质量分析方案设计例题与释义题

1、案例设计架构分析定性鉴定：(1)显微鉴定；(2)薄层鉴别：鉴别对方中药材料，药材使用成分对照品和对照药材进行对照。检查：要符合药典中有关投药形式的各种检查(检查方法及限度见药典)含量测定：药材的有效成分成分比较容易测定，可以测定防中药材的有效成分含量，将成分作为定量指标。1准备试用品：成分为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _类物质，提取，选择_ _ _ _ _ _ _ _ _提取；提取时间、提取次数、建议方法等都要进行条件选择才能决定2测定方法：采用中国药典药物的含量测定，即高效液相色谱频谱/薄层扫描法测定药材中成分的含量。三方法学考察：要进行线性范围实验、稳定性实验、精度实验、重复实验、

2、回收率实验等有关含量测定的方法论考察实验4样品含量测定：根据上述优选条件，对三种茄子样品批次进行含量测定，并确定其含量范围。山楂化瘀丸质量分析方案设计构成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、萝卜、牵牛配方：上面的肉味，粉碎，筛，混合。在牙齿粉末中加入红糖，适量精制蜂蜜，制成大蜜丸，即可获得。要求：请设计本产品的定性鉴别、检验及含量测定分析方法。定性认证：(1)显微鉴别：取本品用显微镜观察。果皮石细胞呈淡洋红色，红色，黄褐色，圆形或多边形，直径约125m。果皮细胞垂直排列，经常有一个长细胞和两个短细胞徐璐连接，长细胞壁厚，波状弯曲，棉花。内胚乳碎片无色，壁较厚，有较大的圆形花纹孔。钟皮栅栏细胞呈浅棕色或

3、棕色，长度为48 80 m。种皮片为黄色或棕色，细胞小，多边形，壁厚。(2)薄层鉴别：鉴别对方中的山楂，用熊果酸对照品对山楂进行对照。检验：在药典中要符合有关丸的各种检验(检查方法及限度见药典)(1)水分测定(2)重量差异(3)装载差异(4)溶解时间限制含量测定：珊莎是方中君药，其有效成分是熊果酸，因此以熊果酸为定量指标测定芳中熊果酸的含量。其含量测定多采用薄层扫描法。(1)试用品准备：熊果酸是具有脂溶性的三萜皂苷的皂苷，用于醚提取、过滤、回收至干、石油醚杂质去除、残留加绝对乙醇-氯仿混合物溶解、定量、醚提取时间、醚使用、石油醚使用、绝对乙醇(2)测定方法：采用中国药典山楂花正体环项目的含量测

4、定，即薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量。(3)方法论考察：要进行有关含量测定的方法论考察实验。特性、线性范围实验、稳定性实验、精度实验、再现性实验、回收率实验、耐用性等。(4)确定样品含量上限：根据上述偏好条件，测定10个样品的含量，并确定其含量上限。乐脉颗粒质量分析方案设计构成：丹参、千虫、红牡丹、红花、香附、木香、山楂制法：以上7种茄子味道制成沸腾、过滤、清高浓缩、乳糖和流化、干燥、颗粒。要求：请设计本产品的定性鉴别、检验及含量测定分析方法。答案要点：定性识别：薄层鉴别：鉴别对方中的丹参、天香、木香，使用丹参酮 A对照品进行对照，天香、木香使用对照药材进行对照。检查：有关药典中粒子制的各种

5、检查(检查方法和限度见药典)(1)粒度(2)可溶性(3)水分要符合(4)负载差异(5)微生物限度测定：由于红牡丹的有效成分牡丹比较容易测定，可以测定方中红牡丹的有效成分牡丹的含量，也可以将牡丹作为定量指标。(1)准备试用品：牡丹可以用有机溶剂提取，也可以用乙醇提取。乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行条件选择才能确定。(2)测定方法：采用中国药典乐脉颗粒含量测定，即高效液相色谱法测定赤芍中牡丹的含量。(3)方法学考察：要进行线性范围实验、稳定性实验、精度实验、再现性实验、回收率实验等有关含量测定的方法学考察实验。(4)样品含量测定：根据上述优选条件，对三种茄子样品批次进行含量测定，并确

6、定其含量范围。护肝片质量分析节目设计组成：柴火、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆配方：以上肉味，适当煮沸，过滤，浓缩，干燥，粉碎，混合，造粒，干燥，压制，涂层，糖衣，马上就能得到。要求：请设计本产品的定性鉴别、检验及含量测定分析方法。1、定性识别：薄层鉴别：鉴别对方中的五味子、猪胆、仁珍，吴美子使用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉对照猪脱氧胆酸对照品，仁珍使用绿原酸对照品进行对照。2.检查：药典中有关精炼的各种检查(检查方法和限制见药典)(1)重量差异(2)微生物限度(3)衰变时限3，含量测定以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。(1)准备试用品：五味子乙素具有脂溶性，萃取为正气炭，萃

