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文档简介

1、核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中的各组分,复旦大学 化学教学实验中心 任楠,实验目的,掌握核磁共振波谱法（NMR）进行定量分析的基本原理及方法 了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本操作,实验原理,核磁共振产生的基本条件有哪些？,外加磁场 原子核的质子数或质量数不全为偶数（磁矩） 原子核在外磁场中发生核自旋能级裂分 电磁波辐射（射频） 该电磁波的能量恰好等于该核的两个相邻能级差,实验原理,问题1 C，Si元素能否产生核磁共振现象？如能，则与H，P等元素的核磁共振信号的收集过程有什么区别？,收集相应的同位素的核磁共振信号，如13C, 29Si,信号收集时间长,实验原理,屏蔽效应及其影响因素,核外电子

2、对磁场的磁力线的排斥作用，造成对核的屏蔽效应,屏蔽效应的改变完全取决于核外电子云密度,实验原理,化学位移,由于化学环境不同导致的核磁共振信号出现的位置的不同,采用四甲基硅烷（TMS）作为化学位移的标准物质， 强屏蔽作用，单一的化学位移峰,问题2： 本实验中为何采用六甲基二硅氧烷为标准物质？,实验原理,影响化学位移的因素,诱导效应 共轭效应 各向异性 范德华效应 氢键的影响 溶剂效应,实验原理,内标法定量分析中对内标物选择的要求：,试样中不应含该物质 内标物质的信号响应与待测物质相近 能很好地溶解于测定体系，与体系无化学反应 内标物浓度与待测物质相近,问题3. 与外标物分析方法的区别?,实验内容,样品的预处理 将药片粉碎，称重后转移到核磁共振样品管中，并加入内标，溶剂使待测组分溶解于反应体系 样品的核磁共振图谱的获得及数据处理,实验内容,实验中的关键点： 待测物质，内标物准确称量 控制内标物的加入量 控制溶剂（氘代氯仿）的加入量 图谱处理中的基线校正，积分处理 样品管与仪器操作须严格按照操作规程,思考题,分析影响本实验准确定量分析的因素 药片中的某些组分的测量值与

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