有机分子提纯设备的研发改造与性能测试

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 有机分子提纯设备的研发改造与性 能测试 【摘 要】有机半导体电子器件 的性能往往会受到多种因素的影响，其 中源材料的纯度对器件性能有着决定性 的影响。因此，为了制备性能优越的有 机半导体电子器件，首先必须要得到高 纯度的源材料分子。目前而言，对有机 分子进行提纯的常用方法有：温度梯度 升华法1、区域熔融法 2、重结晶法3等。 但这些方法都要求源材料的质量较多， 而且往往需要二次提纯或多次提纯，整 个提纯过程即耗时、又耗材。基于以上 缺点，我们对实验室现有的提纯设备进 行了优化、改造，最终自主研发出一种 性能优越的倒置提纯仪。经过我们的测 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 试：该提纯仪不仅可以实现对源材料的 微量提纯（质量小于 1g） ，而且可以对 市场上在售的高纯度有机分子（纯度前 为 98%） ，进行更高纯度的提纯，达到 几乎 100%纯度的提纯效果。 中国论文网 /8/view-12933381.htm 【关键词】有机分子；微量提纯； 设备改造；倒置提纯仪 中图分类号： O621 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2017）32- 0064-002 【Abstract】The performance of the organic semiconductor electric device may be affected by many factors， and the most important one is the purity of raw materials. In order to preparation superior performance organic semiconductor electronic devices， we must to get firstly high purity of raw material. So far， the commonly methods to purification of organic molecules are temperature -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 gradient sublimation method， zone melting method， recrystallization method， etc. But these methods require the quality of the saw material is more， and often require secondary refining and purification for many times， which makes the whole purification process time- consuming and materials-consuming. Based on the above shortcomings， we optimized the existing purification equipments， and product a new type inverted purification equipment. After our test， the instrument can not only realize the little purification of organic molecules， but also can get a high purity （almost 100%） for the marker organic molecules （98% purity）. 【Key words】Organic molecules；Little purification；Equipment modification；Inverted Purification -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 equipment 0 前言 近几来，有机半导体电子器件的 发展受到了越来越多人的关注。影响有 机半导体电子器件性能的因素有很多种， 其中有机分子源材料的纯度至关重要， 这是因为有机分子的纯度决定了电子和 空穴的传输性能，从而决定了器件的工 作特性和稳定性4。此外，杂质的存在 还会影响器件的寿命，因此为了得到高 性能的有机半导体电子器件，第一步就 是得到高纯度的有机分子。 目前而言，现有的提纯设备中， 用到最多的提纯方法是温度梯度升华法： 将待提纯的有机分子放到玻璃管中，通 过对玻璃管设置不同温区的温度，从而 使玻璃管上形成一定的温度梯度。升华 后的有机分子和杂质会沉积在玻璃管中 不同的厍位置，从而达到提纯的目 的。然而，这种方法很难在一次提纯后 就得到高纯度的有机分子，要经过二次 提纯和多次提纯5、这样会使整个提纯 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 过程变得耗时、耗材，更无法实现对微 量有机分子的提纯。 本文以现有提纯设备的不足为出 发点，通过自主设计、改造，研发出一 种具有优越性能的倒置提纯仪。 1 倒置提纯仪 图 1（a ）所示为我们自主研发的 倒置提纯仪的结构示意图：从上往下依 次是，1、真空腔 2、样品放置平台 3、挡板 4、提纯收集平台 5、收集平 台加热模块 6、真空提供装置（机械泵、 分子泵） 。图 1（b）所示为我们自主研 发的倒置提纯仪的实物外观图。 首先，整个提纯过程是处于高真 空环境中，这样可以避免大气的干扰， 防止某些有机分子在温度较高时发生化 学反应。样品会放置在特制的坩埚中， 该特制坩埚可以满足样品升华时向下喷 出的需求。挡板的设置可以用来阻挡一 些升华温度较低的杂质分子沉积在样品 收集台上，起到初步提纯的作用。此外， 样品收集平台专门设置了加热装置，温 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 度可调范围为 0-500。当知道样品的 升华温度时，我们可以将此温度设定在 样品升华温度以下，使得升华温度在样 品升华温度之下的杂质分子难以在样品 收集台上沉积，从而被真空提供装置抽 到腔体以外，最终彻底与样品分子隔离， 达到了高效提纯的作用。 2 性能测试与讨论 为了检验倒置提纯仪的提纯性能， 我们设置了一组实验。 2.1 实验方法 我们从市场 上购买了高纯度的有机分子（二苯乙烯 二羧酸，纯度为 98%）作为提纯源材料， 其分子式为 C16H12O4，其结构式如图 2 所示。样品收集板为硅片。 首先，我们将源材料分子放在特 制的坩埚中，再将坩埚放到蒸发源中， 整个蒸发源将以倒置的状态固定在真空 腔上，然后将切好的硅片放在样品收集 台上，并用挡板挡住硅片。 其次是抽真空h 节：依次打开 机械泵、分子泵，当分子泵工作 1h 时， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 腔体真空度达到 10-5Pa 以内。 然后是确定有机分子的升华温度： 从室温开始对样品进行梯度加热（间隔 温度为 10） ，此过程中要注意观察挡 板上的沉积情况（通过膜厚仪测量） 。 当温度加热到 90时，我们观察到挡板 上有少量分子沉积，保持温度不变继续 加热，并没有发现挡板上的沉积量增加 （膜厚仪测量数值不变） ，则说明此时 沉积的为杂质分子。当温度继续升高到 180时，我们发现挡板上有大量分子 开始沉积，且随着时间的推移，沉积量 越来越多，说明此时沉积的是样品分子。 最后进入样品收集阶段：将样品 收集台的温度设定为 170，样品加热 温度继续保持 180不变，这样做是为 了防止残余在腔体内的杂质分子沉积在 样品收集台上，可以将其彻底清除。此 时打开挡板，开始对样品进行沉积收集， 收集时间 1h。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 2.2 实验结果 我们将提纯前的样品与提纯后的 样品分别进行了紫外可见吸收光谱的测 试，测试结果如图 3 所示。 2.3 讨论 从图三（a ）我们可以得出，提 纯前的样品有三个吸收峰，波长分别为 326nm、335nm、344nm。经过查阅文 献，我们得知：纯净样品的吸收峰波长 只有 326nm 和 342nm。说明，波长为 335nm 的吸收峰为杂质吸收峰。 从图三（b）我们可以得出，提 纯后的样品只剩下两个吸收峰，波长分 别为 326nm 和 344nm，杂质的吸收峰 （波长 335nm）几乎完全消失。这说明 高纯度的有机分子二苯乙烯二羧酸（纯 度为 98%） ，在经过我们自主研发的提 纯设备提纯之后，纯度几乎达到了 100%。 3 总结 目前而言，实验室验现有提纯设 备的提纯方法都存在缺点，基于以上事 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 9 实，我