标准解读
GB/T 10323-1988 是一项中国国家标准，规定了使用电位滴定法来测定铬铁和硅铬合金中铬含量的化学分析方法。该标准详细阐述了实验所需的试剂、仪器、操作步骤、结果计算以及精密度要求等方面，旨在为相关行业提供一种准确、可靠的铬含量检测手段。下面是对该标准主要内容的展开说明：
适用范围
本标准适用于铬铁和硅铬合金中铬的质量分数在一定范围内的测定。这两种合金广泛应用于钢铁工业中作为合金添加剂，以调整钢的性能。
试剂与材料
标准中列出了进行试验所需的各种试剂和溶液的配制方法，包括标准铬酸钾溶液、指示电极、参比电极等，确保了实验的准确性和可重复性。
仪器设备
规定了采用电位滴定仪作为主要测量工具，该仪器需具备高精度和稳定性，以保证测量结果的可靠性。同时，也对滴定池、磁力搅拌器等辅助设备提出了具体要求。
操作步骤
详细描述了从试样预处理到电位滴定测定的全过程：
- 试样准备：通过精确称量、溶解、过滤等步骤制备试液。
- 滴定前准备：配置好滴定溶液，选择合适的电极并进行必要的校准。
- 电位滴定：在持续搅拌下，向试液中逐滴加入滴定剂，同时监测电位变化，直至达到预设的电位突跃点，记录消耗的滴定液体积。
- 空白试验：为了消除试剂和环境因素的干扰，需要进行空白试验并作相应校正。
结果计算
根据滴定过程中消耗的标准溶液的体积，结合其浓度，依据化学反应的摩尔比，计算出试样中铬的含量。标准中提供了具体的计算公式。
精密度与允许误差
明确了重复测定结果之间的允许偏差范围，确保不同实验室之间以及同一实验室内部结果的一致性和可靠性。
注意事项
虽然避免直接使用“请注意”等总结性词语，但标准中隐含地提醒操作者注意实验条件控制、仪器校准、安全操作等细节，以避免分析误差，保证实验的成功率和准确性。
该标准通过规范化的流程和严格的要求，为铬铁和硅铬合金中铬含量的测定提供了一套科学、系统的分析方法，对于保障产品质量、促进材料科学进步具有重要意义。
如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
中华人民共和国国家标准
UDC669.15'26
卡669.26'282
铬铁、硅铬合金化学分析方法
电位滴定法测定铬量
GB10323一88
Methodsforchemicalanalysis
ferrochromiumand
Thepotentiometric
silicochromofium
titrationmethod
forthedeterminationofchromiumcontent
本标准等效采用国际标准ISO4140--1979《铬铁、硅铬铁—铬量的测定一电位滴定法》
主题内容与适用范围
本标准规定了电位滴定法测定铬量
本标准适用于铬铁、硅铬合金中铬量的测定。测定范围:25.00%-80.00写。
方法提要
试样用酸分解或碱熔(酸难溶试样)后，以银离子为催化剂，用过硫酸钱氧化铬.加入盐酸分解高锰
酸后，用硫酸亚铁钱标准溶液电位滴定测得铬和钒的合量;用高锰酸钾再氧化钒，以亚硝酸盐破坏过量
的高锰酸盐，再以尿素破坏过量的亚硝酸盐，然后用硫酸亚铁钱标准溶液电位滴定测得钒量，根据差数
计算铬量
试剂
3.1过氧化钠
3.2碳酸钠
3.3过硫酸钱
34尿素
3.5磷酸(p1.70g/mL)
3.6硝酸(p1.42g/mL)a
3.7氢氟酸(p1.14g/mL)
3.8硫酸(i+1).
3.9盐酸(2+3)。
3门0硝酸银溶液(5g/L)。
3.11高锰酸钾溶液(25g/L)
3.12亚硝酸钾溶液(10g/L)。
3.13重铬酸钾基准试剂
3.14硫酸亚铁铰标准溶液c[(NH,),Fc(SO,),-6H,OD-0.17m.1/1,e
3.14门配制
称取65g硫酸亚铁按，用500mL水溶解完全后，加入100mL硫酸(3.8)，冷却后稀释至}000mL,混
匀。
中华人民共和国冶金工业部1988一12一20批准1990一01一o1实施
GB10323一88
3.14.2标定
称取1.0000g预先在105'C烘至恒量并保存于干燥器中的重铬酸钾(3.13)，移入600mL烧杯中，
用100mL水溶解，加入30mL硫酸(3.8),稀释至300mL，以下按6.3.3和6.3.4进行
硫酸亚铁按标准溶液对铬的滴定度按式(1)计算:
:一0.35351.
