药物的杂质检查习题课件

1. 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶 液 2ml（ 每 1ml相当于 1g的 As） 制备 标准砷斑，砷盐限量为 0.0001，应 取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C 0.020g D. 1.0g E. 0.10g 已知： c 1 g/ml 1106 g/ml V 2ml L 0.0001% 2检查维生素 C中的重金属时，若取 样量为 1.0g， 要求含重金属不得过百 万分之十，问应吸取标准铅溶液（每 1ml 0.01mg的 Pb） 多少 ml？ A. 0.2ml B. 0.4ml C 2ml D. 1ml E. 20ml 3. 中国药典 （ 2000年版） 规定，检查 氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠 溶液（ 10gCl /ml） 5 8ml的原因是 （ D） A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 4. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加 入硝酸使溶液酸化的目的是（ ABCDE ） A 加速生成氯化银浑浊反应 B 消除某些弱酸盐的干扰 C 消除碳酸盐干扰 D 消除磷酸盐干扰 E 避免氧化银沉淀生成 5. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查 ，最佳方法是（ D） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 6. 下列哪些条件为药物中氯化物检查 的必要条件（ ABC） A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下 (10ml/50ml) C. 避光放置 5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 7. 药物中硫酸盐检查时，所用的标准 对照液是（ D） A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 8. 中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁 盐时，加入过硫酸铵的目的是（ AB） A. 使药物中铁盐都转变为 Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解 褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D. 便于观察、比较 9. 中国药典收载的铁盐检查，主要 是检查（ D） A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和 Fe3+ E. 以上都不对 10重金属检查中，加入硫代乙酰 胺时溶液控制最佳的 pH值是（ B） A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 9.5 E. 11.5 11微孔滤膜法是用来检查（ C） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物 12. 中国药典重金属检查法中，所使 用的显色剂是（ BC） A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 13. 在药物的杂质检查中，其限量一 般不超过百万分之十的是（ D） A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 14. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管 中塞入醋酸铅棉花的目的是（ C） A. 除去 I2 B. 除去 AsH3 C. 除去 H2S D. 除去 HBr E. 除去 SbH3 15. 古蔡氏法中， SnC12的作用有（ ACD） A. 使 As5+ As3+ B. 除去 H2S C. 除去 I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 16. Ag DDC法检查砷盐的原理为： 砷化氢与 Ag DDC吡啶作用，生成 的物质是（ E） A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银 17. 中国药典（ 2005年版）收载的古蔡 法检查砷盐的基本原理是（ BE） A. 与锌、酸作用生成 H2S气体 B. 与锌、酸作用生成 AsH3气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面 积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜 色强度 18. ChP（ 2005）检查葡萄糖酸锑钠 中的砷盐时，应选用（ B） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag DDC法 E. 契列法 19. 杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 1. 氯化物检查法（ A） 2. 硫酸盐检查法（ B） 3. 铁盐检查法（ B） 4. 重金属检查法（ E） 5. 砷盐检查法（ D） 20. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为（ C） A. 500 600 B. 600 700 C. 700 800 D. 800 1000 E. 1000 1200 21. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重 金属检查时，炽灼温度应为（ A） A. 500 600 B. 600 700 C. 700 800 D. 800 1000 E. 1000 1200 22. 炽灼残渣的限量一般为（ E） A. 1 B. 0.5 1 C. 0.4 0.5 D. 0.2 0.3 E. 0.1 0.2 例 1 5 A 干燥失重测定法 B 炽灼残渣检查 C 两者皆是 D 两者皆不是 1. 有机物杂质检测法（ D） 2. 不溶物的测定法（ D） 3. 杂质检查法（ C） 4. 有机药物中不挥发无机物的检测法 (B) 5. 药物中挥发性物质的检测法（ A） 24. 干燥失重测定的方法有（ BCDE） A 炽灼（ 500 600 ）法 B 常压恒温干澡法 C 减压干燥法 D 干燥剂干燥法 E 减压干燥剂干燥法 25. 干燥失重测定中应注意哪几个方 面（ ABCD） A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度 一般不超过 5mm B. 干燥温度一般为 105 C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过 3小时 26.药物中存在的杂质，主要来源于两 个方面，即 和 。 27.药物中微量的氯化物在 酸性条件 下与 反应，生成氯化银的胶体微粒 而显白色浑浊，与一定量的标准氯化 钠溶液（浓度为 ）在相同条件下产 生的氯化银浑浊程度比较，判断供试 品中氯化物是否符合限量规定。 28、 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素 0.250g,置于 25mL量瓶 中加 0.05mol/L盐酸液至刻度 ,量取 5mL 置另一 25mL量瓶中 ,用 0.05mol/L盐酸 液稀释至刻度用此液照分光光度法 ,在 310nm处测定吸收度不得大于 0.05,问 肾上腺素的限量是多少？ （ 以百分表示，肾上腺素 Ecm1% =453） 规定： A310nm0.05 100 1 0.002 100%= 0.055% 杂质限量 %= 453 0.05 A=E 1% C 1cm 0.2505 25 25S= =0.002g/ml 29.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如 下：取本品 0.5g,酸性下用乙醚提取后蒸 干 ,残渣用无水乙醇 10mL溶解后 ,在 258nm波长处测定吸收度，不得超过 0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（ 以百分表示 ,二苯羟基乙酸在 258nm波长 处的 E1 % cm =19.7） 规定： A258nm0.02 100 1 0.05 100%= 0.002% 杂质限量 %= 19.7 0.02 A=E 1% C 1cm 0. 5 10S= =0.05g/ml E1 % 1cm =19.7 30.溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠 0.5g，置 50mL纳氏比色管中，加水使成约 40mL， 加稀盐酸 2mL， 加入 25%氯化钡溶 液 5mL， 用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标 准溶液（ 100gSO42-/mL） 2.0mL,依法检查 , 求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？ 已知： S=0.5g C=100gSO42-/mL V=2.0mL 求 L% ? 1002L= 0.5 106 100% =0.04% 7.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品 1.0g， 加水 43mL溶解后 ,缓缓加稀盐酸 3mL,随加随用强力振