食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯司盘40征求意见稿

1、食品安全国家标准食品添加剂山梨糖醇酐单棕榈酸酯(圆盘40 )国家安全标准规划署foodadditivesorbitanmonopalmitate (区域40 )(征求意见的原稿)实施201x-xx-xx2010-xx-xx发行版本中华人民共和国卫生部公布的中华人民共和国卫生部公布的2010-06-01实施2010-发行版前言本标准与国际食品法典委员会(cac )“山梨糖酐单棕榈酸酯”jecfa专论1(2006 )、jecfa第55届(2000)的一致性程度不等价。本标准附录a为规范附录。食品安全国家标准食品添加剂山梨糖醇酐单棕榈酸酯(圆盘40 )一个范围本标准适用于通过棕榈酸与脱水山梨醇的酯化

2、反应得到的食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40 )。2规范化参考文件本标准中引用的文件对于本标准的适用至关重要。 注日引用文件仅注日版本适用于本标准。 未填写日期的参考文件的最新版本(包括所有修改单)适用于本标准。3技术要求3.1官能要求：必须符合表1的规定。表1官能要求项目要求检查方法性状淡黄色蜡状物取适量的实验室样品放入清洁干燥的白瓷碟中，在自然光下目视观察。3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检查方法脂肪酸，w/%。6371附录a中的a.4多元醇，w/%。33至38附录a中的a.5酸值/(mgkoh/g) 7附录a中的a.6皂化值/(mgkoh/g )140155附录

3、a中的a.7羟值/(mgkoh/g )270305附录a中的a.8水，瓦w/% 1.5附录a中的a.9焚烧残渣，w/% 0.50附录a中的a.10砷元素/砷元素3附录a中的a.11铅(pb )/(毫克/千克)2附录a中的a.12附件a(正规化附录)检查方法a.1警告试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况。 操作人员必须采取适当的安全和防护措施。a.2一般规定除非另有说明，分析仅使用经分析纯的试剂和gb/t6682规定的三级水。试验方法中使用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有明确记载其他要求时，按照gb/t 601、gb/t 602及gb/t 603的规定进行制备。a.3

4、鉴别考试a.3.1脂肪酸酸值的测定a.3.1.1试剂a.3.1.1.1乙醇。a.3.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液： c(naoh)=0.5mol/l。a.3.1.1.3苯酚酞指示液： 10g/l。a.3.1.2鉴别步骤称量约3g a.4.3.2中的凝固物d，精确取出0.001g，放入锥形瓶中，加入乙醇50ml溶解，根据需要加热。 加入5滴苯酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直到溶液变成粉红色，作为终点，不褪色30s。a.3.1.3结果修正算法脂肪酸酸值w1、数值以每克氢氧化钾(mgkoh/g )表示，用式(a.1 )修正计算。(a.1 )式中：v 氢氧化钠标准滴定溶液(a.3.1.1.2

5、 )的体积的数值，单位为毫升(ml )；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的正确数值，单位为每升摩尔(mol/l )；m 试样质量的数值，单位为克(g )；m氢氧化钾的摩尔质量的数值是每克摩尔(g/mol) m=56.109。将2次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。 2次平行测定结果的绝对差为0.5 (mgkoh/g )以下。a.3.1.4结果的判断回收的脂肪酸酸值为210(mgkoh/g) 225(mgkoh/g )。a.3.2多元醇显色试验去除约2g a.5.2中的粘稠物e，加入2ml的邻苯二酚溶液(100g/l ) (现用配方)，进行混炼，再加入硫酸5ml进行混炼，呈现红色或红褐色。a.4