(I)
式中:T
0.3535一一
mL硫酸亚铁按标准溶液相当于铬量,8;
Ig重铬酸钾相当于铬量,g;
—标定时所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积,mL
4仪器
柑涡铁、镍、错、氧化铝或瓷钳锅，容量切mL
电位滴定仪:配有铂和甘汞电极
电动搅拌器或磁搅拌器
们42们
5试样
5.1高碳铬铁和硅铬合金试样应通过0.125mm筛孔
5.2微碳、低碳、中碳铬铁试样(钻样)应通过1.68mm筛孔。
6分析步骤
6.1试样量
称取0.500。9试样
62空白试验
随同试样做空白试验
6.3测定
6.3.1将试样(6.1)置于已盛有10g(或7g)过氧化钠(3.1)和3g碳酸钠((3.2)的钳祸中，仔细混匀。用
柑祸钳钳住钳1$在火焰土旋动，开始时缓慢加热，然后用较强火焰加热至熔融完全.柑祸底部的金属微
粒消失(约6min)，冷却柑祸
将钳锅放人600mL烧杯中，加人约150mL水，盖上表皿，小心加热至熔融物浸出，取出柑祸洗净
冷却，加入40mL硫酸(3.8)，加热至溶液澄清，取下，将溶液稀释至约300mL
63.1.1用酸溶解低碳铬铁(含碳量不大于0.50%)。将试样(6.1)置于600mL烧杯中加入25mL硫
酸(3.8),缓慢地加热20min直至试样完全溶解，加入5mL磷酸(3.5)并蒸发至冒烟.冷却加入10mL
水，加热至沸，用硝酸(3.6)氧化并煮沸2min，然后用热水稀释至900mL
6.3.1.2用酸溶解硅铬合金(含碳量不大于1.0D0,)。将试样((6.1)置于铂In中加入10-15mL氢氟酸
(3.7),逐滴加入15mL硝酸((3.6)，加热至试样完全分解。加入20mL硫酸(3.8)和5mL磷酸(3.5)并蒸
发至硫酸烟出现，冷却铂皿，用水洗涤皿壁再加热蒸发至硫酸烟出现，冷却铂皿.{H10---60m【水溶解盐
类后移入600mL烧杯中，用水洗涤铂皿并将洗涤物收集于烧杯中，稀释至约300mL.加热至盐类完全溶
解
6.3.2加入20mL硝酸银溶液(3.10),3滴高锰酸钾溶液(3.}])和8g过硫酸按(3.3).煮沸10min若
煮沸5mi。后高锰酸的颜色没有出现，则逐次加入。.5g过硫酸按于热溶液中直至颜色出现).再加入
0.5mL盐酸(3.9)以还原过量的高锰酸盐，待高锰酸盐颜色消失后继续煮沸5二门(若高锰酸的颜色没
有消退，则逐次加入0.5mL盐酸煮沸直至颜色消失)，将溶浦冷却罕室混_
GB10323一88
6.3.3按6.3.1熔融试样时加入10mL磷酸(3.5)，按6.3.1.1和6.3.1.2溶解试样时加入5mL磷酸
(3.5)。将烧杯放在搅拌器上((4.3)，将已连接在电位滴定仪上的电极((4-2)放人溶液中
6.3.4在连续搅拌的同时，用硫酸亚铁按标准溶液(3.14)滴定至电位偏转约200mV若试样中含铬量
大于31%时，则先移人50.00mL硫酸亚铁按标准溶液，试样中含铬量大于68%时，则先移入100.00ml.
硫酸亚铁按标准溶液)，所消耗的硫酸亚铁按标准溶液的量相当于铬钒合量。
6.3.5逐滴加入高锰酸钾溶液(3.11)至明显的粉红色保持1min以上(粉红色的颜色出现指示了钒的
再氧化，还可以通过相应的电位增加来识别)，再逐滴加人亚硝酸钾溶液((3.12)至高锰酸盐颜色消失并
观察到电位的变化，然后过量2滴，加入约0.5g尿素(3.4)以破坏过量的亚硝酸根，用硫酸亚铁按标准溶
液(3.14)滴定至电位偏转，所消耗的硫酸亚铁按标准溶液的量相当于钒量口
了结果计算
铬的百分含量Cr(写)按式(2)计算
少(V，一V)
—x
”砚
100(2)
式中T—1mL硫酸亚铁馁标准溶液(3.14)相当于铬量,g;
G:一一滴定铬钒合量时所消耗硫酸亚铁铁标准溶液((3.14)的体积,mL;
V3-滴定钒时所消耗硫酸亚铁馁标准溶液(
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