ch2 药物的鉴别

盐城卫生职业技术学院 林锐QQ:505348076； 563346131360515532； E-mail:linruirvip.126.co E-mail:第二章 药物 的鉴别Chapter 2 Identification药物分析技术Technology of Pharmaceutical Analysis第二章 药物的鉴别试验（一）概述（二）鉴别试验的项目（三）鉴别的方法（四）鉴别的试验条件（五）鉴别试验的灵敏度基本要求一、掌握一般鉴别试验的原理。二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度鉴别试验内容鉴别试验内容概述 1化学 鉴别 法 2光 谱鉴别 法 3色 谱鉴别 法 4鉴别鉴别真 伪化学反 应 仪 器分析 测 定物理 常数综 合分析药物鉴别特点药物鉴别特点已知物 确 证试 验1离子或官能 团 特征反 应 红 外 紫外 -可 见 特征吸收 色 谱 行 为 熔点等 2制 剂试验项 目 比其原料 药 少3原料 药鉴别项 下 试验项 目为 3 4个 有的 仅 1 2个4药物鉴别方法药物鉴别方法方方 法法化学 鉴别 法光 谱鉴别 法色 谱鉴别 法生物学法化学鉴别法化学鉴别法Ch.P、 USP 一般 鉴别试验不同的称号 JP、 BP 定性反 应化学鉴别法化学鉴别法合 适 试 剂气体 产 生 荧 光出 现沉淀生成 颜 色改 变药 物有效成分的有无判 断真 伪它是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物。 一、药物鉴别试验的意义与目的二、药物鉴别的项目药物的鉴别试验包括： 性状 和 鉴别（一）性状（ definition)聚集状态、晶形外观 色泽臭、味加三 氯 化 铁 试 液 1滴 即 显 紫色供 试 品加稀 盐 酸 即析出白色水 杨 酸沉淀 分离 沉淀在醋酸 铵试 液中溶解水杨酸盐的鉴别水杨酸盐的鉴别水杨酸 + FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物2. 有机酸盐(2) 酒石酸盐供试品溶液（中性） + 氨制硝酸银水浴中 银镜3.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性 -萘酚试液红色到猩红色芳香第一胺类的鉴别芳香第一胺类的鉴别橙黄到猩 红 色沉淀供 试 品 稀 盐 酸 1ml0.1mol/L 亚 硝酸 钠 碱性 萘 酚 试 液 4.托烷生物碱类此类生物碱中具有莨菪酸结构，有 Vitali反应 ,显紫色。 5.无机金属盐（ Na, K, Ca)焰色反应： Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色铵盐： 供试品 + NaOH 氨臭使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色钠盐的鉴别钠盐的鉴别铂丝 盐 酸 无色火焰中燃 烧.供 试 品中性溶液 醋酸氧 铀锌试 液火焰即 显鲜 黄色 发 生黄色沉淀硫酸盐的鉴别硫酸盐的鉴别白色沉淀 分离 沉淀不溶解供 试 品溶液白色沉淀 分离 沉淀溶解加入 氯 化 钡试 液 加入醋酸 铅试 液6. 无机酸根氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色（三）专属鉴别试验 (specific identification test)是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。三、鉴别方法（一）化学鉴别法三氯化铁呈色反应 (Ar-OH, Ar-OCOCH3)异羟戊酸铁反应 (Ar-COOH;-COOR)1. 显色反应鉴别法 茚三酮呈色反应 (脂肪氨基， 氨酸）重氮化 -偶合呈色反应 (Ar-NH2;-NHCOR)氧化还原显色反应及其它颜色反应与金属离子的沉淀反应2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰化铬铵的沉淀反应其它沉淀反应 (如生物碱沉淀剂）药物本身在可见光下发射荧光药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光3. 荧光反应鉴别法 药物与溴反应后，在可见光下发出荧光药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光药物其它反应后，发射出荧光制备衍生物： 药物试剂 具有荧光的衍生物胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理生成氨气 ( NH3 ； NH(C2H5)2)含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫4. 气体生成反应鉴别法 化氢气体 (H2S+Pb2+ PbS +2H+)含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯5. 制备衍生物测定熔点法 6. 药物试剂 新化合物有一定 mp;药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时间，应用较少。（二）光谱鉴别法测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度1.紫外光谱鉴别法 规定吸收波长和吸收系数法规定吸收波长和吸收度比值法经化学处理后 , 测定其反应产物吸收光谱特性压片法2. 红外光谱鉴别法 糊法膜法 溶液法TLC 法 （ Rf样 Rf对 ）3. 色谱鉴别法 PC法HPLC法 （ tR样 tR对 ）GC法 4. 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法仪器鉴别方法增加快（ 2 ： 1）UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)5. 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采用 IR法鉴别鉴别方法简练，专属性强平均每个品种收载 2个鉴别反应色谱鉴别法色谱鉴别法进 行鉴别 比移 值 Rf 保留 时间 色 谱鉴别 法四、鉴别试验条件（一）溶液的浓度 溶液的浓度 主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色； UV法中 max, A, E1% 1cm)（ 二）溶液的温度温度 过高 可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。 （三）溶液的酸碱度试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。（四）试验时间有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。（五）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。 （ 一）反应灵敏度和空白试验 反应灵敏度（ sensitivity) 是指在一的条件下，能在尽可能稀的溶液中观察出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。最低检出量（ minimum detect