GB1256-1990 工作基准试剂(容量) 三氧化二砷

中华人民共和国国家标准

工作基准试剂(容量)

三氢化二砷

GB1256一90

代替GB1256-77

Workingchemical

Arsenictrioxide

本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。

分子式:Asi03

相对分子质量;197.84(按1987年国际原子量)

1主腼内容与适用范围

本标准规定了工作基准试剂(容量)三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于含量为99.95%-100.05写工作基准试剂(容量)三氧化二砷的检验。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB619化学试剂采样及验收规则

GB3914化学试剂阳极溶出伏安法通则

GB6682实验室用水规格

GB9729化学试剂氯化物测定通用方法

GB9739化学试剂铁测定通用方法

GB10738工作基准试剂(容量)称量滴定法通则

HG3-119化学试剂包装及标志

HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

3技术要求

3.1三氧化二砷(Asi03)含量，%:99.95-100.05.

3.2杂质最高含量，%:

国家技术监督局1990一12一18批准

1991一12一01实施

GB1256一90

名称

澄清度试验号

灼烧残渣

氧化物(CU

硫化物(S)

铁(Fe)

铜(Cu)

锑(Sb)

铅(Pb)

工作基准(容量)

2

0.02

0.002

0.0001

0.0005

0.0005

0.005

0.0005

4试验方法

本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按

GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。

4.1三级化二砷(AS201)含f测定

4.1.1碘滴定分析用标准溶液浓度的标定

称取。.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂(容量)三氧化二砷，精确至0.000Olg，置

于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液(1Og/L)，用硫酸溶液

(5%)中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(10g/L)，按GB10738之规定，用待标定的碘滴定分析

用标准溶液〔·(合1z)一。.1moi/kg〕滴定至溶液呈浅蓝色。

碘滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算

仍l

m,X0.049460

..........................................(1)

式中‘—碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;

。.—第一基准试剂(容量)三氧化二砷的质量,g;

m:一待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量,g;

0.049460-协0000:碘滴针棚祥，液〔·(合1,卜1.000Omol/kg〕相当秘兢砒魂

4.1.2

化二砷的质量。

含量的测定

称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定.用碘滴定

分析用标准溶液〔。(告1,)=0，mol/kg〕滴定。

含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。

三氧化二砷(As,O,)含量按式((2)计算:

m,·c义0.049460

饥‘

X100···。·················。·······⋯⋯(2)

式巾:X

11乙夕

三氧化二砷的百分含量，%;

碘滴定分析用标准溶液的质量,g;

一碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;

GB1256一90

0.04946。一与，.0000g碘滴定分析用标准溶液〔·(誉1i)=1.0000mol/k。相当的以克表示的三氧

化二砷的质量;

。。一试样的质量,go

4.2杂质测定

试样称量须精确至0.019。

4.2.1澄清度试验

称取10g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解。其浊度不得大于HG3一日68中规定的澄清

度标准2号。

4.2.2灼烧残渣

称取5g试样，置于已在650士50℃恒重的增祸中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于

650士50'C的高温炉中灼烧至恒重，残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。

4.2.3氯化物

称取0.5g试样，加3mL氨水溶液(10%)及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液(25%)中和(必

要时过滤)，稀释至20mL，按GB9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.01mg氯化物((CI)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同

样处理。

4.2.4硫化物

称取Ig试样，溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，加0.1mL乙酸铅溶液(50g/L),摇匀所呈

暗色不得深于标准。

标准是取含0.001mg硫(S)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。

4.2.5铁

于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液(20%)，在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL,

取15mL，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定。所呈红色不得深于标准。

标准是取含。.005mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，加0.4mL硫酸，稀释至15mL，与同体积试

样溶液同时同样处理。

4.2.6铜

按GB3914之规定测定，其中:

4.2-6.1测定条件

预电解电位:一。.8V;

扫描电位范围:一。.8一一。.1V;

溶出峰电位:一0.35V.

4.2-6.2测定方法

称取0.2g试样，加15mL盐酸溶液((20%)，微热溶解，冷却，用盐酸溶液(20环)稀释至20mL。取

10mL,置于石英杯中，在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液((75g/L)，继续微热10min，冷却，用氨水调

节溶液pH值至8.。士。.1，按GB3914中6.1条之规定测定，从“通人适当时间氮气”开始。必要时做空

白试验

4.2.了锑

称取0.5g试样，加50mL盐酸溶液(20写)，微热溶解，冷却。取5mL，用盐酸溶液((20%)稀释至

10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液(100g/L)，摇匀，放置2min，加。.3mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无

气泡产生，稀释至25mL，加5mL笨(或甲苯)及0.5mL孔雀石绿溶液(2g/L)，振摇1min。有机层所呈

绿色不得深于标准。

标准是取含0.0025mg锑(Sb)的杂质测定用标准溶液，加10mL盐酸溶液(20写)，与同体积试样

GB1256一90

溶液同时同样处理。

4.2.8铅

按GB3914之规定测定，其中:

车2.8.1测定条件

预电解电位:-0.8V;

扫描电位范围:一。.8一一。.1V;

溶出峰电位:-0.53V,

4.2-8.2测定方法

同4.2.6.2条。

5检验规则

按G