天然产物化学实验.ppt

1、天然产物化学鉴定，湖南农业大学理学院应用化学系讲师：东新英，以下，1，课程的性质和任务，天然产物化学鉴定教育是天然产物化学过程的重要组成部分，使学生更理论上与实际联系，掌握天然产物有效成分提取、分离和验证的基本操作技术。提高学生的问题分析和解决能力，培养学生严谨的科学态度和良好的工作态度，是必不可少的教育过程。第二，实验的目的和基本要求，1 .目的：通过实验教学培养学生理论，联系实际，掌握天然产物有效成分提取、分离和验证的基本操作技术，提高学生的分析和问题解决能力。培养学生的动手能力、严谨的科学态度和良好的工作态度。使具有从事天然产物生产和化学研究的初步能力。第二，实验的目的和基本要求，2 .

2、基本要求：(1)掌握渗透、回流提取、消籽提取等天然生物活性成分的一般提取方法。(2)掌握提取、色谱分离、再结晶等天然生物活性成分的一般分离纯化方法。(3)熟悉天然生物活性成分的一般定性检测方法。(4)培养学生的实践能力、分析及实际问题解决等综合能力。第三，实验评价方法和方法，1 .评价方法考试。2实验成绩评分方法(1)实验成绩占课程总成绩的10%。(2)实验成绩不按照实验课平时的成绩，即每个实验中学生的授课率、操作规范、实验报告等内容分数单独调查。4，实验项目目录，5，实验主持人教师，东信英以下，6，实验项目的具体内容，1。黄莲中小檗碱的提取和鉴定2。鲁丁的提取，感情3。齐墩果酸的提取、分离、

3、鉴定4。学习蒽醌的提取、分离、鉴定2、天然产品提取方法的渗色方法。3、熟悉小檗碱的化学性质和识别方法。实验1小檗碱的提取，纯化，鉴定和含量测定，2，重点，难点重点：1。渗透法提取天然产物的方法；2.小檗碱的化学性质及鉴定方法。3，学校8点，实验1小檗碱的提取、纯化、鉴定和含量测定，4，实验原理小檗碱属于季铵盐，其自由式在水中溶解最多。它们的盐类是氧酸盐，在水中溶解较大，不含氧酸盐就难以溶于水，其盐酸盐在水中溶解较小。将牙齿性质与盐分析方法相结合，可以从黄连中提取小檗碱。实验1小檗碱的提取，精制，鉴定和含量测定，5，气和试剂黄连，1%硫酸溶液，盐酸，饱和石灰水，研磨机，渗透罐，真空干燥。实验1小

4、檗碱提取，纯化，鉴定和含量测定，1，提取，6，实验内容，实验1小檗碱提取，纯化，鉴定和含量测定，6，实验内容，实验1小檗碱提取，纯化，鉴定和含量测定6，实验内容过滤，实验内容(2)取一些自制的精制盐酸小檗碱，溶解2毫升稀盐酸后，加入一些漂白剂，樱花就会变红。(3)取一些自制的精制盐酸小檗碱，将水放入1毫升溶解，再浓12滴硝酸，绿色硝酸小檗碱沉淀。(4)取一些自制的精制盐酸小檗碱，溶解1毫升水后，加入少许锌粉，再加入几滴浓硫酸，每10毫升加入1次，观察黄色是否沉淀。实验1小檗碱的提取，纯化，鉴定和含量测定，7，基本操作1，粉碎；2、渗滤；3，洗涤4，过滤。，实验性小檗碱的提取、纯化、鉴定和含量测

5、定，8，注意事项1。推杆速度太快，渡边杏。2.精制时要加饱和石灰水，趁热过滤。实验1小檗碱的提取、纯化、鉴定和含量测定9，实验报告，实验报告内容实验目的学生名称实验场所实验时间实验环境1实验题目2。实验原理3。实验仪器和试剂4。实验内容(操作程序)4.1萃取分离4.2特性和感情5。实验结果5.1产率：5.2特性及实验二碱-酸法提取例程，1，目的要求1，通过例程提取和精制，通过碱-酸法提取黄酮类化合物化合物的原理和操作。2.掌握黄酮类化合物的主要性质和黄酮类化合物、糖苷、糖部分的鉴定方法。3、要获得两种茄子化合物：芦丁、槲皮素。4.掌握纸谱和薄层谱的方法及黄酮类化合物的频谱特征。实验二碱-酸法提

6、取例程，2，重点难点1，例程的提取方法：碱-酸法提取黄酮类化合物化合物的原理和操作。2.黄酮类化合物的主要性质和黄酮类化合物、糖苷、糖部分的鉴定方法。3.学校10点，实验二碱-酸法提取例程，4，实验原理本实验主要在碱水中制盐，提高溶解能力。将碱液(石灰水)用溶剂煮沸提取。碱液萃取液和酸化后，还可以析出芸香的晶体。利用冷水和热水的溶解度差异进行精制。芦丁可水解为稀酸，产生槲皮素、葡萄糖、大鼠二糖，并可通过薄层色谱、纸色谱识别。芦丁和槲皮素还可以通过化学反应、紫外线、红外光谱进行鉴定。可以用比色法测定含量。实验二碱-酸法提取例程，5，仪器和试剂，实验二碱-酸法提取例程，5，仪器和试剂，实验二碱-酸

