食品的一般成分分析.pptx

1、食品的一般成分分析,5.1 水分,水是食品的重要组成成分，不同种类的食品，水分含量差别大。水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。各种食品水分的含量差别很大。例如，鲜果为69.7%-92.5%，鲜菜为79.7%-97.1%，鲜瘦肉52.6-77.4%，面粉12-14%。面包水分随品种不同略有差异，一般为32-42%。,食品中水分可分为结合水和自由水两大类。 自由水：存在于食品表面湿润水分、渗透水分和毛细管水，其具有天然水的性质。 结合水：与食品中的亲水物质紧密结合，一般指吸附水和结晶水。 从结合水到自由水是逐渐过渡的。,5.1.1

2、直接干燥法,采用比水的沸点稍高的温度（105oC)加热试样一定时间，让水分充分蒸发，根据试样减轻的质量计算水分的含量。 直接干燥法适用于95105oC下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。,测定方法: 取干净的铝盒,置于95 105oC干燥烘箱内, 烘3060 min, 取出,冷至室温称重, 烘前后两次称重值差不超过2mg为恒重. 精密称取试样2.0010.00g于恒重铝盒内,烘3h.取出,冷至室温称重, 复烘30 min,前后两次称重值差不超过2mg为恒重.,注意事项 不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件规定不尽相同。 误差来源于样品细度、烘干时间和温度。 水分的去除通过两个阶段完成最好

3、。两次干燥法。 样品的水分的挥发量与干燥的时间和温度有关。,5.1.2 减压干燥法 利用真空烘箱中的低压,使样品水分在100oC的温度下挥发, 根据样品减轻的质量计算样品的水分. 适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。,测定方法（GB/T 5009.3-2003) 精密称取试样2.0010.00g于恒重铝盒内, 置于真空烘箱中, 关紧箱门, 抽至工作压力4050 kPa, 在60oC 5oC温度下烘4h, 缓缓放进干燥空气,打开箱门,冷至室温称重,两次称重值差不超过2mg为恒重. 注意事项： 样品要放置在温度计附近. 放进空气时要缓慢,5.1.

4、3 共沸蒸馏法,蒸馏法采用了一种有效的热交换方式，水分可被迅速移去，食品组分所发生的化学变化，诸如氧化，分解等作用，都较常压烘箱法为小。 蒸馏法有多种形式。应用最广的蒸馏法，叫做共沸蒸馏法。 装置如图。现将共沸蒸馏法则要介绍如下：,试样中加入与水不相溶的有机溶剂, 使水分与有机溶剂形成共沸混合物而降低沸点, 加热,使水分连同溶剂一并蒸出,冷凝之并收集在容器中,根据所得水分的容量计算被测物的含水量.,有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯, 苯, 二甲苯.下表列举了一些有机溶剂的物理常数。 通常按照下列因素选择溶剂，如能否完全湿润样品， 适当的热传导，化学惰性，可燃性以及样品的性质等， 样品性质是选

5、择溶剂的重要依据。,产生误差的原因及其防止: 产生误差的原因很多。例如，样品中水分没完全挥发出来；水分附集在冷凝器及连接管 的内壁；水分溶解在有机溶剂中；生成了乳浊液，等等。 添加少量戊醇，异丁醇，可防止出现乳浊液；对热不稳定性的食品，除用低沸点的溶剂 外，也可发散涂布于硅藻土上；为了防止水分附集于蒸馏器内壁，须充分清洗仪器。,5.1.4 快速水分分析法 基于红外线和微波干燥技术的精密仪器，他们采用高热源，测定水分含量为0.005%100%、质量为15mg40g不等的样品。 自动化,5.1.5 卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)法 适合于测定低水分含量的食品, 如脱水水果和蔬菜, 糖果和巧

6、克力及高糖高蛋白低水分样品. 原理: 水存在时,碘与二氧化硫发生氧化还原反应: SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应向右进行到底, 体系中加适量吡啶和甲醇: C5H5NI2+ C5H5NSO2+ C5H5N+H2O 2C5H5N HI+ C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3,此法测得的水分是真实水分. 碘-二氧化硫-吡啶 按1:3:10比例溶解在甲醇中,称为卡尔-费歇尔试剂. 用此卡尔-费歇尔试剂滴定至刚出现微弱黄棕色,表示有过量的碘存在,说明滴定已达到终点.,卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)仪,5.1.6 红外吸收光谱法 近

7、红外(NIR)范围(14001450nm, 19201950nm)是水分子-OH的特征波段. NIR法广泛用于各类食品的水分分析.,5.2 糖类,糖在粮食、食品及微生物发酵研究中具有重要的意义。他是一种重要的功能性食品基料。 在植物中糖类占干重8590%如植物细胞壁，棉花树木纤维素，水稻，土豆淀粉，水果G，F动物血液G，肝脏，肌肉糖原，乳汁乳糖 核糖和脱氧核糖存在于DNA，RNA中是所有生物共有的。,单糖（Monosaccharides） ：不能被水解成更小分子的糖类，也称为简单糖，3C7C（丙糖庚糖），常见的是5C和6C糖，核糖，葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖。 寡糖（Oligosacchar

