2017年高考化学总复习课件：第十章化学实验基础及综合探究-课时2-物质的分离、提纯与检验--2

1、物质制备及性质验证与探究实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的探究过程就是科学探究的过程，过程中对物质性质的预测，设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释，能更好地考查同学们的科学素养。此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等，是近几年新课标考试的热点题型。,课时3物质制备及性质探究类实验题,课时诠释,【示例1】 (2017北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水

2、生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。,微点聚焦一涉及气体的物质制备,典题示例,(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。 a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液 c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液,实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。 反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。 a烧杯 b

3、蒸发皿 c试管 d锥形瓶,【思维提示】,答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可),【知识必备】 常见气体发生装置,氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77 ，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：SO2Cl2SCl2=2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：,体验感悟,(1)仪器c的

4、名称是_，装置f的作用是_。 (2)实验室制Cl2的化学方程式为_。 (3)SOCl2与水反应的化学方程式为_。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl36H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：_。,(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是_。,(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。 (6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是_(已知SCl2的沸点为50 )； 若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl2 4.76 g，则SOCl2的产

5、率为_(保留三位有效数字)。 (7)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl的方法是_。,(5)如图所示,(6)蒸馏50.0%或0.500 (7)取少量W溶液于试管中，加入过量Ba(NO3)2溶液，静置，取上层清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl,【解题流程】 1物质制备流程,2实验操作流程,3操作先后流程 (1)装配仪器时：先下后上，先左后右。 (2)加入试剂时：先固后液。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除

6、去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。,【示例2】 (2016浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：,微点聚焦二固态、液态无机物质的制备,典题示例,(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。 (4)有关步骤4的说法，正确的是_。 A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用0 的苯 C加热至160 的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴,(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，反应的

7、离子方程式：Mg2Y4=MgY2 滴定前润洗滴定管的操作方法是_。 测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。,【思维提示】,答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑(4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次 97.5%,【高分必备】 制备实验中需考虑的7大因素

8、(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。,(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他，如实验操作顺

9、序，试剂加入顺序等。,(2017广州一测)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100 开始分解。 .实验室以MnO2为原料制备MnCO3 (1)制备MnSO4溶液： 主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3MnO2=MnSO4H2O。下列措施中，目的是加快反应速率的是_(填标号)。,体验感悟,A.MnO2加入前先研磨 B搅拌 C提高混合气中N2比例 已知实验室制取SO2的原理是Na2SO32H2SO4(浓)=2NaHSO4SO2H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶

10、液，应选择的装置有_(填标号)。,若用空气代替N2进行实验，缺点是_(酸性环境下Mn2不易被氧化)。 (2)制备MnCO3固体： 实验步骤：向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤； 在7080 下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。步骤需要用到的试剂有_。,.设计实验方案 (3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3)：_。 (已知NiCO4为难溶于水的浅绿色固体) (4)证明H2SO4的第二步电离不完全：_。已知Ka2(H2SO4)1.1102 解析(1)反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速

11、率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。,答案(1)ABabef空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降 (2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇 (3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色 (4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7,【思维建模】 无机制备实验基本思维模式,【示例3】 (2014新课标全国，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应

12、、 装置示意图和有关数据如下：,微点聚焦三有机物的制备,典题示例,实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。,回答下列问题： (1)仪器B的名称是_。 (2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。 (3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。 a直接将乙酸异戊

13、酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。,(7)本实验的产率是_(填标号)。 a30%b40% c60%d90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。,第二步熟知实验仪器 本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧

14、瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。 第三步分析杂质成分 依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。,第四步除杂方案设计,答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥 (6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇,【

15、易错警示】 1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。 2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 3冷凝管的进出水方向，下进上出。,4加热方法的选择 (1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 (2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。 5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。,(2016长沙一模)硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下： 配制混酸，

16、组装如图反应装置。,体验感悟,取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。 向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。 在5060 下发生反应，直至反应结束。 除去混合酸后，依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。,.可能用到的有关数据列表如下：,请回答下列问题： (1)配制混酸应在烧杯中先加入_。 (2)恒压滴液漏斗的优点是_。 (3)实验装置中长玻璃导管可用_代替(填仪器名称)。 (4)反应结束后产品在液体的_(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为_。 (5)用

17、10% Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？_。 (6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_。,答案(1)浓硝酸 (2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下 (3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管) (4)上分液 (5)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净(其他合理答案均可) (6)氧化钙70%停止加热，冷却后补加,【思维建模】,【示例4】 (2016北京理综，28)以Na2SO3溶

18、液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。,微点聚焦四性质验证及探究类实验,典题示例,【解题模板】,某些资料表明：NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析Na2O2和NO2都有氧化性，根据化合价升降原则提出如下假设： 假设.Na2O2氧化NO2； 假设.NO2氧化Na2O2。 请回答下列问题：,体验感悟,(1)甲同学设计如图1所示实验装置：,图1,试管A中反应的离子方程式是_。,待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。甲同学据此认为假设正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，应在A、B之间增加一个装置，该装置的作用是_。 乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃。得出结论：假设正确。NO2和Na2O2反应的化学方程式是_。,丙同学用图2所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应： b装置中观察到的主要现象是_， f装置的作用是_。 在反应前，先打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是 _。 充分反应后，检验d装置中发