食品分析讲义01.ppt

1、食品分析FoodAnalysis,食品学院丛健Tel：61900381Email：J,成绩评定方式,平时成绩：10%期末成绩：60%实验成绩：30%平时成绩：出勤50，作业50期末成绩：考试（闭卷）考试时间另行通知实验安排：214周（每周一次）答疑：每周一上午10:1011:30，食品楼B225室,课件下载,邮箱：密码：haiyangdaxue请勿删除资料！,课程教材,侯曼玲主编食品分析化学工业出版社,参考资料,S.SuzanneNielsen著杨严俊等译.食品分析.中国轻工业出版社，2002侯曼玲编著.食品分析.化学工业出版社，2004周光理编著.食品分析与检验技术.化学工业出版社，2006

2、谢音，屈小英主编.食品分析实用分析测试技术丛书.科技文献出版社，2006穆华荣，于淑萍.食品分析.化学工业出版社，2004陈家华等编著.现代食品分析新技术.化学工业出版社，2005戴军主编.食品仪器分析技术现代食品工业技术丛书，化学工业出版社，2006,参考资料,食品分析大连轻院、华南理工大学等编轻工出版社1998工业发酵分析天津轻院等编轻工出版社食品检验与分析黄伟坤等编轻工出版社粮油分析法祁崇喜编青海人民出版社AOAC分析法美国分析家协会推荐法GB,参考资料,食品分析技术，张意静主编，中国轻工出版社食品卫生检验方法(GB/T5009.)/中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布标准文

3、献网：,课程安排,第一章食品分析普通知识（2学时）样品的准备样品的前处理食品分析方法的选择实验数据的处理第三章食品的物理检验（4学时）密度与比体积检验、气体压力的测定折光、旋光度检验粘度、液体色度、浊度的测定质构测定,第四章食品一般成分的分析（8学时）水分的测定灰分的测定脂类的测定碳水化合物的测定蛋白质和氨基酸的测定维生素的测定酸性物质的测定第五章食品添加剂的测定（4学时）食品中防腐剂的测定抗氧化剂的测定着色剂和发色剂的测定食品中漂白剂的测定第六章食品中有害成分的检测（4学时）农药残留测定霉菌毒素的测定天然植物毒素的测定有害金属元素的测定其他有害成分的测定,绪论,什么是食品分析？为什么要进行食

4、品分析？食品分析的研究内容有哪些？食品分析的有那些方法？,在食品质量保证体系中分析样品的类型,食品分析的定义,为了对食品进行全面、客观的评价，必须采取科学的、系统的分析检测手段。食品分析是研究分析检测食品的方法，并采用这些方法研究与评定食品品质及其变化的一门学科。它是建立在分析化学、无机化学、有机化学、物理化学、仪器分析、微生物学、生物化学、食品化学、物理学、数理统计等学科基础上而发展起来的一门独立的科学。,食品检验的任务,通过使用感官的、物理的、化学的、微生物学的方法对食品的感官特性、理化性能及卫生状况进行分析检测，并将结果与规定的标准进行比较，以确定每项特性合格情况的活动。通过对原料、辅料

5、、半成品及成品的检测，指导与控制生产工艺过程，保证产品质量；为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。政府管理部门对食品质量进行有效的监控。,食品分析的研究内容,食品分析理论和技术研究食品分析发展：更灵敏、更快、更准确、更便宜、更环保。食品中营养物质分析水分及固形物（灰分、有机酸、蛋白质、脂肪、碳水化合物等），维生素，痕量元素及少量氨基酸等食品的感官评价食品中有害物质分析生物污染和化学污染食品辅助材料及添加剂的分析,食品中营养物质分析,营养成分包括:水分water水分活度wateractivity灰分ash脂肪fat酸度acidity碳水化合物carbohydrate蛋

6、白质Protein氨基酸Amino氯化物chloride维生素Vitamin微量元素traceelement根据上面这些营养成分的分析我们可知，从water到wateractivity的检验，从protein到各种Aminoacids的检验以及多种维生素的检验,都说明了食品分析检验物质的对象，由宏观逐步趋向微观方向发展。对微量元素的检验，包含着人体必需元素的检验和对人体有害元素的检验。,食品分析有关常识,常量分析样品中组分1%微量分析样品中组分=0.1%1%痕量分析样品中组分0.1%超微量分析样品中组分ppm：partspermillion(10-6)（mg/kg)或（mg/L)ppb：par

7、tsperbillion(10-9)ppt：partspertrillion(10-12),食品分析有关常识,水为蒸馏水、去离子水常用带刻度的玻璃仪器是在20条件下标注的。分样筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。分子筛具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。“称取”称至0.1g。“精密称取”必须按所列数值称取，精确至0.0001g。“精密称取约”必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10%。,食品分析的内容,食品的品质通常从营养、卫生及嗜好性三方面来评价，食品分析的内容也围绕这三个方面进行，主要包括：食品的生物检验方法内容食品的理化分析方法食品的感官评定方法

8、,食品的理化分析方法,食品理化分析主要是利用物理、化学以及仪器等分析方法对食品中的各种营养成分、添加剂、矿物质等进行检验；对食品中由于各种原因而携带上的有害有毒的化学成分进行检验。物理分析法利用食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量的关系，如密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等化学分析法以物质的化学反应为基础，多用于常规检验，如营养成分的检验仪器分析法以物质的物理或物理化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质的含量。多用于微量成分的分析，灵敏、快速、自动化程度高，但对预处理的要求较高。,食品分析的基本步骤,样品的采集及处理成分含量或特性指标的测定数据处理及分析结果的表达,食品分