8、ides）：水解时生成几个单糖（210个），有用的是双（二）糖（蔗糖、麦牙糖、乳糖） 多糖（Polysaccharides） ：水解时产生20个以上单糖分子的糖类， 包括：同多糖（由一种单糖或其衍生物构成，如淀粉、糖原） 杂多糖（由一种以上单糖或其衍生物构成如，半纤维素、透明质酸）。 复合糖（ Combine saccharides ）：糖蛋白和糖脂 糖衍生物（ Sugar derivatives ）：糖胺、糖酸和糖酯,糖类样品预处理,食品中糖类常与蛋白质、脂类和盐类混杂在一起，导致色谱柱污染，柱压上升，严重影响色谱柱的分辩率。 糖类样品预处理是除去混杂物以免污染色谱柱和干扰糖类的分离、分析。

9、 糖类样品预处理包括提取、除杂质净化和样品浓缩。,注意： 1、 糖易吸湿，因此标准品应预先干燥。 2、样品温度不能超过80oC。 3、双糖在稀酸溶液中易水解。 4、稀糖溶液应冷动保存。 5、象葡萄糖等，在水溶液中会发生异构化，在碱性溶液中会发生烯醇化和降解。,（1）提取 糖酸饮料不需提取，需脱气。 组织中的多糖用热水或沸水提取，用稀碱提取酸性多糖。 低分子量糖类最常用的提取溶剂是80%乙醇，提取选择性好，效率高，还可沉淀蛋白质。,（2）除杂质、净化 用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂类。 用乙醇沉淀法除蛋白质：用三氯乙酸或高氯酸除蛋白； 超滤法除蛋白；Somogyi法除蛋白。 用各种离子

10、交换树脂或混合树脂脱盐。 C18固相萃取柱。,（3）样品浓缩 冰冻干燥法 离心冷冻干燥法,5.2.1 气相色谱法测定糖类,气相色谱要求试样具有良好的挥发性和热稳定性。需将糖类衍生成具有易挥发，对热稳定的衍生物。,糖类衍生化,(1)三甲基硅醚衍生物 是糖的羟基衍生化主要方式之一。 优点：衍生物挥发性强，制备快速、简便。 缺点：由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的 存在，色谱峰多于组分单糖数目，定性定量分析复杂化,（2）糖的三氟醋酸酯衍生物和糖醇醋酸酯衍生物 糖的三氟醋酸酯衍生物挥发性强，可用强极性柱分离，分离率显著提高，试样量显著减少。 糖醇醋酸酯衍生物优点是每个糖只有一个峰，衍生物十分稳

11、定，缺点是操作麻烦且耗时。 （3）糖肟和糖腈衍生物 糖和盐酸羟胺在吡啶溶液中加热反应生成糖肟,糖肟可解决异头碳原子的鉴别. 硅烷化的糖肟色谱的复杂程度大大降低. 在糖肟的吡啶溶液中加入醋酸酐, 加热反应生成糖腈乙酯衍生物.,（4）手性糖苷的衍生化 试样经HCl-丁醇水解后, 用碳酸银中和, 滤液彻底干燥, 经三甲基硅烷化后, 用气相色谱分离. 用三氟乙酸的(+) 2-辛醇预处理后再乙酰化. （5）氨基糖的衍生化 用4 mol/L三氟乙酸将试样水解,然后将产物转变成O-甲基肟乙酸盐, 可使中性糖和氨基糖同时衍生化, 在气相色谱中很好的分离. （6）糖醛酸的衍生化 醛糖和糖醛酸的混合物先用硼氢化钠

12、还原, 当糖醛酸内酯化后, 用正丙胺将其转化为相应的N-(1-丙基)-醛胺,然后用醋酐和吡啶将其乙酰化.,气相色谱分离鉴定衍生化糖使用氢火焰离子化检测器(FID）。 如果三氟乙酰化, 可使用选择性电子捕获检测器(ECD), 它可检测10-12g级含量的糖.,衍生化糖的气相色谱测定,鉴定蜂蜜中是否掺假淀粉糖浆,5.2.2 高效液相色谱测定糖类 直接进样，快速，方便，重现性好等优点，特别适合某些热敏感糖类。 （1）键合相色谱 氨基键合相色谱是最重要的一种糖类分析色谱体系，适用于分析单糖、双糖及寡糖等。,(2) 离子交换色谱 离子交换柱不需要每次再生，柱有较好的耐受性。 用于糖类分析的有季铵硼酸型阴离子交换树脂; 表面薄壳型阴离子交换树脂;聚苯乙烯型阳离子交换树脂.,(3) 凝胶色谱 快速,高分辨率, 重复性好. 高效凝胶渗透色谱法用于测定多糖的纯度和分子量及制备性的