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文档简介

1、容量仪器校正,实验目的,初步学会容量仪器的使用方法; 学习吸管、容量瓶的相对校正,吸管、滴定管的校正方法; 学习电子天平的使用。,实验原理及相关知识,讨论 量器使用中的几个名称及其含义? 标准温度 量器的容积与温度有关,规定一个共同的温度293K; 标称容量(293K) 量器上标出的标线和数字;,实验原理及相关知识,量器的容量允差(293K) 允许存在的最大差值; 流出时间和等待时间 流出时间:通过排液嘴,自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。等待时间:水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。,实验原理及相关知识,量器为什么要校正?有哪些校正方法? 量器的实际容量与标称容量并不完全一

2、致;相对校正,绝对校正。 什么情况下用相对校正? 两件量器配套使用,要知两者的容量是否为准确的整倍数关系时。,实验原理及相关知识,绝对校正的原理? 称量法 称量量器量出或量入纯水的质量,由该温度下的纯水密度计算出实际容量。必须考虑的因素:空气浮力;温度。 综合考虑以上因素,代入砝码统一的名义密度值,空气平均密度、293K纯水密度得到: m=V293K(1+(T-293)0.998947,实验原理及相关知识,将不同的V293、K、和T代入上式,计算出不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m、差值m,得钠钙玻璃量器容积的校正用表(教材P62,表115),表中第一列为标称容量;每行中上行为质量值

3、,下行为差值m。计算方法中: 水的表观密度如何得到? 不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m如何查得? 差值m如何查得?,实验原理及相关知识,有效数字 概念 以数字表示有效数量,指在具体工作中实际能测量到的数字。 台天平称得30.5g,有效数字为3位。分析天平称得30.5119g,有效数字为6位。 数字“0”的分析 1.02与1.20中,0的作用;0.0012中,0的作用;,实验原理及相关知识,3600 有效数字位数较模糊,一般看作4位;而3.60103 3位有效数字; 对数的有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数,如pH=10.20,2位有效数字。 应用有效数字的规则 有效数字的最后一

4、位数字一般是不定值,记录时只保留1位不定值;,实验原理及相关知识,弃去多余数值的原则 四舍五入或四舍六入五留双; 加减运算时,和或差的有效数字保留的位数,取决于这些数值中小数点后位数最少的数字;35.6208+2.52+30.519,实验原理及相关知识,积或商的有效数字位数,由其中有效数字位数最少的数值的相对误差决定,先确定有效数字的保留位数再计算,0.15453.1 乘除运算中,9以上的大数9.00,9.83相对误差约1,当作4位数字处理。,实验步骤,1相对校正 讨论 相对校正中,为什么要用干燥的容量瓶,如何干燥? 保证容量瓶和吸管的容量比准确;提前一周洗净晾干。,实验步骤,怎样使吸管移取的

5、体积数准确? 移液操作规范,特别注意液面的调节: 微松食指使液面缓缓下降,才能控制液面随需而停; 眼晴视线与液面水平,液面最低点与刻线相切; 溶液自然流出后,等待15S。 若液面与容量瓶刻线不一致,如何贴纸条? 开口小纸条的上沿与液面的最低点相切 。,实验步骤,注意事项 相对校正准确与否的关键是吸管操作的好坏; 做到左右手,拇指、食指、中指各司其积;用小烧杯盛液,烧杯与吸管同时荡洗3次;移液操作准确。 通过10次移取溶液,达到掌握吸管使用操作的规范与熟练,因此不求快,强调规范。,实验步骤,2吸管的校正 讨论 电子天平使用前,应做哪些检查?若不合格,如 何处理? 检查天平盘、天平箱内是否清洁;若

6、有洒落物,用毛刷扫出; 检查天平是否水平;若不水平,调节螺旋脚使气泡在黑圈内; 校正天平。,实验步骤,用哪种称量方法? 差减称量法 称出具塞锥形瓶的质量m1,记录。加入25.00mL纯水后称量得m2,记录。m2-m1为纯水的质量; 减量法 用去皮键TAR。,实验步骤,电子天平可称至0.0001g,记录只要记至毫克位, 为什么? 25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL,不定值0.01mL相当于0.01g,即为几+毫克,故称至毫克位准确度已足够。 食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时,应注意什么? 不碰磨口塞上的水。,实验步骤,注意事项 实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否准确; 使用电子天平时不

