结晶的过程是一个形核、长大的过程。而形核分为均匀形核和非均匀形核。当母相整个体积的 元素在化学、能量和结构上都相同时，会发生均匀成核。这种形核是在整个体积内发生的，核在形成时 所必须克服的势垒的大小与表面能呈三次方的关系，即： 23)(16VkG 式中， 为晶胚单位面积表面能；G v 是液、固两相单位体积吉布斯自由能之差；G k 是临界晶核形 成功，简称形核功。 由于实际熔融液体中或多或少的含有某些夹杂的固体粒子，因此实际结晶时常常依附在液体中的外 来固体质点的表面（包括铸锭的模壁）形核。此种依附于母相中某种界面上的形核过程称为非均匀形核。 形核功为： 4)cos1)(2(kk 式中， 为晶核与基底面的接触角。 根据理论分析、实践检验，非均匀形核比均匀形核容易。 玻璃中的非均匀形核 在通常的冷却条件下，金属凝固后形成晶体，而另一些材料，最典型的如玻璃，冷却后则呈非晶态。 我们可以将玻璃看成是凝固的液态。 将一张照相底片覆盖在玻璃的表面上，首先用紫外线照射曝光，再进行热处理，在玻璃的表面上能 呈现出清晰影象的玻璃称为光敏玻璃。其机理如下：当紫外线透过照相底片中的透明孔道照射到光敏玻 璃上时，紫外线所具有的能量可以激发玻璃中含有的微量银离子，使其离子化，并形成自由电子。 Ag+hAg 2+e - （1） 假定反应（1）中的电子在玻璃热处理之前仍与离子有些联系，而在热处理过程中，被紫外线的光量子击 12 落的电子可使银离子还原，反应式为： Ag2+2 e - Ag2h 1 （ 1） 式中，h 1 为还原时放出的能量。 显然，若在光敏玻璃的配方中添加少量的 Ce 离子是可以增加光敏性的，它在紫外线照射下可以产生 较多的自由电子。 Ce3+hCe 4+e - 中性的银原子之间是没有排斥力的，它们在加热的过程中可以聚集成球状复合体。这些球状复合体可以 成为玻璃基相的结晶中心，并促使光敏玻璃中 Li2SiO3 晶体的成核和长大。结晶中心的数目是与紫外线的 曝光剂量有关的。因此，这是一种人工控制的非均匀成核，晶粒的最终尺寸取决于热处理规范。 利用光敏玻璃可以制作射流元件。射流元件是应用流体的附壁效应制作完成的双稳态、单稳态等自 动控制元件。曝光后的玻璃在热处理时，被紫外线照射的部分，由于非均匀成核，使 Li2SiO3 晶粒长大。 这些晶化部分和未感光的透明部分在 HF 酸中的溶解度相差很大，因此，通过氢氟酸的溶解，使析晶部分 被腐蚀掉，留下透明部分。而被腐蚀掉的部分正是射流元件中需要的各种孔道。为了增加机械强度，再 在紫外线下曝光，随后进行热处理，得到乳白色的微晶玻璃，两面封装后成为单元射流元件。 三、实验设备与材料 光敏玻璃；紫外线灯；挡光模片；热处理炉。 四、实验内容与步骤 将紫外线灯及附属设备按下面所示意的线路图连接好。 5 扼流圈 紫外灯 变压器 取出光敏玻璃，盖上照相底片，放在距紫外线灯 10cm 处。 接通电源，使紫外线灯起燃，稳定 15 分钟后开始曝光，时间为 20 分钟。 （注意保护眼睛） 将曝光后的光敏玻璃放入高温炉中，按照下列工艺曲线进行热处理操作。 560 520 t1 t2 t3 t4 t (min) 01、02 级材料科学基础实验指导书 13 t2t 1= 15min t4 t3= 60min 五、本次实验总结报告 讨论光敏玻璃被紫外线照射后微晶化过程中的非均匀成核的微观机制，说明刻蚀的道理。 