海带中碘元素的分离及检验.ppt

1、专题1 物质的分离和提纯,海带中碘元素的分离及检验,一、物质的分离与提纯,天然的和人工合成的物质往往不是纯净物，而在生产、生活和科学研究中往往要求使用较纯的物质，因此需要对物质进行分离和提纯。,二、分离与提纯的区别,分离的对象不分主体物质和杂质，其目的是得到混合物中各种纯净的物质。（保持原来的化学成分和物理状态） 提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是净化主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。,三、物质分离提纯的基本原则,（1）不增 （不引入新杂质） （2）不减 （不减少被提纯物） （3）易分离 （被提纯物与杂质易分离） （4）易复原 （被提纯物易复原）,四、分离提纯的注意事项,（1

2、）除杂试剂需过量 （2）过量试剂需除去 （3）要考虑加入试剂的顺序以及选择最佳的除杂途径,五、物质分离提纯的常用方法,人们通常根据混合物中各物质的性质差异，采取适当的方法和实验装置进行分离和提纯。,溶解过滤法,分离不溶固体和溶液,结晶和重结晶法,各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质而分离,升华法,分离易升华和不升华固体混合物,分馏法,几种互溶的液体沸点的差异较大而蒸馏分离,萃取或分液法,物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同分离,渗析法,分离胶体和溶液,盐析法,混合物中某物质在加入某些盐后溶解度改变分离,层析法,混合物中各物质被同一物质吸附能力的差异,液化法,根据混合气体的沸点不同液

3、化分离,洗气或吸收法,根据不同气体在某种液体中的溶解程度或反应能力不同分离,六、海带中碘元素的分离及检验,1、方法指导：,分离、检测植物样品中的某些元素时，应先将样品高温灼烧灰化，以除去其中的有机物，然后再在残留的灰分中加水或酸，使灰分溶解，过滤后，滤液用于分离和鉴定。,2、实验原理：,（1）查资料知海带中碘元素主要以I-形式存在，少量以有 机碘和IO3- 存在。,（2）可使用某些氧化剂（如H2O2、新制氯水）将I-氧化为 I2，然后检验I2的存在，并分离。 有关反应的离子方程式为： 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2,（3）可

4、使用淀粉溶液检验I2，用CCl4萃取并分液来分离I2。,称取样品,灼烧灰化,溶解过滤,氧化,检验,萃取分液,3、实验流程：,从海带中提取碘的实验方案,干海带,灰 烬,浊 液,滤 液,混合液,上 层,下 层,碘单质,滤 渣,灼烧,水浸,过滤,H2SO4酸化,H2O2或Cl2,淀粉溶液,CCl4萃取,分液,蒸馏,蓝色,（1）称取样品,操作要点：用托盘天平称取约2g干燥的海带， 放入坩埚中。 实验注意事项： 强调托盘天平的正确使用。,4、实验步骤及注意事项：,（2）灼烧灰化,操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完 全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。 实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-6分

5、钟，干 海带逐渐变的更干燥、 卷曲，最后变成黑色粉 末或细小颗粒。期间还 会产生大量白烟，并伴 有焦糊味。,灼烧操作需要用到的实验仪器有哪些？,实验注意事项： 应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。 应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。 移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。 灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。,（3）溶解过滤,操作要点：向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸 2-3min，过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤后

6、得到 黄色的溶液。,为何要煮沸？,过滤操作应注意什么,隔着石棉网加热小烧杯 应不断搅拌,一贴、二低、三靠,实验操作要点,（4）氧化及检验 在滤液中加入12mL2molL-1H2SO4溶液，再加入35mL6%的H2O2溶液，或在滤液中加入1mL新制饱和氯水。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘。,为何酸化？,可否加过量氯水？,（5）萃取分液 将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mLCCl4，萃取分液。 实验现象：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。,可用酒精、裂化汽油、植物油代替吗？,分流漏斗的使用,1、检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏斗配套。用纸或干布擦净旋塞或旋

7、塞孔后，在旋塞芯上涂一层薄薄的润滑脂（或凡士林），将旋塞芯塞进旋塞内，旋转数圈使润滑脂均匀分布后将旋塞关闭好，再在旋塞芯的凹槽处套上合适的橡皮圈，以防旋塞芯在操作过程中松动。,2、向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。 3、分液漏斗中液体的总体积不得超过其容量的3/4。盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。,萃取与分液的操作,用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇。开始时，振摇速度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对着火。经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置片刻。 打开上口玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通。 打开旋塞，使下层液体慢慢流