6、脂肪酸含量的测定a.4.1方法提要样品通过皂化水解，将氧化生成的脂肪酸和多元醇反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量脂肪酸的质量百分率进行修正。a.4.2试剂a.4.2.1氢氧化钾。a.4.2.2百分之九十五的乙醇。a.4.2.3石油醚。硫酸溶液： 1 2。a.4.3分析步骤a.4.3.1皂化：取约25g实验室样品，精确到0.01g。 放入500ml烧瓶中，加入95%乙醇500ml和氢氧化钾7.5g。 连接冷凝器，放入蒸汽浴中加热回流2h。 将皂化物转移到800ml烧杯中，用水约200ml清洗烧瓶，转移到那个烧杯中。 将烧酒放在蒸汽浴上，蒸发至乙醇挥发为止。 用热水将溶液的体积调节

7、到约250ml，作为溶液a。a.4.3.2氧化、萃取分离：在加热搅拌下的溶液a中加入硫酸溶液，使凝固物析出，再加入过剩的约10%的硫酸溶液，冷却层。 将上层凝固物预先在80转移到一定质量的250ml烧杯中，3次用20ml热水洗涤，冷却后将洗液和下层溶液合并到500ml的分液漏斗中，3次用石油醚100ml萃取，静置分层。 将下层溶液b转移到800ml烧杯中，加入乙醚提取液，用第2个500ml分液漏斗，用水100ml洗涤3次。 将下层洗涤液和溶液b合并制成溶液c，将为了测定多元醇含量而残留的上层石油醚提取液转移到加入凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至100ml，在80下干燥至质量一定，得到回收的凝固

8、物d作为脂肪酸的质量。 称量的凝固物d用于脂肪酸酸值的测定。a.4.4结果修正算法脂肪酸的质量分数w2以%表示数值，用式(a.2 )修正(a.2 )式中：m1250ml烧杯质量的数值，单位为克(g )；m2250ml烧杯加凝固物d质量的数值，单位为克(g )；m 试样的质量数值单位为克(g )。将2次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。 2次平行测定结果的绝对差在1%以下。a.5多元醇含量的测定a.5.1试剂a.5.1.1无水乙醇。a.5.1.2氢氧化钾溶液： 100g/l。a.5.2分析步骤从用氢氧化钾溶液中和的a.4.3.2得到的溶液c中ph为7 (用ph试纸检查)。 将该溶液放入蒸汽浴

9、中蒸发直至白色结晶析出。 然后，用150ml的热乙醇酐将残留物中的多元醇提取4次，合并提取液，利用g4玻璃漏斗过滤，利用乙醇酐清洗。 滤液转移到别的800ml烧杯中，用蒸汽浴浓缩到约100ml。 事先在80下转移到质量一定的250ml烧杯中，持续蒸发至粘稠状态。 在80干燥至质量一定，得到粘稠物e作为回收多元醇的质量。 称量的粘稠物e用于多元醇显色试验。a.5.3结果修正算法多元醇质量分数w3数值用%表示，用式(a.3 )修正(a.3 )式中：m1250ml烧杯的质量，单位为克(g )；m2250ml烧杯中加入粘稠物e的质量，单位为克(g )；m a.4.4中试料质量的数值，单位为克(g )。

10、将2次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。 2次平行测定结果的绝对差在1%以下。a.6酸值的测定a.6.1试剂a.6.1.1异丙醇。甲苯，甲苯。a.6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液： c(naoh)=0.1mol/l。a.6.1.4苯酚酞指示液： 10g/l。a.6.2分析步骤取约2.5g的实验室样品0.0001g，放入玉米瓶中，加入异丙醇和甲苯各40ml，加热使其溶解。 加入5滴苯酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直到溶液变成粉红色，30秒钟不退色作为终点。a.6.3结果修正算法酸值w4、数值以1克(mg koh/g ) mg氢氧化钾表示，用式(a.4 )修正。(a.4 )式中：v1 氢

