第11章-晶体薄膜衍衬成像分析

1、第1、11章晶体薄膜衬底影像分析，2，11-1概述(2)，朴正静磁显微分析：60年代以后：高性能电子显微镜、朴正样品制备方法、电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微组织、结构中不可缺少的基本手段。90年代透射电镜用于观察晶型，光栅分辨率已达到0.1nm，点分辨率达到0.14nm。薄晶电子显微镜分析：能直接清晰地观察内部微观结构，发挥电子显微镜高分辨率的特长。还可以与电子衍射结合，以获取有关晶体结构(光栅类型、位置关系、晶体缺陷配置和其他子结构等)的信息。如果具有3，11-1概述(3)、加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还可以进行高分辨率材料薄膜的现场动态分析，并研究材料相变和变形机制，揭示微观组织、

2、结构、性能之间的内在关系。到目前为止，只有使用薄膜传输技术，才能在同一仪器中同时对材料的微观组织和结构进行同位素分析。4，2节薄膜样品的准备，5，1，薄膜样品应具备的基本要求(1)，1。薄膜样品必须对电子束有足够的“透明度”。电子束的穿透能力与加速度电压有关。U=200kV时，可以通过500nm厚的铁膜。U=1000kV可以穿透1500nm厚的铁膜。从图像分析的角度来看：样品厚，最小徐璐不同层的结构细节徐璐重叠，徐璐干涉，图像复杂，难以分析。(莎士比亚、模板、图像、图像、图像、图像、图像、图像、图像、图像)样品太薄，表面效果明显，组织结构与大样品不同。因此，根据研究目的，样品厚度的选择要适当。

3、对于一般金属材料，范例厚度均小于500 nm。6，1，薄膜样品必须具备的基本要求(2)，2。薄层晶体组织结构必须与块体相同，样品准备时组织结构不变。直接使用薄膜：只有几种情况(光学或电子设备)。大块：占绝对多数。工程材料大部分是以块的形式制造、加工、处理和应用的，观察分析用的箔条必须表现出大块的固有性质。大样本要经过一系列不引起组织、结构变化的方法，逐渐变薄到电子束可以通过的厚度。特别是最后变薄的话，只有化学或电化学等无应力抛光法才能减少机械损伤或热损伤。但是不能完全保持原来的状态。7，1，薄膜样品必须具备的基本要求(3)，3。薄膜要有较大的透明面积，薄要尽可能均匀。您可以选取一般视野进行分析

4、。薄膜样品必须有一定的强度和刚度。在准备、夹紧和操作过程中，机械力作用，不会引起变形或损坏。5.准备样品时，表面不允许氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会降低样品的透明度，产生各种假图像。8，透射样品制备工艺也可以，在块材料中准备金属薄膜的过程大致可分为三个阶段：9，2，薄膜制造工艺(1)，1，从实物或大样品中切割厚度为0.30.5mm的薄片。导电样品：火花丝切割法应用最广泛，切割损伤层浅，可从后续抛光或薄中去除。非导电样品：用陶瓷等钻石刀片内部圆形切割机进行切片。10，超声波切割机：切割半导体、陶瓷、地质等脆性薄膜材料。切割厚度：40um 5mm (1cm、2cm也可以)直径：3mm、11、2、薄膜制造

5、工艺(2)、2、样品薄片预减。预稀释法：机械抛光法和化学抛光法。机器抛光薄法：切割的薄片样品在手工两面打磨，抛光，砂纸从粗到细的厚度变薄。(大卫亚设，北境外机器)除了脆材料外，还可以使用专用冲床制作3毫米的圆形薄片。12，用胶水粘在样品席上，用专用磨石在水砂布上研磨，缩小到70100米。硬质材料：约70公尺；用薄；薄。柔软材料：100m。13，手动抛光时要注意的事项：样品要平整，力要适当均匀，边缘倾斜不要出现得太早，要充分冷却。更换一次砂纸，用水彻底清洗样品，变薄后，用溶剂溶解胶水，使样品脱落，再翻面，研磨，直到定厚度，缩短书。14，磨料的类型和大小，科学实践：对特定材料的去除率高，变形损伤小

