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文档简介
1、物质制备及性质验证与探究实验是高考热点,物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体,考查学生常见化学仪器的使用,物质的分离与提纯等基本实验操作,以及实验条件的控制、产率的计算;而性质的探究过程就是科学探究的过程,过程中对物质性质的预测,设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释,能更好地考查同学们的科学素养。此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等,是近几年新课标考试的热点题型。,课时3物质制备及性质探究类实验题,课时诠释,【示例1】 (2017北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水
2、生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。,微点聚焦一涉及气体的物质制备,典题示例,(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择_。 a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液 c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液,实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是_。已知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。 反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。 a烧杯 b
3、蒸发皿 c试管 d锥形瓶,【思维提示】,答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可),【知识必备】 常见气体发生装置,氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77 ,在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,液面上产生白雾,并有带刺激性气味的气体产生,实验室合成原理:SO2Cl2SCl2=2SOCl2,部分装置如图所示,回答以下问题:,体验感悟,(1)仪器c的
4、名称是_,装置f的作用是_。 (2)实验室制Cl2的化学方程式为_。 (3)SOCl2与水反应的化学方程式为_。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3,使SOCl2与AlCl36H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:_。,(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是_。,(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶,请在d的虚线框内画出所需实验装置图,并标出试剂。 (6)实验结束后,将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是_(已知SCl2的沸点为50 ); 若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况,SO2足量),最后得到纯净的SOCl2 4.76 g,则SOCl2的产
5、率为_(保留三位有效数字)。 (7)分离产物后,向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液,振荡、静置得到无色溶液W,检验溶液W中存在Cl的方法是_。,(5)如图所示,(6)蒸馏50.0%或0.500 (7)取少量W溶液于试管中,加入过量Ba(NO3)2溶液,静置,取上层清液,滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液,产生白色沉淀,则说明溶液中有Cl,【解题流程】 1物质制备流程,2实验操作流程,3操作先后流程 (1)装配仪器时:先下后上,先左后右。 (2)加入试剂时:先固后液。 (3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。 (4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除
6、去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验:往往是最后停止通气。,【示例2】 (2016浙江理综,29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:,微点聚焦二固态、液态无机物质的制备,典题示例,(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是_。 (4)有关步骤4的说法,正确的是_。 A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用0 的苯 C加热至160 的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴,(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定,反应的
7、离子方程式:Mg2Y4=MgY2 滴定前润洗滴定管的操作方法是_。 测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。,【思维提示】,答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑(4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次 97.5%,【高分必备】 制备实验中需考虑的7大因素
8、(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施,以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。,(4)冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他,如实验操作顺
9、序,试剂加入顺序等。,(2017广州一测)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮湿环境下易被氧化,温度高于100 开始分解。 .实验室以MnO2为原料制备MnCO3 (1)制备MnSO4溶液: 主要反应装置如图所示,缓缓通入经N2稀释的SO2气体,发生反应H2SO3MnO2=MnSO4H2O。下列措施中,目的是加快反应速率的是_(填标号)。,体验感悟,A.MnO2加入前先研磨 B搅拌 C提高混合气中N2比例 已知实验室制取SO2的原理是Na2SO32H2SO4(浓)=2NaHSO4SO2H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶
10、液,应选择的装置有_(填标号)。,若用空气代替N2进行实验,缺点是_(酸性环境下Mn2不易被氧化)。 (2)制备MnCO3固体: 实验步骤:向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反应结束后过滤; 在7080 下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。步骤需要用到的试剂有_。,.设计实验方案 (3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3):_。 (已知NiCO4为难溶于水的浅绿色固体) (4)证明H2SO4的第二步电离不完全:_。已知Ka2(H2SO4)1.1102 解析(1)反应物是H2SO3、MnO2,MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速
11、率,而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低,反应速率减慢,故A、B项正确,C项错误。制备SO2用装置b,装置a提供N2,用装置e将SO2和N2混合,用装置f吸收尾气。,答案(1)ABabef空气中的O2能氧化H2SO3,使SO2利用率下降 (2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇 (3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液,生成浅绿色沉淀,再滴加几滴MnSO4溶液,沉淀变成白色 (4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7,【思维建模】 无机制备实验基本思维模式,【示例3】 (2014新课标全国,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应
12、、 装置示意图和有关数据如下:,微点聚焦三有机物的制备,典题示例,实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4 固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯 3.9 g。,回答下列问题: (1)仪器B的名称是_。 (2) 在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_;第二次水洗的主要目的是_。 (3) 在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。 a直接将乙酸异戊
13、酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。,(7)本实验的产率是_(填标号)。 a30%b40% c60%d90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏_(填“高” 或“低”),其原因是_。,第二步熟知实验仪器 本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧
14、瓶、温度计、锥形瓶等仪器,其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气,使反应物冷凝回流,用于提高原料的利用率,如第(1)问中仪器B;直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分,如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,故第(6)问的装置应选b。 第三步分析杂质成分 依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。,第四步除杂方案设计,答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥 (6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇,【
15、易错警示】 1温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。 2冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。 3冷凝管的进出水方向,下进上出。,4加热方法的选择 (1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 (2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。 5防暴沸:加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。,(2016长沙一模)硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下: 配制混酸,
16、组装如图反应装置。,体验感悟,取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。 向室温下的苯中逐滴加入混酸,加滴边搅拌,混合均匀。 在5060 下发生反应,直至反应结束。 除去混合酸后,依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。,.可能用到的有关数据列表如下:,请回答下列问题: (1)配制混酸应在烧杯中先加入_。 (2)恒压滴液漏斗的优点是_。 (3)实验装置中长玻璃导管可用_代替(填仪器名称)。 (4)反应结束后产品在液体的_(填“上”或者“下”)层,分离混酸和产品的操作方法为_。 (5)用
17、10% Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?_。 (6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入_除去水,然后蒸馏,最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_(保留两位有效数字)。若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是_。,答案(1)浓硝酸 (2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致,使液体顺利滴下 (3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管) (4)上分液 (5)取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加氯化钙溶液,无沉淀生成,则说明已洗净(其他合理答案均可) (6)氧化钙70%停止加热,冷却后补加,【思维建模】,【示例4】 (2016北京理综,28)以Na2SO3溶
18、液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。,微点聚焦四性质验证及探究类实验,典题示例,【解题模板】,某些资料表明:NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑,他们从理论上分析Na2O2和NO2都有氧化性,根据化合价升降原则提出如下假设: 假设.Na2O2氧化NO2; 假设.NO2氧化Na2O2。 请回答下列问题:,体验感悟,(1)甲同学设计如图1所示实验装置:,图1,试管A中反应的离子方程式是_。,待试管B中收集满气体,向试管B中加入适量Na2O2粉末,塞紧塞子,轻轻振荡试管内粉末,观察到红棕色气体迅速消失;再将带火星的木条迅速伸进试管内,木条复燃。甲同学据此认为假设正确;乙同学认为该装置不能达到实验目的,为达到实验目的,应在A、B之间增加一个装置,该装置的作用是_。 乙同学用改进后的装置,重复了甲同学的实验操作,观察到红棕色气体迅速消失,带火星的木条未复燃。得出结论:假设正确。NO2和Na2O2反应的化学方程式是_。,丙同学用图2所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应: b装置中观察到的主要现象是_, f装置的作用是_。 在反应前,先打开弹簧夹,通入一段时间N2,其目的是 _。 充分反应后,检验d装置中发
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