吉林大学《分析化学实验》分析化学实验2013实验四

1、2020/7/30,分析化学实验,1,分析化学实验之四EDTA的标定与水硬度的测定,化学教学与研究中心,2020/7/30,分析化学实验,2,已做实验的总结,器皿洗涤 烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等 天平称量： 动作要轻、缓，关天平门读数 保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧杯中。 定容： 试样（试剂）要完全溶解，小烧杯润洗6次。 分取： 原液润洗三次； 食指？拇指？ 滴定： 原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、终读数。 数字修改：应规范。 实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要

2、将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。,2020/7/30,分析化学实验,3,EDTA标定与水硬度测定,了解常见金属指示剂的使用和变色原理。,了解配位滴定基本原理和测定方法,掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法,进一步掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。,目标要求,2020/7/30,分析化学实验,4,本次实验的原理,1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样,EDTA为氨羧类络合剂，以N、O为键合原子，与金属离子配位时形成环状结构的内配位化合物。可以同大多数金属离子形成11的可溶于水的螯合物。根据这种定量关系，进行配位滴定

3、。,2020/7/30,分析化学实验,5,本次实验的原理,EDTA与常见金属离子的稳定常数：,2020/7/30,分析化学实验,6,本次实验的原理,常用金属指示剂,2020/7/30,分析化学实验,7,本次实验的原理,M + Y MY (主反应),副反应,2020/7/30,分析化学实验,8,本次实验的原理,滴定反应 H2YM MY 2H+,溶液的酸度增加使螯合物条件稳定常数变小；条件稳定常数变小，滴定突跃变小。,金属指示剂的变色需要固定溶液的pH在一定的范围,结论：配位滴定需要缓冲溶液支持溶液的pH在一定的范围,2020/7/30,分析化学实验,9,本次实验的原理,3、计算： 110mg/L

4、,硬度计算：,EDTA浓度：,2020/7/30,分析化学实验,10,本次实验的实验步骤,1. 0.02 mol/L Ca2+标准溶液的配制,少量水湿润 2ml1:1HCl 纯净水30ml,少量多次,减量法准确称量 0.4 0.5g CaCO3基准物质于小烧杯中：W1W2= m,2020/7/30,分析化学实验,11,本次实验的实验步骤,2. EDTA标准溶液的标定 吸取钙标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇匀，加20% NaOH 5mL摇匀，钙指示剂一勺，此时溶液呈紫红色，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色。重复五次，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计

5、算EDTA标准溶液的浓度(c mol/L)。,2020/7/30,分析化学实验,12,本次实验的实验步骤,3.水样中钙镁总量的测定 用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇匀，加10mL氨缓冲溶液摇匀，加铬黑T指示剂一勺，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色为终点。平行测定3份，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L表示结果。,2020/7/30,分析化学实验,13,本次实验的注意事项,1、称量要精确 2、定容、滴定要准确。 3、分取溶液要定量：分取标准溶液EDTA时，要直接用干净的移液管在试剂瓶中直接吸取，注意润洗操

6、作和擦拭移液管。 4、指示剂使用：加一份指示剂，滴定一份，不可5份（3份）一次性都加指示剂。 5、终点颜色可能略有不同,2020/7/30,分析化学实验,14,下次实验的布置,配位滴定实验之二 Bi3+ -Pb2+混合液的测定,1.混合液中测定 Bi3+- 用移液管移取25mL Bi3+-Pb2+混合液3份于250 mL锥形瓶中，加1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Bi3+的终点。根据EDTA消耗的体积，计算混合液中Bi3+的含量（mol/L表示）。,2020/7/30,分析化学实验,15,下次实验的布置,配位滴定实验之二 Bi3+ -Pb2+混合液的测定,2.混合液中测定 Pb2+ 在滴定Bi3+后的溶液中，加2滴二甲酚橙，加入六次甲基四胺溶20ml，溶液呈现稳定的紫红色,用EDTA标准溶液滴定Pb2+，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Pb2+的终点。根据EDTA消耗的体积，计算混合液中Pb2+的含量（mol/L表示）。,2020/7/30,分析化学实验,16,下次实验的布置