讨论曝光时间、热处理规范等对射流元件质量的影响。 分析在 520保温 15min 的作用是什么？为何又升高温度在 560保温 1h？ 实验三 二元合金的显微组织 （Microstructures of Binary Alloys ） 实验学时：1 实验类型：综合 前修课程名称：材料科学导论 适用专业：材料科学与工程 14 一、实验目的 运用二元共晶型相图，分析相图中典型组织的形成及特征。 二、概述 二组元在液态下互溶，而在固态下有限互溶，且具有共晶转变特征的相图叫二元共晶相图。本次实 验，以 PbSn 系合金相图为例分析共晶、亚共晶、过共晶等不同成分合金的结晶过程及结晶后所形成组 织的特征。简略相图如下： Ased Pb-Sn phase diagrm. 共晶合金 含 Sn61.9%的合金为共晶合金（图中合金） 。当从液态缓慢冷却时，在温度 Te 发生共晶转变，既 Le c+ d 。这一过程在 Te 温度下一直到液相完全消失为止。所得到的共晶组织由 c和 d 两个固 溶体组成。它们的相对量可用杠杆定律计算： %4.519.76cde0)(c 继续冷却时，将从 和 中分别析出 和 。由于从共晶体中析出的次生相常与共晶体中的同 类相混在一起，很难分辨，这样，在结晶过程全部结束时合金获得非常细密的两相机械混合物。样品制 备中的腐蚀剂是 4%的硝酸酒精，显微镜中， 相呈暗色， 相呈亮色。参见图 3-1。 01、02 级材料科学基础实验指导书 15 （3-1 ）铅锡二元共晶 （3-2 ）铅锡二元亚共晶 亚共晶合金 凡成分位于共晶点 e 以左，c 点以右的合金（如图中的合金）叫亚共晶合金。 合金熔化后在液相线与固相线之间缓慢冷却时，不断地从液相中结晶出 固溶体。随着温度的下 降，液相成分沿 ac 线变化，逐渐趋向于 e 点； 相的成分沿固相线 ac 变化，并逐渐趋向于 c 点。 当温度降到共晶温度时， 相和剩余液相的成分将分别到达 c 点和 e 点。这时，成分为 e 点的液相 发生前述的共晶转变，直到剩余液相全部转变为共晶组织为止。这时，亚共晶合金的组织是由先共晶 相和共晶体（+）所组成。在共晶温度以下继续冷却的过程中，将分别从 和 相中析出 和 。在显微镜下，除了从先共晶 相晶粒内或边界上析出的 有可能观察到外，共晶组织中析出 的 和 一般不易辨认。合金中组织组成物的相对量也可以用杠杆定律来计算。亚共晶组织中的初 晶 呈枝晶状分布。参见图 3-2。 过共晶合金 凡成分位于共晶点 e 以右，d 点以左的合金（如图中的合金）称为过共晶合金。这类合金的结晶过 程类似于亚共晶合金，所不同的是：先共晶相不是 ，而是 固溶体。结晶后的组织是由先共晶 相 和共晶体（+）所组成。初晶 也呈枝晶状分布。参见图 3-3、3-4。 （3-3 ）铅锡二元过共晶（100 倍） （3-4 ）铅锡二元过共晶（25 倍） 离异共晶 靠近相图上的 c 点和 d 点成分的合金，由于初生相较多，发生共晶转变时，液相的量已所剩不多， 且呈壳状分布在初生相的周围。此时，共晶转变过程中的某一个相不再形核，而是在初生相上成长；同 时析出的另一个相被排挤到晶界上，使得失去了共晶组织的形态特征，这种现象称为离异共晶。参见图 16 3-5。 （3-5）铅锡二元离异共晶（从左侧靠近 d 点，100 倍） 三、实验材料和设备 金相显微镜，Pb-Sn 合金的典型样品。 