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文档简介
1、无机化学实验,实验基本操作和基本常识部分,开 始,1,第一部分 无机化学实验基本操作,一、无机化学实验常用仪器介绍 二、无机化学实验常用仪器的使用,第二部分,上一页,2,1、常用玻璃仪器,下一页,上一页,3,2、常用仪器设备,电导仪,酸 度 计,返 回,7220型分光光度计,光电分析天平TG328B,上一页,4,常压过滤基本操作:,下一页,上一页,5,返 回,移液管的使用,上一页,6,返 回,滴定管的使用,上一页,7,第二部分 怎样做好无机化学实验,一、明确实验的意义和目的 二、掌握学习方法 三、遵守实验守则 四、注意实验安全 五、实验室的应急处理,第三部分,上一页,8,通过做实验我们要达到以
2、下四个目的: 1、 掌握大量物质变化的第一手感性知识,进一步熟悉元素及其 化合物的重要性质和反应,掌握重要化合物的一般制备、分 离和鉴定检测方法,加深对理论课中基本原理和基础知识的 理解掌握。 2、 掌握化学实验的技术,培养独立工作能力和独立思考能力, 如独立准备和进行实验的能力,细致观察和记录现象,归 纳 、 综合、正确处理数据的能力。 3、 培养实事求是的科学态度,准确、细致、整洁等良好的科学 习惯以及科学的思维方法,培养敬业和一丝不苟的工作精神, 养成良好的实验室工作习惯。 4、了解实验室工作有关知识,如实验室的各项规则,实验工作 的基本程序,实验室的布局,试剂、物资的管理;实验可能 发
3、生的一般事故及其处理;实验室管理的一般知识等。,9,化学实验课的学习方法大致有以下三个步骤: 1、 预习 预习应做到:认真阅读实验教材、有关教科书和 参考资料,查阅有关数据;明确实验目的和基本原理;了解实验的内容和实验时应注意的地方;熟悉安全注意事项;写出预习实验报告。 2、 实验 实验要求做到以下几点:认真操作,细心观察实 验现象,并及时、如实地做好详细记录;实验过程中应勤于思考,仔细分析,力争自己解决问题;实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则。 3、实验报告 实验报告要求:实验报告的书写应字迹端正,简明扼要,整齐清洁,决不允许草率应付甚至抄袭编造。,10,实验守则: 1、实验前一定
4、要做好预习和实验准备工作。 2、 实验时要集中精力,认真操作,仔细观察,积极思考, 如实详细的做好记录。 3、 实验中必须保持肃静,不准大声喧哗,不得到处乱走。 不得无故缺席。 4、 爱护公共财物,小心使用仪器和实验设备,注意节约 水、电和化学试剂。每人应取用自己的仪器,不得随意动用他人的仪器;公共仪器和临时公用的仪器用毕应洗净,并立即送回原处。如有损坏,必须及时登记补领。 5、 实验台上的仪器应整齐的放在一定的位置上,并经常 保持实验台面的清洁。每次实验后由学生轮流值日, 负责打扫和整理实验室,并检查水龙头、门、窗是否 关紧,电闸是否关闭。,11,实验室安全守则: 1、 不要用湿的手、物接触
5、电源。水、电一经使用完毕, 就立即关闭水龙头开关和电闸。点燃的火柴用后立即 熄灭,不得乱仍。 2、 严禁在实验室内饮食、吸烟,或把食具带进实验室。 实验完毕,必须洗净双手。 3、 绝对不允许随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。,12,第三部分 如何写好实验报告,上一页,13,一、实验报告的要求,学生必须当堂(或指定的时间内)用专用实验报告纸写好实验报告,由课代表收齐交给指导老师。(实验前要充分预习,并按要求写出预习报告,实验后将现象、数据、结论等填写入预留空白,经整理即成正式报告。) 实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书写整洁。不合格者指导老师可令其重做。 实验现象或数据必须是自己实
6、验的真实记录,严禁弄虚作假或抄袭他人结果。 不同类型实验,按不同格式书写。,下一页,上一页,14,二、实验报告的格式,测定实验 元素及化合物性质的实验 制备实验 综合、设计性实验,结束,上一页,15,实验三 醋酸解离平衡常数的测定 一、实验目的 1.了解pH计(酸度计)的使用方法 2.了解和掌握应用pH法测定弱酸解离常数的方法 二、实验原理: 三、实验仪器及试剂: 四、实验步骤(内容): 五、实验数据及处理: 按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据,注意准确保留有效数字。计算过程及使用的计算公式。 六、问题与讨论 计算出相对误差值,讨论造成误差的原因及实验中存在的问题。 七、思考题,上一
7、页,16,实验九 主族元素 一、 实验目的 1、 通过对氯、溴、碘及其化合物性质的验证,掌握试管实验的正确操作方法; 观察归纳元素及其化合物性质变化规律。 2、 通过实验掌握IV、V族金属元素氢氧化物及其水合物的酸碱性、氧化还原 性及其规律变 化。 二、实验内容 1、次氯酸的氧化性,2、氯酸盐的氧化性 (略) 三、问题与讨论 实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨,上一页,17,1,1.0,1.0,1.5,0.5,0.5,1.5,2,2.0,2.0,0.7 mL,0.61 mL,0.50mL,一位有效数字,两位有效数字,两位有效数字,上一页,18,制备实验 一、 实验目的:
8、 1. 掌握提纯NaCl的原理和方法。 2. 学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 3. 了解Ca2+、Mg2+、SO42- 等离子的定性鉴定。 二、 实验步骤: 用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量,控 制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。 例如:试剂氯化钠的制备实验,上一页,三、实验结果:产品质量、产率()、外观、纯度等。 四、题与讨论,19,无机化学综合实验,明矾的制备与纯度测定,20,明矾的制备和纯度测定,一、实验目的 1了解明矾的制备方法; 2认识铝和氢氧化铝的两性; 3练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备