11、氧化钠标准滴定溶液(a.6.1.3 )的体积的数值，单位为毫升(ml )；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的正确数值，单位为每升摩尔(mol/l )；m1 试样质量的数值，单位为克(g )；m 氢氧化钾的摩尔质量的数值是每克摩尔(g/mol) m=56.109。将2次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。 2次平行测定结果的绝对差为0.2 (mgkoh/g )以下。a.7皂化值的测定a.7.1试剂a.7.1.1无水乙醇。a.7.1.2氢氧化钾乙醇溶液： 40g/l。a.7.1.3盐酸标准滴定溶液： c(hcl)=0.5mol/l。a.7.1.4苯酚酞指示液： 10g/l。a.7.2分析步骤取约2g

12、的实验室样品，精确取0.0001g，装入250ml磨玉米瓶中，加入(250.02)ml氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，用水浴箱回流1 h，冷却一段时间后，用10ml无水乙醇洗涤冷凝管，取出玉米瓶，酚在测量的同时，按照与测量相同的顺序，不加入试料，使用相同量的试剂溶液进行空白试验。a.7.3结果修正算法皂化值w5用每克氢氧化钾(mgkoh/g )表示数值，按照式(a.5 )计算：(a.5 )式中：v 2 试样所消耗的盐酸标准滴定溶液(a.7.1.3 )的体积的数值，单位为ml。v0 空白试验是消耗盐酸标准滴定溶液(a.7.1.3 )的体积的数值，单位为ml。c 盐酸标准滴定溶液浓度的正确数值，单位

13、为每升摩尔(mol/l )；m2 试样质量的数值，单位为克(g )；m 氢氧化钾的摩尔质量的数值是每克摩尔(g/mol) m=56.109。将2次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。 2次平行测定结果的绝对差在1(mgkoh/g )以下。a.8羟值的测定a.8.1试剂a.8.1.1吡啶：以苯酚酞为指示剂，用盐酸溶液(1 110 )中和。a.8.1.2丁醇：以苯酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.9.2.4)中和。a.8.1.3乙酰化剂：乙酸酐和吡啶用1 3混合，储存在茶色瓶中。a.8.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液： c(koh)=0.5mol/l。a.8.1.5苯酚酞指示液： 1

14、0g/l。a.8.1分析步骤取约1g实验室样品，精确取0.0001g，放入250ml磨玉米瓶，加入(50.02)ml乙酰化剂，连接冷凝管，水浴上加热回流1h。 从冷却管的上端向玉米瓶中加入10ml水，进一步加热10分钟后，冷却至室温。 用15ml正丁醇清洗冷却管，拆下冷却管，用10ml正丁醇清洗瓶壁。 加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，直到溶液变成粉红色为止。在测量的同时，按照与测量相同的顺序，不加入试料，使用相同量的试剂溶液进行空白试验。为了校正游离酸，取约10g实验室样品，准确定为0.01g。 放入锥形瓶中，加入30ml吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液

15、滴至溶液变成粉红色。a.8.2结果修正算法羟值w6、数值以每克氢氧化钾(mgkoh/g )表示，按照式(a.6 )计算：(a.6 )式中：v3 试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(a.8.1.4 )的体积数值，单位为ml。v0 空白试验中消耗的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(a.8.1.4 )的体积数值，单位为ml。v4 校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(a.8.1.4 )的体积的数值，单位为ml。c氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的正确数值，单位为每升摩尔(mol/l )；m3 羟值测定时的试样质量的数值，单位为克(g )；校正m0游离酸测定时试样质量的数值，单位为克(g )；m 氢氧化钾的摩尔质

16、量的数值是每克摩尔(g/mol) m=56.109。将2次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。 2次平行测定结果的绝对差在4(mgkoh/g )以下。a.9水分的测定采集约0.6g的实验室样品，正确测定到0.0002g。 放入25ml烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解，转移到25ml容量烧瓶中，用三氯甲烷洗涤烧杯数次，一起转移到容量烧瓶中，稀释至刻度。 称量该试料溶液(50.02)ml，用gb/t 6283下的直接电量法进行了测量。将2次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。 2次平行测定结果的绝对差为0.05%以下。a.10灼烧残渣的测定按gb/t 7531键进行操作。 烧灼温度为(85025)。a.11砷(以a