四、实验内容和步骤 介绍 Pb-Sn 相图。 参照相图分析典型合金的组织。 五、本次实验的总结报告 本实验仅作为观察演示性实验与实验二非均匀形核的观察与应用同时进行，作为实验四铁碳 平衡组织观察的预备铺垫。 需要记录的显微组织如下，对于离异共晶的显微组织，请根据图（3-5）的参考作用，从理论上分析 描绘出含 21%Sn（从右侧靠近 C 点）的合金在结晶过程中发生的离异共晶现象（注意考虑二次相析出的 情况，与图 3-5 共同的地方及区别点） 。 共晶 亚共晶 过共晶 离异共晶 简单说明一下，同学自己描绘的离异共晶显微组织的理论依据： 01、02 级材料科学基础实验指导书 17 实验四 铁碳合金平衡组织观察 （ Observation of Equilibrium Microstructures of Fe-Carbon Alloys） 实验学时：3 实验类型：综合 前修课程名称：材料科学导论 ， 光学实验技术 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 研究和了解铁碳合金(碳钢及白口铸铁) 在平衡状态下的显微组织。 分析成分对铁碳合金显微组织的影响，加深理解成分、组织与性能之间的相互关系。 二、概述 铁碳合金平衡组织中的基本组成相及组织组成物 铁碳合金的显微组织是研究和分析钢铁材料性能的基础。所谓 平衡状态的显微组织 ，是指合金在极 为缓慢的冷却条件下（如退火状态，即接近平衡状态）所得到的组织。我们可根据 Fe-Fe3C 相图来分析 铁碳合金在平衡状态下的显微组织。Fe-Fe 3C 相图简示如下： Ased Fe-C phase diagrm. 铁碳合金的平衡组织主要是指： 碳钢 和 白口铸铁 组织，其中碳钢是工业上应用最广的金属材料，它 们的性能与其显微组织密切相关。此外，对碳钢和白口铸铁显微组织的观察和分析，有助于加深对 Fe- Fe3C 相图的理解。 从 Fe-Fe3C 相图上可以看出，所有碳钢和白口铸铁的室温组织均由铁素体(F) 和渗碳体(Fe 3C)这两个 基本相 所组成。但是，由于含碳量不同，铁素体和渗碳体的相对量、析出条件及分布情况均有所不同， 因而呈现各种不同的组织形态和形貌。各种不同成分的铁碳合金在室温下的显微组织见下表： 18 类 型 含碳量(C%) 显 微 组 织 工业纯铁 工业纯铁 0.02 F 亚 共 析钢 0.020.77 F+P 共析钢 0.77 P 碳钢 过共析钢 0.772.11 P+Fe3C 亚共晶白口铁 2.114.3 P+Fe3C +Ld 共晶白口铁 4.3 Ld 白口铸铁 过共晶白口铁 4.36.69 Ld+Fe3C 样品浸蚀后，在金相显微镜里，碳钢和白口铸铁具有下面几种基本 组织组成物 ： 铁素体 (F)是碳在 -Fe 中的固溶体。铁素体为体心立方晶格， 具有磁性及良好的塑性，硬度 较低。用 34%的硝酸酒精浸蚀后，工业纯铁样品在显微镜下呈现明亮的等轴晶粒；亚共析钢中铁素体 呈块状分布；当含碳量接近于共析成分时，铁素体则呈断续的网状分布于珠光体周围。 渗碳体 (Fe3C)是铁与碳形成的一种化合物，其含碳量为 6.69%， 质硬而脆，耐腐蚀性强，经 34%的硝酸酒精浸蚀后，渗碳体呈亮白色（若用苦味酸纳溶液浸蚀，则渗碳体能被染成暗黑色或棕红色， 而铁素体仍为白色，由此，可区别铁素体与渗碳体） 。