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文档简介
1、多晶体电子衍射花样标定,多晶体样品的电子衍射花样和x射线粉末法所得花样的几何特征非常相似,都是由一系列不同半径的同心圆环组成。这种环状花样的产生,是由于入射束照射的样品区域内存在大量取向杂乱的细小晶粒。d值相同的同一hkl晶面族中符合衍射条件的那些晶面所产生的衍射束,构成以入射束为轴,2为半顶角的圆锥面,它与底片的交线即为半径R=L/d的圆环,如下图所示。事实上,属于同一晶面族、但取向杂乱的那些晶面的倒易阵点,在空间构成以O*为中心,1/d为半径的球面,它与厄瓦尔德球面的交线是一个圆,记录到的衍射花样中的圆环,就是这一交线的投影放大象。d值不同的晶面族,将产生半径不同的圆环。,单晶体的衍射花样
2、与中心斑点距离为R的某一衍射斑点,实际上是相应多晶体衍射圆环(半径为R)上的一个点。多晶薄膜中晶粒数目变少时,环状花样将出现断续状。,1. 利用环状花样进行物相鉴定 图2-32为一张多晶体薄膜的环状衍射花样示意图,相机常数L=1.70mmnm。,衍射花样的物相鉴定步骤如下: 1) 测量各圆环的R值; 2) 根据R值求出相应的d值; 3) 把最强圆环的强度定为100,估计出各圆环的相对强度。在图2-32中第一圆环强度最大,故其它圆环的相对强度应是I/I1; 把上述三项列表如下:,1) 查ASTM物相卡片 强度最大的环是第一环,d1=0.202nm,以此为根据查出与0.202nm相近的,即0.20
3、00.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近的卡片,结果发现体心立方-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符(包括晶面间距符合、三强线次序符合)。-Fe卡片上列出的数据如下: 由此可以断定具有该环状花样的多晶体是-Fe。,利用多晶体电子衍射花样测定相机常数 测定相机常数时常用的标样是: 1)金(Au), 面心立方晶体,a=0.4070nm 2)铝(Al),面心立方晶体,a=0.4041nm 3)氯化砣(TlCl),简单立方晶体,a=0.3842nm 。 多晶体薄膜是通过把金或铝、氯化砣放在真空中蒸发,使细小的金属颗粒沉积到支承膜上而获得的。相机常数的测定步骤如下:,摄取已知金属多晶体试样的环状衍射花样; 1) 从内向外测定每一圆环的半径R1、R2、R3、 2) 把各R值平方,并从各R2值的比较中找出每一R2值相对应的N值,即R12 : R22 : R32:=N1:N2:N3: 3) 根据N值确定晶面族,例如 N=2,晶面族应是110 N=3,晶面族应是111 N=4,晶面族应是200 据此可以确定每一圆环所对应的晶面族。,4) 根据立方晶体的面间距公式 求各晶面族的d值。 5) 根据衍射基本公式L=Rd,求相机常数L。此时 (L)1=R1d1 (L)2=R2d2 (L)3=R3d3 实际的相机常数是各(L)值的平均值。,在加速电
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