6、的磨料。常用砂纸：Al2O3，SiC，钻石。砂纸粒子大小：sic: p 1500 #(粒度为12.6米)、P2000#(粒度为10.3米)、P5000#(3.5米)。金刚石涂层砂纸：30m 20m9m5m3m1m顺序：1500# P2000# 5000# 1m(金刚石石膏)，15，抛光用途：去除样品表面的磨损、损坏或变形硬化层。抛光垫上的磨料颗粒可以在光泽上上下下，其作用力不足以产生磨损。抛光垫示意图，16，抛光后洗净，在炉子上翻转。最终厚度控制在70-80米以内，Si材料可以到达50米以下。17，2，薄膜制备工艺(3)，化学抛光减薄法：将加工的金属板放入配制的化学试剂中，表面腐蚀，继续变薄。

7、合金中各相的腐蚀倾向不同，要注意变薄液体的选择。化学减量法：速度快，表面有机械损伤、变形硬化层等优点，变薄后厚度可调节到2050米。光亮液：三种基本成分硝酸和过氧化氢等强氧化剂用于氧化样品表面。还有另一种酸溶解氧化物层。在样品表面的突起处，反应速度快，可以达到光泽变薄的效果。18，2，薄膜制造工艺(4)，常用各种化学减缩液的配方：表11-1化学减缩液的成分，19，2，薄膜制造工艺(5)，常用各种化学减缩液的配方：表11，美国加炭纱66适合准确定位，增加薄区域面积，缩短离子减少时间，特别是脆性材料。21，原理：用球面砂轮在样本中心滚动，以厚度准确测量显示设备。22，英尺深度，23，2，薄膜制造工

8、艺(6)，4，精确控制最终减量。常用双喷雾电解抛光薄法和离子薄法是目前效率高、操作方便的方法。图11-2双喷雾电解减量装置示意图，钚阳极，钚阴极，钚阴极，电解质，光纤，(1)双喷雾电解抛光减量法：薄3毫米原板形状，加载到刀柄上，样品连接阳极。样品两侧各有一个喷嘴，喷出电解质柱，钨和阴极相接。两个喷嘴轴配有一对光纤，一端配有光源，另一端配有感光元件。24，2，薄膜制造工艺(7)，样品变薄后，中心有小孔，感光元件输出通信弧后，可以切断电源，自动停止。变薄后的样品：中心孔附近有大的薄区域，电子束可以穿透，圆盘周围有厚、坚硬的支架，可以装在前台观察和分析。工艺简单、稳定，是当今应用比较广泛的最终减量化

9、方法。铂丝阴极，铂丝阳极，铂丝阴极，电解质，光纤，图11-2双喷雾电解稀释装置示意图，25，2，薄膜制备工艺(8)，常用各种电解抛光薄液公式：表11-2电解抛光薄液试样有孔的话，红外内置了18种框架示例方法数据库，可以使用自定义方法。27，电解抛光器，美国Fischione 110型双喷雾电解抛光还原器：一种强大的双喷涂技术，可在几分钟内同时研磨样品的两面。可以分别控制电解质成分、温度、流量、电压、喷雾头数。，28，2，薄膜制备工艺(8)，(2)离子还原法：对非导电或金属样品进行机械抛光，凹进后用离子薄化。离子减少：物理方法减少。用离子束在样品两侧以一定的梯度(5o8o)轰击样品，使样品表面发

10、生层层剥离，使电子束穿透的厚度变薄。29，离子薄：适用于矿物、陶瓷、半导体、多相合金等电解光泽不能薄的情况。离子变薄的效率低，一般为4m/小时左右。但是离子变薄的质量高，薄的区域大。金属薄膜型：双喷雾电解抛光离子变薄，观察效果更好。陶瓷样品：硬度、耐蚀性、离子减少时间长(10h)。30，离子减少器，美国Gatan Corporation Model-691离子减少器，电压：1KV-6KV离子束角：10o样品对转速：1-6rpm，美国fischione Corporation，33，第三绝缘按原理，34，质量厚度衬，无定型复形样品：“质量厚度衬”的原理成像。也就是说，利用非征服复合膜不同区域厚度

11、或密度差异进入物镜盲肠，像平面一样散射电子强度不同，从而产生图像对比度。35，衍射衬层成像原理(1)，晶体薄膜样品：厚度T均匀，平均原子序数z也没有差异，“质量厚度衬层”无法获得满意的图像对比度。“衍射衬成像”原理：取决于入射光束和样品内每个晶面的对齐方向不同而产生的衍射强度差异。电子束经过金属薄膜时，严格满足布拉格条件的晶面，产生强烈的衍射。不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射光束。不满足布拉格条件的晶面不会产生衍射光束。36，入射光束强度为I0，衍射光束强度为Ihkl，如果不考虑吸收，透射光束强度为(I0-Ihkl)。如果只让透射率光束通过物镜膜片，样品内的每个晶面是否衍射、衍射强弱、透射