7、取液蒸发，甲醇溶解。正己烷使用量、提取时间等需要条件选择才能确定。(2)测定方法：采用中国药典号肝片含量测定，即高效液相色谱法测定五味子中五味子乙素的含量。(3)方法学考察：要进行线性范围实验、稳定性实验、精度实验、再现性实验、回收率实验等有关含量测定的方法学考察实验。(4)样品含量测定：根据上述优选条件，对三种茄子样品批次进行含量测定，并确定其含量范围。含量测定项目下2.3.4点统一格式：2)测定方法：测定中国药典药品名称以下的含量，即采用高效液相色谱法测定的药物有效成分的含量。3)方法学考察：要进行线性范围实验、稳定性实验、精度实验、再现性实验、回收率实验等有关含量测定的方法学考察实验。4

8、)样品含量测定：根据上述偏好条件，对三种茄子样品批次进行含量测定，并确定其含量范围。风湿骨痛胶囊处方泽天宇，草乌甘草红花木瓜欧麦马黄法七味、天宇、楚雨、甘草。马上就能得到。要求：请设计本产品的定性鉴别、检验和含量测定分析方法(定性鉴别至少三味药材标记鉴别方法，使用的对照品或对照药材，含量测定中的定量指标，含量测定方法，含量测定考察项目及内容)。回答：定性项目：甘草(甘草次酸铵)、麻黄(麻黄素)红花(对照药材)、乌梅(对照药材)数量项目：1.对提取条件和方法的思考：在精密定青、脱脂、碱性条件下，用尿素或氯仿提取，进行失重、离心、清液提取、测定。2.测量方法：奥豆总生物碱含量(奥豆碱对照品)可以看

9、到景观亮度法系统适用性实验：重复、理论塔板数、拖尾系数、分离度4.方法学调查：准确度(取样回收率)、精确度(重复、中等精确度)、稳定性、线性和范围(标准曲线)、唯一性质(语音控制测试、空实验、干涉测量)、耐久性实验、测试限制、定量检验：初雨，天宇西药(乌头碱)限量检查，TLC其他：按胶囊项目处理相关规定。水分，装载量差异，崩溃时限，微生物限度。黄连上清丸黄莲、栀子花(生姜制)连翘、晚香子、防风、刺芥菜穗、白芷、黄疸、菊花、薄荷、大黄、黄柏、桔梗、天穹、石膏、怀化、甘草法常十七味.马上就能得到要求：请设计本产品的定性鉴别、检验和含量测定分析方法(定性鉴别至少三味药材标记鉴别方法，使用的对照品或对

10、照药材，含量测定中的定量指标，含量测定方法，含量测定考察项目及内容)。回答定性项目：黄连(对照药材，盐酸小檗碱)、天穹(对照药材)、黄芪(黄芩苷)栀子花数量项目：1.对提取条件和方法的思考：除糖涂层、精密静定、盐酸-甲醇超声波或消氏提取、失重、离心、清液提取、样品测定。测量方法：黄连、柏树(小檗碱)紫外线检测仪、HPLC3系统适用性实验：重复性、理论塔板数、拖尾系数、分离度四字法学考察：准确度(可加回收率)、精确度(重复、中等精确度)、稳定性、线性和范围(标准曲线)、唯一属性(语音控制实验、空白实验、干涉测量)、耐久性实验、测试限制、定量限制检查：重金属，鼻炎其他：处理胶囊项目下的相关规定。水

11、分，装载量差异，崩溃时限，微生物限度。小青龙合剂处方麻黄鸡白葱干姜，细辛，甘草法，半夏五味子。法以上八种茄子的味道。马上就能得到。要求：请设计本产品的定性鉴别、检验和含量测定分析方法(定性鉴别至少三味药材标记鉴别方法，使用的对照品或对照药材，含量测定中的定量指标，含量测定方法，含量测定考察项目及内容)。回答薄层鉴别：对手中鉴别麻黄、生姜、甘草、桂枝、白种、五味子，麻黄使用盐酸麻黄碱对照品。甘草采用甘草次酸、甘草次酸、甘草次酸对照剂，药材对照，百草枯对照药材。桂枝使用肉桂醛对照品。Oracle Schisandra chinensis使用Oracle Schisandra chinensis等对

12、照物质比较药材。生姜使用对照药材。含量测定：以防中麻黄碱为定量指标，用HPLC或GC的方法进行含量测定。1.准备试用品：适当地去除本品，加入碱使麻黄碱自由，然后对尿素提取、提取次数等条件进行条件调查，才能确定测定方法：HPLC或GC法测定含量3.方法考察：有关含量测定的方法考察实验必须进行：准确度(可加回收率)、精确度(重复、中等精度)、稳定性、线性和范围(标准曲线)、特异性(语音对比实验、空白实验、干涉测量)、耐久性4.样品含量测定：基于上述优选条件，对三种茄子样品批次进行含量测定，并确定其含量范围。四物合制配置：白芷、川芎、radix paeoniae alba、rehmannia glu