7、法提取例程，6，实验内容1。萃取分离，实验二碱-酸法萃取例程；添加2%H2SO4溶液150毫升，在直火中加热30min(蒸发的水分需要补充)，析出的黄色沉着为基皮素，趁热过滤，过滤器保持糖分部分的感情。沉淀水洗后，用95%乙醇再结晶，得到黄色针状晶体，在7080以下干燥，就能得到精制的回避素。(大卫亚设，美国电视电视剧，季节)请量一下Mp。3.糖的纸色谱鉴定4。例程，比索的纸色谱鉴定，实验二碱-酸法提取例程，7，基本操作1，Ph值调节2，再结晶；3、过滤。8，注意事项，1，例行程序渡边杏粉碎得太细。过滤时要避免速度太慢。2.添加石灰乳可以通过碱溶达到常规的目的，可以去除会话大米中含有的大量多糖

8、粘液，但pH值不能太高。否则，钙会形成常规和化合物，并沉淀。3.如果pH值太低，例程形成氧盐，再次溶解，降低产率(pH值最好为5)，用实验二碱-酸法提取例程，4，在冷热水中利用例程的溶解度差异，达到再结晶的目的。得到的沉淀物要粗体，在热水中1: 200的溶解度加上蒸馏水，再确定。也可以用冷热乙醇再结晶，精制。5.在样品溶液中添加2%ZrOCl2的甲醇溶液后，溶液变黄，可能存在C3OH和C5OH。添加2%柠檬酸甲醇溶液，黄色不褪色，C3OH表示。黄色褪色，稀释水后变成无色，没有C3OH，但有C5OH。(上述两种条件下生成的锆配合物对酸的稳定性不同。其中C3OH和4-羰基形成的配合物的稳定性大于C

9、5OH和4-羰基形成的配合物。），8，注意事项，实验二碱-算法提取例程，实验报告内容学生名称实验场所实验时间实验环境1实验目的2。实验原理3。实验仪器和试剂4。实验内容(操作程序)4.1萃取分离4.2特性和感情5。实验结果5.1产量：5.2特性及鉴定结果6 2。你怎么知道芦丁分子中只含有葡萄糖和鼠李糖？3.在例程结构中，如何确定糖原是否连接到槲皮素3-O-？实验二碱-酸法提取例程，1，目的要求1，学习牛氏提取法提取天然产物的方法；2、熟悉再结晶精制天然产物的操作。3.应采用溶剂法或柱层析法分离齐果山纯品，其熔点和频谱数据应与文献数据相符。4，学习硅G-GMC-Na薄层层析法。5.了解本类化合物

10、的化学特征和频谱特征在推理结构中的应用。实验三帝果酸的提取、分离和鉴定，2，重点难点重点：1。学习牛氏提取法提取天然产物的方法；2.熟悉用再结晶法精制天然产物的操作。实验三剂过酸的提取、分离、鉴定、实验三剂过酸的提取、分离、鉴定、3，学校8点，实验三剂过酸的提取、分离、鉴定、4，实验原理，5，仪器、试剂、实验三剂过酸的提取实验内容2。情感(1)薄层色谱样品：抗坏血酸吸附剂：硅G-GMC-Na展示剂：氯仿丙酮(9533605) RF=0.28苯基乙醚甲醇(533602:1) 2，富集3、提取过滤器；4再决定；5、薄层色谱。实验三剂过酸的提取、分离和鉴定，8、注意事项1乙醇重复再结晶时，必须严格控

11、制溶剂量。实验三聚氰胺的提取、分离、鉴定、实验报告内容实验目的学生名称实验场所实验时间实验环境1实验标题2。实验原理3。实验仪器和试剂4。实验内容(操作程序)4.1萃取分离4.2性质和感情5。实验结果5.1产率：5.2性质和鉴定结果6。事故考试问题9。实验报告显示，三剂过酸的提取、分离和鉴定，10，思维测试，实验三剂过酸的提取、分离和鉴定，1，实验目的1，学习天然产物的回流提取方法。2、掌握pH梯度提取方法原理和操作技术。3、学习硅柱色谱法分离精制大黄素的方法。4、学习羟基蒽醌的识别方法。实验四大硫中大黄素的提取、分离和鉴定，2，重点，难点酸水解阶段：大黄中蒽醌类化合物分为玻璃型蒽醌(蒽醌)和

12、结合型蒽醌(蒽醌)，其中结合型蒽醌的含量为玻璃型蒽醌为了提高蒽醌的含量，可以用稀硫酸水解蒽醌苷，逆流萃取大黄中游离蒽醌的TLC的Rf值因极性而异，颜色也不同。在母液和提取过程中，比较成组的TLC，可以获得提取过程的信息。实验四大黄中大黄素的提取、分离和鉴定，实验四大黄中大黄素的提取、分离和鉴定，3、时间8:00，4，实验原理因大黄中蒽醌成分的酸性强弱而异。用尿素提取脂溶性成分后，利用碱度增加的碱液从醚萃取物中提取酸度减少，实验4大黄中黄牛的提取、分离和鉴定，5，仪器和试剂仪器：天平，250毫升烧杯，500毫升烧杯，250毫升分液漏斗，消籽榨汁机，布氏漏斗，100毫升量桶，250毫升圆杯3、硅胶柱填充；4、硅薄板。实验四大硫中大黄素的提取、分离和鉴定，8，注意事项1，在酸水解过程中，加热时间要足够长，才能保证水解足够。2.提取相同碱液时，可以分成多个提取，充分保护增液提取，用薄层色谱法监测。3.乙醚