工作场所空气中砷及其化合物的测定方法

1、精品 料推荐工作 所空气中砷及其化合物的 定方法1 范 本 准 定了 工作 所空气中砷及其化合物 度的方法。本 准适用于工作 所空气中砷及其化合物 度的 定。2 范性引用文件下列文件中的条款，通 本 准的引用而成 本 准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改 （不包括勘 的内容）或修 版均不适用于本 准，然而，鼓励根据本 准达成 的各方研究是否可使用 些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 准。GBZ 159工作 所空气中有害物 的采 范3 化物原子 光光 法3.1原理空气中砷及其化合物（除砷化 外）用浸 微孔 膜采集，消解后，砷被硼 化 原成砷化 ，在原子化器中

2、，生成的砷基 原子吸收 193.7nm 波 ， 射出原子 光， 定原子 光 度， 行定量。3.2 器3.2.1 浸 微孔 膜：在使用前 1 天，将孔径 0.8m 的微孔 膜浸泡在浸 液中 30min，取出在清 空气中晾干， 用。3.2.2采 ， 料直径 40mm。3.2.3小型塑料采 ， 料直径 25mm。3.2.4空气采 器，流量05L/min 。3.2.5微波消解器。3.2.6具塞刻度 管， 25ml。3.2.6原子 光光度 ，具砷空心阴极灯和 化物 生装置。 器操作条件原子化器高度： 8mm；原子化器温度： 1050； 气（ Ar）流量： 400ml/min ；屏蔽气流量： 1000ml

3、/min 。3.3试剂 用水 去离子水，用酸 。3.3.1硝酸， 20 1.42g/ml 。3.3.2 酸， 20 1.18g/ml 。3.3.3浸 液：称取 10g 聚乙 氧化吡 (P204) ，溶于水中，加入 10ml 丙三醇，再加水至 100ml。或溶解 9.5g 碳酸 于 100ml 水中，加入 5ml 丙三醇， 匀。3.3.4 氧化 （ ）。3.3.5 酸溶液 ,1.2mol/L ：10ml 酸用水稀 至 100ml。3.3.6 原 溶液：称取 12.5g硫 ，加 溶于 80ml 水中；冷却后，加入12.5g 抗坏血酸，溶解后，加水到 100ml； 存于棕色瓶中，可保存一个月。1精品

4、 料推荐3.3.7硼 化 或硼 化 溶液：称取7g 硼 化 或 10g 硼 化 和 2.5g 氧化 ，溶于水中并稀 至500ml。3.3.8 准溶液：称取 0.1320g 三氧化二砷（ ，在105下干燥 2h），用 10ml 氧化 溶液 (40g/L) 溶解，用水定量 移入 1000ml 容量瓶中，并稀 至刻度。此溶液 0.10mg/ml 准 液，置于冰箱内保存。 用前，用水稀 成 1.0g/ml砷 准溶液。或用国家 可的 准溶液配制。3.4 品的采集、运 和保存 采 按照 GBZ 159 行。3.4.1短 采 ：在采 点，将装好浸 微孔 膜的采 ，以3L/min 流量采集 15min 空 气

5、 品。3.4.2 采 ：在采 点，将装好微孔 膜的小型塑料采 ，以1L/min 流量采集 28h 空气 品。3.4.3个体采 ：将装好微孔 膜的小型塑料采 佩戴在采 象的前胸上部，尽量接近呼吸 ，以1L/min流量采集 28h 空气 品。采 后，将 膜的接 面朝里 折2 次，放入清 塑料袋或 袋内，置于清 的容器内运 和保存。 品在低温下至少可保存 15d。3.5分析步 3.5.1 照 ：将装有浸 微孔 膜的采 至采 点，除不 接空气采 器采集空气 品外，其余操作同 品，作 品的空白 照。3.5.2 品 理：将采 的 膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml 硝酸和 2ml 氧化 后，置于微波消

6、解器内消解。消解完成后，在水浴中 硝酸至近干。用 酸溶液定量 移入具塞刻度 管中，定容至25ml。取出 10ml 于另一具塞刻度 管中，加入2.0ml 原 溶液，混匀，供 定。若 品液中待 物的 度超 定范 ，可用 酸溶液稀 后 定， 算 乘以稀 倍数。3.5.3工作曲 的 制：在5 只消化罐中，各放入一 浸 微孔 膜，分 加入0.00 、0.10 、0.20 、0.40 、0.50ml 砷 准溶液，配成0.00 、0.10 、0.20 、0.40 、0.50g 砷 准系列。各加入3ml 硝酸和 2ml 氧化 ，按 品 理操作，制成 25ml 溶液。吸取 10.0ml 于具塞刻度 管中，加入2

7、.0ml 原 溶液， 匀。参照 器操作条件，将原子 光光度 至最佳 定条件，分 定 准系列，每个 度重复 定3 次，以 光 度均 相 的砷含量(g) 制 准曲 。3.5.4 品 定：用 定 准系列的操作条件 定 品和空白 照溶液。 得的 品 光 度减去空白 照 光 度 后，由 准曲 得砷含量(g) 。3.6 算3.6.1按式（ 1）将采 体 算成 准采 体 ：293PVo = V （ 1）273 + t101.3式中 ：Vo 准采 体 ， L；V 采 体 ， L；t 采 点的气温，；P 采 点的大气 ， kPa。3.6.2按式（ 2） 算空气中砷的 度：2.5 mC （ 2） Vo式中： C空

8、气中砷的 度，乘以系数1.32 或 1.53 ，分 三氧化二砷或五氧化二砷的 度，3mg/m；m 得 品溶液中砷的含量，g；2精品 料推荐Vo 准采 体 ， L。3.6.3 加 平均容 度按GBZ 159 定 算。3.7 明3.7.1本法的 出限 0.22ng/ml ；最低 出 度 1.2 10-4mg/ m3（以采集 45L 空气 品 ）； 定范 0.0002 0.020 g/ml ；相 准偏差 1.7 2.6 。3.7.2本法平均采 效率 95。使用浸 膜，可以采集空气中三氧化二砷或五氧化二砷的蒸气和粉 ，若不用浸 微孔 膜， 只能采集气溶胶 的砷化物。3.7.3 品 硝酸 ，温度不能 高，不能将溶液 干。若没有微波消解器， 品消化可以采用二法的 品 理操作。4 化物 - 原子吸收光 法