按照合金成分和形成条件的不同，渗碳体可以呈现 出不同的形态：一次渗碳体(初生相) 是直接由液体中析出的，故在白口铸铁中呈粗大的条片状；二次渗碳 体(次生相) 是从奥氏体中析出的，往往呈网络状沿奥氏体晶界分布；三次渗碳体是从铁素体中析出的，通 常呈不连续薄片状存在于铁素体晶界处，数量极微，可忽略不计。 珠光体 (P)是铁素体和渗碳体的机械混和物，在一般退火处理情况下是由铁素体与渗碳体相互 混合交替排列形成的层片状组织。经硝酸酒精浸蚀后，在不同放大倍数的显微镜下可以看到不同特征的 珠光体组织。在高倍放大时能清晰地看到珠光体中平行相间的宽条铁素体和细条渗碳体；当放大倍数较 低时，由于显微镜的鉴别能力小于渗碳体片的厚度，这时，珠光体中的渗碳体就只能看到是一条黑线； 当组织较细，且放大倍数较低时，珠光体的片层就不能分辨，珠光体呈现黑色模糊状或块状。 变态莱氏体 (Ld) 是在室温时珠光体及二次渗碳体和渗碳体所组成的机械混合物。含碳量为 4.3%的共晶白口铸铁在 1147 时形成由奥氏体和渗碳体组成的共晶体，称为莱氏体 (Ld)；其中奥氏体在 冷却时析出二次渗碳体，并在 723以下分解为珠光体，此时称为变态莱氏体(L d)；其显微组织特征是 在亮白色的基底（渗碳体）上相间地分布着暗黑色的斑点及细条状的珠光体。二次渗碳体和共晶渗碳体 连在一起，从形态上难以区分。 典型铁碳合金的显微组织 根据组织特点及含碳量的不同，铁碳合金可分为工业纯铁、钢和铸铁三大类。钢又可根据含碳量分 为亚共析钢、共析钢、过共析钢；铸铁根据含碳量也可分为亚共晶白口铁、共晶白口铁、过共晶白口铁。 工业纯铁 纯铁在室温下具有单相铁素体组织。含碳量0. 02 %的铁碳合金通常称为工业纯铁，它为两相组织， 即由铁素体和极少量的三次渗碳体组成。显微组织中的黑色线条是铁素体的晶界，亮白色的基底是铁素 体的不规则等轴晶粒，在某些晶界处可以看到不连续的薄片状三次渗碳体。 亚共析钢 亚共析钢的含碳量在 0.02%0.77% 范围内，其显微组织是由铁素体和珠光体组成。用 4%的硝酸酒 精浸蚀后，铁素体为亮白色，珠光体为暗黑色。 随着含碳量的增加，组织中的铁素体量逐渐减少，而珠 光体的量不断增加；当含碳量大于 0.60%时，铁素体由块状变成网状分布在珠光体的周围。根据含碳量， 可以由杠杆定律求得铁素体和珠光体的相对量。另外，由显微镜中观察铁素体和珠光体各自所占面积的 百分数，可近似地计算出钢的含碳量，即，碳含量P0.77%，其中 P 为珠光体所占面积百分数。 共析钢 含碳量为 0.77%的碳钢称为共析钢，它由单一的珠光体组成。 过共析钢 01、02 级材料科学基础实验指导书 19 过共析钢的含碳量在 0.77%2.11% ，它在室温下的组织由珠光体和二次渗碳体组成。钢中含碳量越 多，二次渗碳体数量就越多。经硝酸酒精浸蚀后，二次渗碳体呈亮白色网分布在珠光体的周围。 亚共晶白口铸铁 含碳量是 2.11%4.3%，在室温下的组织由珠光体、 二次渗碳体和变态莱氏体所组成。经硝酸酒精 浸蚀后，组织呈现：暗黑色的树枝状的珠光体（枝晶态）和斑点状变态莱氏体，二次渗碳体的空间位置 是在珠光体的周围，但形态上与共晶渗碳体无法区分。 共晶白口铸铁 含碳量为 4.3%，室温下的组织由单一的变态莱氏体组成。经浸蚀后，显微组织为暗黑色粒状或条状 珠光体分布在亮白色的渗碳体的基底上。