7、乱按键,常查看水平仪。防风门关严后读数,毛刷不碰称盘,保持称盘、天平箱清洁; 记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设计。,实验步骤,3滴定管的校正 讨论 活塞涂油时要注意哪些事项? 活塞、活塞槽用滤纸擦干; 滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作; 凡士林量合适:在活塞的两头涂以少量,或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔); 活塞插入活塞槽后向同一方向转动,直到全部透明; 凡士林涂好后,套上橡皮筋或橡皮圈(为什么)。,实验步骤,如何操作活塞? 左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边; 中指和食指拿活塞柄的两端,大拇指邦忙; 手腕稍向上抬; 转动活塞时稍向里扣,但不能扣得过分; 注:上述1与3的

8、操作使活塞小头不与手掌接触,避免顶松活塞而漏水。,实验步骤,怎样控制加液速度? 控制手转动的程度和速度可控制加液速度。 怎样使读数准确 滴定管垂直 用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处,让其自然下垂;或把滴定管架在滴定管夹上并保持垂直; 视线在弯月面的最低点,要与液面成水平; 读至0.01mL。,实验步骤,分段校正滴定管时,滴定管每次放出的纯水体 积是否一定要整数?应注意什么? 不一定,但尽量接近于整数,如10.00mL,20.00mL; 读数准确;不能超过50.00mL。 校正时,如何处理锥形瓶内、外壁的水? 外壁不能有水。校正前擦净外壁的水;校正中若手、外壁有水应擦净。内壁有水,对测定没

9、有影响。,实验步骤,旋开活塞任水自然流出,为什么要待液面降到 10mL以上约5mm处,关闭活塞等30S后,在10S 内调整至10mL? 这是规定的滴定管等待时间,使残留在内壁上的水相等。 若放水超过50mL如何处理? 重新装水至40mL,校正4050mL段。,实验步骤,注意事项 滴定管洗至内壁不挂水珠; 滴定管活塞涂油的量要合适,活塞不能漏水,但也不能涂多。若出现凡士林堵塞管口,轻则用针通,重则用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通,再洗至纯水后使用; 先练习(纯水自然流出,待液面降到10mL以上约5mm处,等30S后10S内调整至10mL的操作)后实验;,实验步骤,滴定管校正值准确与否的关键:读数要

10、准确,滴定管不漏水; 如何处理滴定管下端的悬滴? 初读前的悬滴去掉; 校正时,加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定管下端有悬滴,则靠在锥形瓶内壁,继续进行下一段的校正; 滴定管下端有悬滴,白瓷板上也有水,这说明活塞漏水,滴定管须重新涂油,检漏后再进行校正。,实验步骤,随时检查,并保持手、锥形瓶外壁、白瓷板、天平盘的干燥; 带到天平室的用品: 搪瓷盘中放洁净、外壁干燥的50mL锥形瓶,洗瓶,50mL小烧杯,250mL烧杯(盛废液),洗耳球;滴定管及架、吸管(夹在滴定管架的左侧)。,数据处理,25mL吸管的校正值计算 测得m(瓶)43.456g,m(瓶+水)68.293g,水温为290K。查25mL

11、的差值m,计算真实容量、校正值、平均校正值。 解:290K,25mL的差值m 0.059 水质量68.29-43.46 24.93g; 真实容量24.93+m 24.99mL; 校正值24.99-25.000.01mL; 两次测定后求平均校正值。,数据处理,滴定管校正值的计算 参照教材P132,查10mL的差值m; 解:真实容量水的质量+m; 校正值真实容量水的体积; 总校正值分段值累加; 两次测定后求平均值,基本操作,观看录象或教师示教; 吸管的使用、容量瓶的洗涤、酸式滴定管的使用、电子天平;,教学安排,先相对校正,后吸管的校正、滴定管的校正。每一阶段实验结果经教师通过后再进行下一段实验。 水温见

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