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文档简介

1、大蒜精油喷雾干燥工艺的研究,学科专业 粮食、油脂与植物蛋白工程 指导老师 钟耕(教授) 研究生 王博,研究目的和意义,大蒜油是由大蒜辣素、大蒜新素、多种烯丙基和甲基组成的多组分混合物,这些物质大都易挥发,在空气中易受光和热的影响而变质,如果直接应用于食品加工,还会引起食品风味的变化。因此,利用微胶囊技术将大蒜油制成微胶囊化产品,可避免大蒜油的挥发损失和氧化变质,提高其储存、运输和应用的方便性。,喷雾干燥法是目前应用最广泛的微胶囊方法。喷雾干燥制备微囊的原理是将心材大蒜油,均匀分散于壁材溶液后,在热气流中喷雾雾化,溶解壁材的溶剂迅速挥发而得到微胶囊产品。此方法操作灵活,成本低,并有良好的产品性能

2、。试验旨在研究大蒜油的微胶囊化的工艺,以期更好的保存大蒜油产品,发挥其功效成分,拓展其应用范围。 试验通过对壁材粘度(酶解魔芋),进口温度,出口温度,进料流量做单因素对比试验,以产品得率和水分含量为评价指标确定试验影响的单因素,再选各因素做三水平正交试验确定产品生产工艺参数。,试验材料和仪器,试验材料 大蒜精油 魔芋 试验药品 葡甘聚糖酶 石油醚。 实验仪器 粘度计 均质机 喷雾干燥机 旋转蒸发器 电子显微镜,试验内容和方法,工艺流程 酶解魔芋壁材溶液与大蒜油均质乳化乳化液喷雾干燥冷却微胶囊产品。 单因素试验 粘度()范围的确定,控制进口温度为150、出口温度为70、进料流量为5.0150ml

3、/h选择进乳液粘度分别为4、6、8、10、12mm2/ s做单因素对比试验,试验结果以微胶囊化效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程度,选择合适的粘度范围。 进口温度范围的确定,控制进料乳化液粘度为10mm2/ s、进料流量在5.0150ml/h,选择进口温度分别为130、140、150、160、170 做单因素对比试验,试验结果以微胶囊化效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程度,选择合适的进口温度范围。 出口温度范围的确定,控制进料乳化液粘度为10mm2/ s、进料流量在5.0150ml/h,选择出口温度分别为60、70、80、90做单因素对比试验,试验结果以微胶囊化

4、效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程,选择合适的进口温度范围。 进料流量范围的选择,控制进料乳化液粘度为10mm2/ s、进口温度为150、出口温度为70选择进料流量分别为4.0、4.5、5.0、5.5、6.0(150ml/h)(本试验以150ml/h 为一个控制单位)作对比试验,试验结果以微胶囊化效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程度,选择合适的进料流量范围。,喷雾干燥工艺条件优化 选择对喷雾干燥产品得率和质量影响较大的3个或4个个因素(乳化液粘度、进口温度、出口温度、进料流量)做正交试验对工艺参数进行优化,设计因素水平表。试验结果以微胶囊化效率、水分含量为评价指

5、标,结合喷雾干燥过程的难易程度,利用SPSS 软件对试验结果进行方差分析和多重比较,根据多重比较的结果确定喷雾干燥工艺参数。,测定指标和微胶囊质量评定,微胶囊化效果的评定 微胶囊化效率= (1 - 微胶囊表面油质量比/微胶囊总油质量比) 100% 微胶囊表面油的测定方法:准确称取2 g样品,50 mL石油醚分三次加入,每次均振荡2 min,过滤,合并滤液,将滤液用50 水浴加热,蒸馏出石油醚,称重得的质量为表面油质量。,微胶囊总油测定方法: 将准确称重的微胶囊样品(m1 )至干燥的三角中,加20 mL热水,使样品充分溶解后,加入20 mL石油醚充分萃取后,将萃取液移入已称重的三角瓶中(m2 )

6、 ,重复萃取两次,合并萃取液,在30 下脱去溶剂,再放入60 烘箱中烘至恒重(m3 ) ,总油含量的计算公式如下: 总油质量比= (m3 - m2 ) /m1,微胶囊化产品的质量评价 微胶囊化产品的感官质量 对微胶囊化山葡萄籽油的气味、色泽和组织状态进行评价。 微胶囊化产品密度的测定 将微胶囊倒入带刻度的量筒中,计算单位体积产品的质量。,微胶囊化产品含水量的测定 对于一般粉末状产品,水分含量是一个很重要的指标。过多的水分会使产品结块、霉变。 含水量= (产品质量- 烘干后产品质量) /产品质量100%,微胶囊化产品溶解度的测定 称取5 g微胶囊样品,倒入50 mL 烧杯中,用38 mL 253

7、0 蒸馏水,分数次将样品溶解,并移入50 mL离心管中,于离心机离心10 min,倾去上清液。再加入38 mL 2530 蒸馏水,上下摇动,使沉淀悬浮,再次离心10 min,倾去上清液,用少量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中,先在沸水浴中蒸干水分,再移入干燥箱烘至恒重。溶解度的计算公式为:,溶解度=1 - (W2 -W1 ) 100% / (1 - A) W 式中:W为样品质量/g;W1 为蒸发皿质量/g;W2为蒸发皿质量+不溶物质量/g;A为样品含水量/%。,粒度 用扫描电子显微镜随机测20粒微胶囊直径,取平均值。 表面结构观察 用电子显微镜观察微胶囊表面形态结构。,微胶囊成分和释放性能的测定,利用气象色谱-质谱联用(GC-MS)技术 对微胶囊成分和释放性能进行分析 分别对微胶囊产品出产日、存放10天、存放20天、存放30天(存放条件均为室温20 不通风)等不同存放时间下进行分析测定,考察产品释放性能。,试验创新点,采用了新型壁材料:酶解化魔芋,粘度较低,容易雾化,不易出现粘结现象。而且魔芋本身是可食性保健食品原料,因此所得产品具有保健,风味好

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