GBT 9837-1988 土壤全磷测定法

1、中华人民共和国国家标准udc61.42:54.06土壤全磷测定法GB 9837一88 methodforminatiofsoiltoalphos phorus的主题内容和适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作程序等进行了说明和规定测定原理土壤样品和氢氧化钠熔融，土壤中的磷矿物和有机磷化合物全部转化为可溶性正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与铝锑抗显色剂反应，生成磷铂蓝，采用分光光度法定量。 3仪器、设备3 . 1 L土壤样品粉碎机。 3 . 2上壤筛：孔径im和0 . 1 4 9 m m。 3 . 3分析天平：的感应量为0.001 g。 3 . 4镍(

2、或银)柑祸：容量相差3 0 m l。 3 . 5高温电炉温度可调(0-100 )； 3 . 6分光光度校正器：要求包括70nm的波长。 3 . 7地址瓶50，100，1000毫升。 3 . 8移液管：5、10、15、2nil、3 . 9漏牛：直径7 c m； 3 . 1 0烧酒：150，100毫升。 3.1玛瑙乳钵试剂砚有试剂。 注释者以外分析纯，水指蒸馏水或去离子水。 4 . 1氢氧化钠(GB 6二十九)； 4 . 2无水乙醇(G B 6 7 8 )； 4 . 3 1 0 j (n f/1 )碳酸钠溶液： 1 0 8无水碳酸钠(G B 6 3 9 )溶解于水中后，稀释至1 0 0 m L，摇

3、匀。 4 . 4 5 %W/1 )硫酸溶液：加入9 ml5n il浓硫酸(gb65，95.0-9.oy，比重1 . 8 4 )，在水中冷却后加入水至10rnl，将在4 . 5 3 m o t/L硫酸溶液位置采集的1 6 8 m L浓硫酸加入8 0 0 m L左右的水4 . 6_硝j酚指示So il在1 0 0 m L水中溶解0 . 2 x2 . 6一二硝4酚。 生2222线巡逻坦全线吸越卫竺型坠落是逸鱼用锑钾塑料吸收s业T 1 0 0 m L的水。 中华人民共和国农业部198106-30批准19103一O 1实施GB 98 37一84.8硫酸键锑储存液量取浓硫酸1 2 6 m L，缓慢加入水4

4、0ml，继续搅拌。 与冷却不同，将10 g磨好的钥匙酸钱(GB 657 )溶解在t温度约6 0 Y . 3 0 0 m L的水中，冷却后，将硫酸溶液缓慢注入铂酸中加入溶液。5 %酒石酸锑钾溶液(4.7) 10 ml，冷却后加水稀释100ml，振荡混合储存于茶色试剂瓶中，该储存液含有金钥酸钱%、硫酸2 .肠m o l。 据悉，4 . 9键锑桩显色剂溶解了I . 5 g抗坏血酸(左旋转光度2 1 - 2 2 0 )，在1 0 0 m L键锑储藏液中，该溶液的有效期不长。 4 . 1 0磷标准贮存液：准确采集用1 0 5干燥的2 n磷酸二氢钾(G B 1 2 7 4，优势纯)0 . 4 3 9 0

5、g，用水溶解后，加入浓硫酸5 m L，然后加水定容至100ml。 这种溶液可以放入含磷的1 0 0 m g/I .冰箱中长期使用。 4.15mg/l磷标准溶液：吸取5 m L的磷储存液(4 . 1 0 )，装入容量5 m L的瓶中，加水定容。 该溶液为使用时现配制的4 . 1 2无磷定性滤纸。 5土壤样品的制备将通过1 m m孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，分成许多小方格。 用玛瑙研钵进一步研磨用小匙按方格提取的等量土样(总量2 0 g以上)，全部通过0.149m的网眼筛。 混合后放入磨机中！ 在瓶子里准备。 6操作步骤6 . 1溶解样品准确取风干样品0 . 2 5 g，准确到0.001g

6、，放入镍(或银)剪刀灾害(3 . 4)底部，贴墙不要放入无水乙醉(4 . 2 ) 3 - - 4增祸(处理大量样品)温度上升到4 0 0 C左右后，切断电源，暂时停止1 5 m i n。 之后，继续升温到7 2 0 C，保持1 5 m i n冷却，加入约8 0 C的水1ml溶解后，将溶液无损失地转移到1 0 m L容量瓶(3 . 7)内，同时用1 ml3m.I/l硫酸溶液(4.5)和水多次洗涤，冷却，定容。 用无磷定性滤纸(4 . 1 2 )过滤或离心澄清。 同时进行空白试验。 画6 2标准曲线，将磷标准溶液(4.1)5mg/l、2、4、6、8、1ml分别吸入5ml的容量瓶(3 . 7)中，1

7、司时用于显色测定的样品溶液等体积的空白溶液和加入了二硝基酚指示剂的1 0 %碳酸钠溶液(4.7) 准确加入5 ml铝锑桩显色剂(4.9)，放松，加水定容，可得到含磷感受性分别为0.0、0.2、0.4、0.SMG/l的标准溶液系列。 摇摆，在1 5 C以上的温度下放置3min后，在波长70nm下测定吸光度。 以吸光度为纵轴、磷浓度(m g/L )为横轴，在方格坐标纸上绘制标准曲线6 . 3的样品溶液中磷的定量6 . 3 . 1显色，吸收了测定对象的样品溶液(6.1)21ml (含磷0.041 )的二硝基酚指示剂(4 . 6 ) 2 - - 3滴6 . 3 . 2正确加入5 m L钥匙锑发色防止剂

8、(4 . 9)，充分摇动，加水定容。 在室温1 5以上的条件下，将3min比显色的样品溶液放置在分光光度校正(3 . 6)上，使用70nm、I c m的光径比色盘，将空白试验作为参照液调节校正零点进行比色测定，读取吸光度，由标准曲线调查相应的磷含量。 表示分析结果的表记7 . 1土壤总磷量的百分率(由干燥土修正)，根据下述式， GB 9837一88 1 0 -义10010一h头肠-马火11一捻义c式中的： 1 1010 0 P由标准曲线调查了测定对象的样品溶液中的磷含量、m g/L的m-。 1 -样品熔融后的定容体积、m 1；一显色时溶液定容的体积、m L； F 3样品定容后开始分取体积、m 1； 一j一是将m g/L浓度的单位换算成百分比含量的换算系数1 1 1 1将风干土变换成干燥土的变换系数风干土中的水分含有率。