12、光束强度发生变化，在屏幕上形成衍射内衬。37、衍射衬成像原理(2)、单相多晶薄膜样品等。设定：薄膜内的两个晶粒A和B的唯一区别是晶体程度不同。衬层成像原理，双光束条件：B结晶莫(hkl)晶面组方向与电子束入射方向完全一致时，衍射强度Ihkl高，其余晶面方向有很大偏差。也就是说，B结晶方向满足“双光束条件”。B晶体：透射光束强度IB，38，衍射衬成像原理(4)，A晶体的所有晶面与B晶体方向不同，与衍射条件有很大偏差。图11-3衬成像原理像章、衍射光束、透射光束、A晶体区域：没有出现强衍射斑点，中心透射斑点或所有衍射光束强度为零。a晶粒区域：透射梁强度IA与入射梁I0大致相同。39，衍射衬成像原理

13、(5)，在TEM的物镜背面焦平面上添加小尺寸物镜膜片。物镜膜片：切断B晶体(h k l)衍射光束，使透射光束通过膜片成像，这将是放大的图像。然后图像衬层：b粒子暗，a粒子亮。b晶粒图像衬层：(以IA为背景)，40，衍射衬层成像原理(6)，衍射衬层：样品中由于徐璐不同方向的晶体衍射条件位置不同而产生的衬层差异称为“衍射衬层”。图11-3软衬成像原理名将像，透射光束，衍射光束，1。明镜像(BF):透射光束通过物镜，切断衍射光束获得图像内衬的方法，称为明镜像。得到的叫做名匠奖。，41，衍射衬成像原理(7)，2。暗场(DF)图像、衍射光束、透射光束，因此，对于离轴光成像，图像质量不高，存在严重的像差。

14、因此，经常以不同的方式生成暗场图像：中央暗场(CDF)成像方法。42，衍射衬成像原理(8)，3。中心岩浆(CDF)成像方法，透射光束，衍射光束，衍射光束，b粒子：IBIhkl；像更亮的一样；a晶粒：IA0，像较暗一样；图像衬层与亮场图像相反。43，名匠像和岩匠像，名匠像，44，45，名，岩匠像是，图A，C钢的奥氏体在011晶界轴下的电子衍射图案；图B膜片直接复盖透射班图像名相，图D不旋转光路，直接膜片复盖衍射图案中200次斑点图像一般暗相。(阿尔伯特爱因斯坦，北极谱，暗场图像：衍射图案对应的粒子是亮的。其中两个粒子同时变亮，可见位置方向比较近。注：明暗、岩相操作时，除非将样品特别转向双光束条件

15、，否则明暗、岩相的内衬不能完全弥补。46，47，2.岩场下相光照度：表示样品相应物点在任何方向的衍射强度。3.暗场图像衬层与亮场图像互补，暗场图像衬层高于亮场图像。在金属薄膜分析中，岩浆成像是一种非常有用的技术。4.衬层图像：反映衍射强度的差异，因此必须反映样品内其他部位的结晶学特征。48，衍射衬成像原理(10)，薄晶体衍射衬成像，电子显微镜必须具备的基本操作条件：1。孔直径足够小的物镜盲肠(2030米)。2.样品台必须在适当的角度范围内随机倾斜。利用晶体方向的变化，可以选择适合成像的入射条件(双光束条件可以得到良好的衬底)。3.选择区域衍射装置：为了随时观察和记录衍射图案，必须选择用于成像的

16、衍射光束(透射光束)。4.必须有可倾斜的照明系统，目前使用电磁偏转系统实现。49，4节消光距离，50，X-张艺兴衍射和电子衍射的比较，X-张艺兴衍射：衍射强度弱。晶体内原子核外电子(内层)对X射线弹性散射的结果。散射强度与散射粒子的质量m平方成反比。电子衍射：衍射强度类似于透射光束。晶体内原子(原子核)对入射电磁波弹性散射的结果。因此，电子衍射比X-张艺兴衍射强得多(约104倍)。因此，必须考虑衍射光束和透射光束之间的相互作用关系，即力学关系。51，消光距离(1)，晶体的透射波和衍射波之间的相互作用。在双光束条件下，晶体母(hkl)晶体面位于衍射方向，入射波仅作为透射波和(hkl)晶体面衍射波发生。入射波矢量为k