有时通俗地称为“斑点组织” 。 过共晶白口铁 含碳量为 4.3%6.69%，在室温下的组织是一次渗碳体和变态莱氏体。经浸蚀后，一次渗碳体呈亮 白色的粗大条片状分布于斑点状的变态莱氏体的基底上。 三、实验材料及设备 4X1 普通金相显微镜； 铁碳合金平衡组织显微金相图谱； 各种典型铁碳合金平衡组织的金相样品。 本次实验中所提供的金相样品列表如下： 编号 材料 热处理 组织名称及特征 浸蚀剂 建议观察使用 放大倍数 1 工业纯铁 退火 F+三次渗碳体 4%硝酸酒精 100 2 08 钢 退火 F+P 4%硝酸酒精 100 3 20 钢 退火 F+P 4%硝酸酒精 400 4 45 钢 退火 F+P 4%硝酸酒精 400 5 65 钢 退火 F+P 4%硝酸酒精 400 6 T8 钢 退火 P 4%硝酸酒精 400 7 T12 钢 退火 P+二次渗碳体 4%硝酸酒精 400 8 亚共晶白口铁 铸态 Ld+P 4%硝酸酒精 100 9 共晶白口铁 铸态 Ld 4%硝酸酒精 100 10 过共晶白口铁 铸态 Ld+一次渗碳体 4%硝酸酒精 100 四、实验内容及步骤 实验前同学应首先 复习 相关的课堂内容， 预习、阅读 实验指导书。 在显微镜下观察所提供样品的组织。 实际估算特定照片碳钢的含碳量。 记录碳钢退火处理后的洛氏硬度值(HR B)。 根据下面的说明，填充、回答相关问题，绘制指定的显微组织。 五、实验过程 通过观察实际提供的样品，确定下列照片的材料标识是否正确，在括号内标识出正确的钢号。 20 08 钢（ ） 20 钢（ ） 45 钢（ ） 65 钢（ ） 08 钢、20 钢、45 钢、65 钢，均属亚共析钢，根据确定的正确的材料的金相组织，请说明亚共析钢 组织的共性是：（ ） ； 区别在于：（ ） 。 下面是工业纯铁的 3 张不同情况的照片，根据实际样品的观察、分析，按照要求回答、填写： 图 1（100 倍） 01、02 级材料科学基础实验指导书 21 图 2（400 倍） 图 3（400 倍） 由实际样品观察及图 1 可知，工业纯铁的室温平衡组织是：（ ） ； 在图 2 中，不同的铁素体晶粒呈现出不同的灰度上的区别，其原因是：（ ） ； 在图 3 中，在多个（常见的是 3 个）晶粒交汇处的薄片状的组织组成物是三次渗碳体，根据图片及 实际样品的观察，总结三次渗碳体的形貌特征是：（ ） ，在组织中其含量：（ ） ，最易分布于：（ ） ，其分布特征的原因是：（ ） 。 根据下图，确定此碳钢的含碳量。 珠光体占的面积有：（ ） ；含碳量近似为：（ ） 。 根据实际样品的观察及下列照片、图片，回答相应的问题： 22 图 1（200 倍） 图 2（500 倍） 图 3（1000 倍） 图 4（7000 倍） 上述照片、图片均是 T8 钢的显微组织，差别在于观察时选取的物镜不同，最终的放大倍数不同，其 中，图 4（7000 倍）的图片是电镜照片的示意。 T8 钢是共析钢，组织是 100%的珠光体。图 4 是珠光体组织组成物最清楚的示意：在平衡状态下， 片状珠光体的显微组织是 宽条铁素体 和 细条渗碳体 相间组成，且两者相邻的边界呈黑色弯曲的细线。 根据实际样品及图片，请问，在实际观察中，在不同的条件下，珠光体的形貌会有几种形态：（ ） ；当珠光体的层片结构可以分辨时，通常情况下，同学们看到的珠光体中的渗碳体应当是呈现什么样的 形貌：（ ） ，原因是：（ ） 。 