13、tinosa制法：以上四种茄子味道均采用适当的萃取、浓缩、水混合制成混合物。定性鉴别：薄层鉴别：鉴别对方当归千秋百牡丹，当归天香对照药材，百草对照牡丹。检查：对药典中的相关合剂进行各种检查(检查方法和限量见药典)(1)装载量差异(2)微生物限度(3)应遵守相对密度含量测定：以方中白羽的有效成分牡丹为定量指标。(1)准备试用品：由于本方是合剂，可以直接加水稀释，含量测定，稀释倍数等。(2)测定方法：中国药典 4水合剂含量测定，即高效液相色谱法测定白羽中牡丹的含量。(3)方法学考察：要进行线性范围实验、稳定性实验、精度实验、再现性实验、回收率实验等有关含量测定的方法学考察实验(4)样品含量测定：根

14、据上述优选条件，对三种茄子样品批次进行含量测定，并确定其含量范围。马仁焕构成：大麻人，苦杏仁，大黄，探戈，葫芦定性鉴别：(1)显微鉴别：取本品用显微镜观察，果皮细胞从浅黄色到红褐色，表面管状多边形，壁厚观察。石细胞橙黄色，贝壳状，壁厚，宽侧有明显的孔。草酸钙簇晶，直径60140um。草酸钙簇晶直径1832um存在于薄壁细胞中，经常排列或一个细胞中含有多个簇晶。草酸钙正方形片存在于薄壁细胞中。含油细胞圆形或椭圆形、棕色油(2)薄层鉴别：对方中，用大黄、青丝、胡朴对照品药材，使用胡朴酚对照品进行对照，将试用品溶液和两种茄子对照品溶液、对照品溶液分别放在同一个薄层上晾干，经过检查后供应检验：必须符合

15、药典中有关丸的各种检验(检验方法及限度请参阅药典)。(1)水分测定(2)重量差异(3)装载差异(4)溶解时限(5)微生物限度含量测定：华马因是方中君药，但目前研究少，没有好的含量测定方法，可以测定方中大黄中有效成分腹泻A的含量，并以腹泻A作为定量指标。(1)准备试用品：腹泻A是一种蒽醌化合物，在水、甲醇、乙醇中可溶性不好，在PH为8的缓冲液中也容易萃取。缓冲液种类、提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能决定。(2)测定方法：测定方中大黄中有效成分腹泻A的含量，以腹泻A为定量指标。采用高效液相色谱法测定反泻A的含量，高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，具有分离疗效高、分析速度快、灵敏度高的

16、特点(3)方法学研究：应进行线性范围试验、稳定性试验、精度试验、反复试验、回收率试验等含量测定方法学检查(4)样品含量测定：根据上述偏好条件，设定三种茄子样品批次的含量测定及其含量范围双黄连注射剂构成：蜂蜜、黄疸、连翘定性鉴别：薄层鉴别：用TLC方法鉴别对方连翘、金银花、黄芪，连翘用对照药品对照，金银花用绿原酸对照品对照，黄芪用黄芪对照品对照检验：必须符合药典中有关丸的各种检验(检验方法及限度请参阅药典)。(1)装载量差异(2)解释图(3)无菌(4)不溶性粒子含量测定：金银花是本产品的主药，可以测定方中金银花中有效成分绿原酸的含量，也可以测定黄疸病中已含有的有效成分黄疸病的含量。黄芩苷，绿原酸

17、作为定量指标(1)准备试用品：绿原酸可以作为有机酸成分用水提取。黄芩苷是黄酮类化合物累积化合物，可以用亲水性有机溶剂提取。亲水性有机溶剂类型、提取时间、提取次数等都要进行条件选择，才能确定(2)测定方法。中国药典双黄连注射剂项目的含量测定，即高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量，黄疸有效成分黄芩苷的含量。本产品中绿原酸、黄芩苷的含量测定仍采用高效液相色谱法频谱(3)方法学考察。线性范围实验、稳定性实验、精度实验、重复实验、回收率实验等(4)样品含量测定：应根据上述优选条件，对三种茄子样品批次进行含量测定。六味地黄丸配置：地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、腹泻定性鉴别：(1)糙米鉴别：取本品用显微镜观察。淀粉粒三角形卵形或矩形，直径2440um，脐点短缝或人字。不规则支链块状无色，水氯仿醛溶出；菌丝无色，直径46um。薄壁组织从灰褐色到黑褐色，细胞多皱纹，含褐色核。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时排成几行。果皮表皮