GB-T15072.5-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中银量的测定

中华人民共和国国家标准

贵金属及其合金化学分析方法

GB/A'150125一94

金、把合金中银量的测定

Cold.PalladiumalloysDeterminationofsilver,content

主题内容与适用范围

本标准规定了金、把合金中银含M的测定方法

本际准适用于AoAgl't-95-r,0,A,AgCu3S‘0,AnAgCu20-30,..Ie(.'

AuAgCuMnCd;3.5-3.0-2.h().1,I'dA.虾uAuI'tZn301410-i01.。、P,{八p{'u

PdAgCu58-32,PdAgCu65-20,I'dAgCu68-27,PdAg40,PdAgS0合金中限含毖的测

一，0%〔

6'}

定记扭

2引用标准

又:‘

;标准化工作导则化学分析方法标准=Q写规定

斗67冶金产品f分析方法标准的总则及一般规定

3方法提要

5l.合金、把银铜金铂锌合金试料用混身酸溶样。把银铜合金、把银合金试料用消酸吝解

在袄性介质中·用银一碘化银电极作指示电极饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标堆_滴:

定银、i)，电位法指示终点

4试剂

w".1盐酸(P1.土9g/nL)

4.2硝酸(ol.42g/nil)，优级纯

4.3氨水(1一1)0

4.4银标准溶液:称取3.0000g金属银(”.99r.)于250nil烧杯中，加40m1,峭酸(!一I浅级沌

加热至完全溶解，赶尽氮氧化物取下，冷却至室温.转入1000MI容量瓶中用毛舰离向卜璐么-

度.混匀此溶液1m工含3mg银避光保存。

45-碘化钾标准滴定溶液:i',(KI)一0.020nol1_11

4.51配制称取，96g碘化钾，用水溶解，稀释至3000ml,混匀

4.5.2标定:标定与试料的测定平行进行

移取10.00ml银标准溶液三份分别置于100ml-烧杯中加9ml氨水用银碘{匕叹电肠勺晰

电极‘饱和甘汞电极为参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位终点电不念肉砚

法见附录A(寿考件)平行标定所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积的极差成应超过‘1岛川取准

均值

按式f})计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度:

国家技米监督局1994-05-11批准介9马4~12一0飞实施

GB/T15072.5一94

m!

V}X0.10787

式中:‘—碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;

m上一一移取银标准溶液中银的质量，9;

V,-一标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，.1,;

0.1078了—与l.00MI碘化钾标准滴定溶液(c(KI)=1.000mol/I〕相当的以克表示的银的质景

5装置

5门电位滴定装置

5.1.1电位计:精度1mV;

5.1.2指示电极:银一碘化银电极(制作方法见附录B);

5门.3参比电极:饱和甘汞电极。

6试样

样品加工成碎屑。最后用丙酮去除油污.洗净、烘干，混匀。

了分析步骤

7门试料

按表1称取试样，精确至。，0001x

试料量.R

0.1600

以1400

0.1200

0.1100

翻可可

银含量，%

15.00^-25.00

>25.00-30.00

>30.00-70.00

>70.00-90.00

独立地进行两次测定，取其平均值

7.2测定

7.2门溶解

7.2.1.，将把银合金试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，

蒸发至潮湿状，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加9m工一氨水，20ml一水。以下按7.2.3条进行

7.2.1.2将钮银铜合金试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶

解，蒸发至潮湿状，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加5mL盐酸，盖上表面皿，低温蒸发至约。·5ml·冷

却，用水吹洗表面皿及杯壁。

7.2.1.3将金合金或把银铜金铂锌合金试料置于100mL烧杯中，加40ml.盐酸，7mL硝酸，盖上表

面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至约。，5ml，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁

了.2.2残渣的处理

7.2-2.1于残渣(7.2.1.2)或((7.2.1.3)中加40ml水，煮沸至清亮，取下，Iff光冷却至室温

7.2.2.2用中速滤纸倾滤上层清液，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。

7.2.2.3用8ml氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯，用水吹洗滤纸三次。摇动烧杯.待沉淀溶解完

后，沿杯壁加20ml水。

7.2.3滴定

ca/T15072.5一94

于试液((7.2.1.1或7.2.2.3)中插人银一碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极，开动电磁搅拌器，用

碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。

8分析结果的表述

按式(2)计算银的百分含量:

AB(0/a)_些些一些二全里鱼竺X

100

·，⋯⋯”，”·’·····⋯⋯(2)

式中:‘—碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

V、一滴定试液消耗碘化钾标准滴定溶液的体积，mL;

、。—试料的质量，9;

0.10787—与l.00mL碘化钾标准滴定溶液〔c(KI)=1.000mol/L〕相当的以克表示的银的质量。

所得结果应表示至二位小数

9允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2

银含量允许差

15.0025.00

>25.00^-35.00

>35.00-80.00

>80.00-90.00

0.12

0.15

0.20

0.25

GBiT15072.5一94

附录A

终点电位的确定方法

(参考件)

移取15.00m工_银标准溶液于}00ml烧杯中，加9ml_氨水，10m工水，插入银一碘化银指示电极，

饱和甘汞参比电极，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定滴定初期，碘化钾标准滴定溶液可以

迅速加入、每加入5.0m1.，记录下一次电位(F_);临近终点时，应缓慢加入，每加入。10ml记清次

电位。以电位(]价为纵坐标加入碘化钾标准滴定溶液的体积(v)为横坐标作图,=R得终点电位一或用二

级微商法求得终点电位

附录B

银一碘化银电极的制作方法

(参考件)

取直径1mm，长约180mm的纯银丝一根，用金相砂纸抛光，一端绕成直径约6min的螺旋状5

圈，用水冲洗千净，浸入碘化钾溶液((4.5)巾，以银丝为阳极，铂丝为阴极用1mA直流电源极化

20005.制成银一碘化银电极

附加说明

本标准由中国有色金属工业总公司提出

本标准由昆明贵金属研究所负责起草

本标准由