根据显微镜观 察原理及分辨能力来分析 在 400 倍观察时，同学们可以看见不同的珠光体区域，其层片厚薄不同，是不是不同区域珠光体的 实际片层厚度存在明显差别：（ ） ；原因是：（ ） 。 根据观察及下列图片所示，T12 钢的组织形貌的特征是：（ ） 。 铁素体 渗碳体 01、02 级材料科学基础实验指导书 23 T12 钢 200 倍 T12 钢 500 倍 T12 钢 1000 倍 其中，二次渗碳体的空间 3 维形貌用比较形象的比喻可以是：（ ） ； 因此说，二次渗碳体在材料中所起的作用是：（ ） 。 根据样品观察、理论，铁碳合金的硬度从工业纯铁起，依次 08 钢、20 钢、45 钢、65 钢、T8 钢、 T12 钢，其硬度会呈现怎样的变化：（ ） 。 根据观察，白口铁组织中，在共晶、亚共晶、过共晶组织中共有的组织组成物是：（ ） ；其中，亚共晶组织中有许多块状、椭圆状的珠光体，被称之为枝晶状的珠光体，其原因是：（ ） ； 过共晶中的一次渗碳体，在组织中呈现一定宽度的长条状，其 3 维空间形态是：（ ） 。 24 共晶（100 倍） 共晶（100 倍） 过共晶（100 倍） 亚共晶（100 倍） 在白口铁中存在着多种不同结晶过程形成的渗碳体：一次、共晶、二次、三次，除了三次渗碳体的 数量极少可以忽略外，其它的渗碳体，在组织观察时，是否能够区分：（ ） ；其原因是：（ ） 。 手工记录一个任意选择的样品的显微组织，根据常规图像记录的要求，标识出需要说明的项目： 材料名称、热处理状态、腐蚀剂、放大倍数、用箭头表示出不同组织组成物。 01、02 级材料科学基础实验指导书 25 实验五 三元合金的显微组织 （ Microstructure of Ternary Alloys） 实验学时：1 实验类型：综合 前修课程名称：材料科学导论 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 1熟悉铋一铅一锡三元系相图和典型合金的显微组织。 2了解三元合金的显微组织与其三元相图的关系。 二、概述 三元相图可以帮助我们分析三元合金的平衡凝固过程及凝固后的显微组织。对于铸锭和铸件，如果 凝固时的冷却速率较小（如砂模铸造） ，也可借助相图分析其凝固过程和凝固后的显微组织。 下图为铋一铅一锡三元相图的液相面投影图的示意。 Pb （Pb） p () e3 e1 E （Sn） （Bi） Bi e2 Sn Sn% 图中 Bi、Pb、Sn 分别代表纯组元铋、铅、锡；（Bi） 、 （Pb） 、 （Sn）分别代表以铋、铅、锡为溶剂的 固溶体；（）代表以 Bi-Pb 二元系中的 相为溶剂的固溶体。 为帮助了解铋一铅一锡三元相图，下面给出该三元相图各边的二元相图简图。图中（Bi） 、 （Pb） 、 （Sn）分别代表各二元系中以铋、铅、锡为溶剂的固溶体。 26 Ased Sn-Bi phase diagrm. Pb-Bi phase diagrm. 01、02 级材料科学基础实验指导书 27 Ased Pb-Sn phase diagrm. 由上图可知，各二元系在液态时均为无限互溶，但在固态则为有限溶解，在铅一铋二元系中还出现 了中间相 。在锡一铋二元系中，有一个共晶转变 L（Sn）+（Bi