9、中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。,21,二、实验原理,明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用,本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下: 2Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2 用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH) 3 NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O Al(OH) 3+ NH 3+ NaHCO3 将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝,加入硫酸钾后,冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。 2 Al(OH)3 + 3H2SO4 Al2(SO4) 3 + 6H2O (Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H2O K 2SO4 (A
10、l2 SO4)3 24H2O,22,三、主要仪器和试剂 1.主要仪器:烧杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,蒸发皿,酒精灯,研钵,台秤,毛细管,提勒管等。 2.试剂:铝片,H2SO4(1moLL-1), H2SO4 (浓), NaOH(固体),NH4HCO3(固体),K2SO4 (固体),23,四、实验步骤 1.制备NaAlO2 称取1克铝片并剪成小块。 称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中,加入6080的热水溶解,趁热分23次加入铝屑,盖上表面皿至完全溶解。 2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤 将上述溶液加热至沸,在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液,是溶液的pH值降为89,
11、将沉淀煮沸数分钟,静置、抽滤并洗涤23次。,24,3.制备Al2(SO4)4溶液 将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中,加入50毫升蒸馏水,边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为23。 4.将上述溶液转移至蒸发皿,再加入适量研细的硫酸钾固体加热至完全溶解,并蒸发浓缩至液面有晶膜出现,静置、冷却、结晶、过滤。 5.纯度测定 将产品明矾研细,用毛细管,提勒管等测定熔点。,25,五、指导与思考 1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱,而不用浓酸、浓碱?除酸、碱外还可用什么调整溶液的pH值?选用的原则是什么? 2.本实验中,制备氢氧化铝时为什么用碳酸氢铵而不用硫酸? 3.本实验中,几次加热的目的是什么?
12、,26,熔点测定的实验原理,熔点 :在大气压下,固体化合物加热到由固态转变为液态,并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。 熔距 :被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距(或熔点范围或熔程)。 纯固体化合物熔距不超过0.51 ,若含有杂质时,则其熔点比纯固体化合物的熔点低,且熔距变宽。,27,4.应用:利用此性质,可通过熔点测定所得数据,推断被测物质为何种化合物,也可以初步判断被测物质的纯度。 例如:A和B两种物质的熔点是相同的,可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质,其混合物的熔点比各自的熔点降低很多,且熔距增大。,28,5.纯粹的晶体有机物有
13、固定的熔点,曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系,曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系,曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率,两曲线相交于M点,此时固液两相蒸气压相等,且固液两相平衡共存,这时的温度(T)为该物质的熔点 。,29,加热纯固体化合物的过程中,有一段时间温度不变,即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时,固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点,同时要想精确测定熔点,则在接近熔点时升温的速度不能太快,必须严格控制加热速度,以每分钟升高12为宜。,30,测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法,一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。 本实验采用毛细管法测定熔点,31,实验步骤,1样品的填装:将毛细管的一端封口,把待测物研成粉末,将毛细管未封口的一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上的从大玻璃管中滑落,使粉末进入毛细管的底部。重复以上操
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