气相色谱法对苹果和土壤中克菌丹残留量的测定

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 气相色谱法对苹果和土壤中克菌丹 残留量的测定 摘要：建立苹果和土壤中克菌丹 农药的气相色谱检测方法。采用乙腈作 为提取溶剂，经弗罗里硅柱净化后，通 过气相色谱-电子俘获检测器（GC- ECD）测定，面积外标法定量。结果表 明，方法检出限为 9.010-3 mg/L，平 均回收率为 92%105% ，相对标准偏 差为 1.8%5.8%。该方法灵敏度高、 稳定性好、操作简便，完全能够满足苹 果和土壤中克菌丹残留量的检测要求。 中国论文网 /8/view-12876972.htm 关键词：气相色谱；克菌丹；苹 果；农药残留 中图分类号：TQ457.2+5 文献标 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 识码：A 文章编号： 0439- 8114（2017）03-0548-03 DOI：10.14088/ki.issn0439- 8114.2017.03.040 Determination of Captan Residues in Apple and Soil by GC GE Qian， GOU Chun-lin， ZHAO Dan-qing， CHEN Xiang （Ningxia Research Institute of Quality Standards and Testing Technology of Agricultural Products， Yinchuan 750002， China） Abstract： The method for determination of captan residues in apple and soil was established by gas chromatography. Apple and soil samples were extracted with acetonitrile solution and cleaned up by Florisil-phase extraction column（SPE） ，then the extracted solution was determined by gas chromatography-electron capture detector （GC-ECD） and quantified with area -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 external standard method. The results showed that， the detection limit of the method was 9.010-3 mg/L，the average recovery was 92%105% ，the relative standard deviation was between 1.8% 5.8%. The method was sensitive，stable and simple，could completely meet requirements for the detection of captan residues in apple and soil. Key words： gas chromatography； captan； apple； pesticide residue 克菌丹又叫_普顿，属于传统 多位点有机硫类杀菌剂，以保护作用为 主，兼有一定的治疗作用。克菌丹杀菌 谱广，应用方式比较多样，可用于叶面 喷雾防治多种高、低等真菌性病害，马 铃薯、花生拌种，也可用于土壤处理 （冲施、灌根、拌土撒施等） ，防治多 种作物根部病害。在中性或酸性条件下 稳定，在高温和磁性条件下易水解。测 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 定克菌丹的分析方法主要有薄层色谱法 1、液相色谱法2 、气相色谱法 3-5 和气质联用法6。 研究在已报道文献方法的基础上， 利用乙腈提取克菌丹，经弗罗里硅层析 柱净化，用气相色谱仪-电子捕获检测 器检测分析，外标法定量，建立了一种 操作简单、快速、高效的克菌丹残留检 测分析方法。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 1.1.1 仪器设备 Agilent 6890N 型 气相色谱仪，配 ECD 检测器；T18basic 型高速匀浆机；PL202-A 型电子天平； R-15 型旋转蒸发器；TD-40L 型离心机； DHG-9240A 型电热鼓风干燥箱。 1.1.2 仪器和试剂 氯化钠（分析 纯，将氯化钠于 140 烘箱中烘烤 4 h） ， 乙腈（色谱纯） ，正己烷（色谱纯） ，丙 酮（色谱纯） ，弗罗里硅柱 （Agilent，500 mg） ，无水硫酸镁，去 离子水，克菌丹标准品（德国 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 Dr.Ehrenstorfer 公司，纯度 98.5%） 。 1.2 方法 1.2.1 试验样品的制备 苹果：用 四分法将苹果样品分为 4 等份，取对角 线样品切成小丁，低温保存（-20 ） 。 土壤：将样品中杂草、碎石挑出，将其 混匀后，低温保存（-20 ） 。 1.2.2 样品分析 苹果：称取苹果 样品 10.00 g 于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈，振荡提取 1 h，加入 5 g 氯 化钠，振荡摇匀 1 min，3 000 r/min 离 心 5 min，取上清液 5.0 mL 经旋转蒸发 仪浓缩近干，加入 3.0 mL 丙酮- 正己烷 （19）振荡摇匀，待净化。 用丙酮-正己烷（19）5 mL 预 淋洗弗罗里硅柱层析柱，将待净化液转 入柱中，用 12 mL 丙酮- 正己烷 （19）分 4 次洗脱并收集，于旋转蒸 发仪上 35 水浴，蒸发至干，用 2.5 mL 正己烷定容，待测。土壤：同苹果 检测前处理方法。 1.2.3 色谱条件 色谱柱：DB- -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 35MS 色谱柱（30 m0.25 mm，0.25 m） ；模式：不分流；载气：N2；加热 器：290 ；压力：27.41 psi；总流量： 101 mL/min；流量：3.2 mL/min；平均 线速度：59 cm/s；柱箱温度：60280 ；尾吹气流量：N2，60 mL/min；进 样量：1.0 L 。 2 结果与分析 2.1 标准色谱图的制作 按照“1.2.3”的仪器条件，用丙酮 对克菌丹配成 0.0515.0 mg/L 标准系 列工作液，经面积外标法定量后，其标 准系列色谱见图 1。该方法峰形较好无 拖尾，不同浓度峰形清晰可见，说明该 仪器方法切实可行。 2.2 标准曲线的制作 将 1 000 mg/L 的克菌丹标准样品 用丙酮稀释配得 0.05、0.20、0.50、1.00、5.00、8.00、1 5.0 mg/L 系列标准溶液，在“1.2.3”的色 谱条件下对克菌丹标准系列工作液进行 测定，以克菌丹标准溶液作为横坐标 x（质量浓度） ，峰面积作为纵坐标 y， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 作标准曲线，所得曲线方程为 y=769 851x-22 379，r2=0.998 2（n=7 ） ，由此 可知，该仪器条件下克菌丹标准溶液质 量浓度与相对应的色谱峰面积能够呈现 出很好的线性关系。 2.3 回收率和精密度 以 0.1、5.0、15.0 mg/L 3 个质量 浓度为添加水平，每个水平重复 5 次， 在空白土壤和苹果样品中添加相应浓度 克菌丹标准溶液，室温静置 30 min 后， 按照“1.2.3”的方法检测土壤和苹果中克 菌丹残留量。从表 1 可以看出，土壤和 苹果中，克菌丹 3 个质量浓度的添加回 收率 92%105%，相对标准偏差为 1.8% 5.8%，检出限为 9.010-3 mg/L。回收率较高、精密度较好，均符 合农药残留检测要求。 2.4 样品测定 采用上述方法，检测土壤和苹果 样品中克菌丹的农药残留量，结果见表 2 及图 2、图 3。苹果中克菌丹农药残留 为 0.130.25 mg/L，土壤中克菌丹农药 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 残留为 0.310.44 mg/L，根据规定苹果 上克菌丹的最大残留限量值为 15.0 mg/kg（GB 2763-2014 食品中农药最大 残留限量） ，所测样品均未超出最大限 量值，且在标准曲线范围内，说明该方 法切实可行。 3 结论 采用乙腈作为提取溶剂，通过弗 罗里硅柱净化样品，建立了苹果和土壤 中克菌丹残留检测方法。以 0.1、5.0、15.0 mg/L 3 个质量浓度为添 加水平对该方法的回收率、精密度进行