9、析的现状及发展趋势,随着科学技术的迅猛发展，各种食品检验的方法不断得到完善、更新，在保证检测结果准确度的前提下，食品检验正向着微量、快速、自动化的方向发展。许多高灵敏度、高分辨率的分析仪器越来越多地应用于食品分析，为食品的开发与研究、食品的安全与卫生检验提供了更有力的手段。,第一章食品分析的普通知识,第一节样品的准备第二节样品的前处理第三节食品分析方法的选择第四节实验数据处理及食品分析标准简介,第一节样品的准备,从被分析的对象中，使用适当的工具并按照规定的方法，采取一定数量能够代表整体质量的部分，供分析用，该部分叫做样品。,正确采样的原则,（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的

10、组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。,样品的分类,检样有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品把许多检样混在一起为原始样品。平均样品原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品。试验样品将平均样品混合，从中抽取一部分进行测试分析用。,正确采样的意义,尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸

11、。,采样的种类,客观性采样（随机抽样）对一批食品的每一部分都有均等的被抽取机会的采样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机随意。随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。选择性采样（代表性取样）有目的的采取样品、可按不同生产日期、也可在流水线上按一定的时间间隔抽样,粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。,采样数量,采样数量应能反映食品的卫生质量和满足检验分析项目对试样量的需求。一般散装样品取样量每份不少于0.5kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分

12、析的样品不同，分析检验的项目事先不明确，属于捕捉分析，取样量应相对多些。具体采样量根据分析对象的性质不同而不同。样品应一式三份，分别供检验、复查、备查或仲裁使用。,样品的制备,样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法：,样品的制备方法因产品类型不同而异,液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。,筛的孔径（目）,这个定义与筛网的定义一样，来自于西欧。在1英寸（25.41mm）距离内的经线（或：纬线）数量就是目数。如：在1英寸（25.41mm）距离内的经线（或：纬线）有50

13、0条（分别用500条经线和500条纬线编制成1平方英寸的网，有250000个网孔），就是500目。,样品保存,样品在保存过程中可能会有以下几种变化：吸水或失水保存霉变细菌,样品保存,采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在05冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。,第二节样品的前处理,因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等，对分析测定产生干扰，所以在分析测定之前要对样品处理，这样可去除干扰物质，同时使被测物达到浓缩的目的。样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点。,

14、干法灰化（避免测定物质的散失，加碱或酸）1.有机物破坏法湿法消化常压蒸馏减压蒸馏2.蒸馏法水蒸气蒸馏分馏扫集共蒸馏法溶剂分层法3.溶剂提取法浸泡法盐析4.磺化法5.色层分离法,样品前处理方法,有机物破坏法,食品中的无机成分的总量用粗灰分来表示，绝大多数的无机成分相对稳定。干法灰化法有氧条件下，高温灼烧，使有机物分解为CO2和H2O，残留的白色或浅灰色无机物为灰分。湿法消化法采用强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等）加热消煮，是样品中有机物完全分解，使待测元素呈离子状态存在与溶液中。,有机物破坏法,紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。855，加双氧水。微波高压消煮器食品样品最多只要

15、10分钟（2.5MPa)高压密封消化法120150，数小时，要求密封条件高。自动回流消化仪,干法灰化方法特点,优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。缺点：所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,湿法消化的优缺点,优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。,蒸馏法,利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏

16、蒸减压蒸馏馏水蒸气蒸馏方扫集共蒸馏法共沸蒸馏萃取精馏食品分析中常用前4种。精馏,常压蒸馏,适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）2.温度计插放位置。3.磨口装置涂油脂。,常压蒸馏,减压蒸馏,适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。,减压蒸馏,减压蒸馏装置：1抽真空装置（水喷射泵）2.安全瓶3.蒸馏瓶中一长管通入液下4.停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，,水蒸气蒸馏,适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸气蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具

17、有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏装置见下图。,水蒸气蒸馏,溶剂抽提法,利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。浸提法溶剂萃取（LIE）溶剂抽提法超临界萃取（SFE）固相萃取（SPE）微波萃取（MAE）超声波萃取（UE）,浸提法,从固体中萃取有效成分。用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。,1.提取剂的选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在4580之间的，低，易挥发；高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。2.提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法,溶剂萃取法,（溶剂分层、液液萃取、抽提）

18、1.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。新溶剂萃取剂（新溶剂+被溶解组分）萃取相比重（原溶液+被溶解组分）萃余相不同,2.方法：（1）工业上用萃取塔（2）实验室用分液漏斗3.关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。,超临界萃取（SFE）,利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地

19、溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。超临界流体流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05，临界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。,温度,压力,固体,液体,气体,流体,C,T,A,B,色层分离法,又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。,1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。,两相物质：固定相流动相,样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用

20、形式分类柱色谱固定相装在色谱柱中纸色谱层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相。薄层色谱（TLC）将固定相粉末制成薄层。气相色谱（GC）流动相为气体。液相色谱（HPLC）流动相为液体。,按不同的分离原理分：吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析,吸附色谱,利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相固体吸附剂流动相气体或液体,分配色谱,利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）固定相固体支持剂（担体）+固定液流动相气体或液体（与固定相不相溶）纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。,离子交换色谱法,利用各组分与离子交换树脂的亲

21、和力的不同来分离。阳离子交换：RH+M+X-RM+HX阴离子交换：ROH+M+X-RX+MOH,化学分离法,磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法,磺化法和皂化法,用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。皂化法酯+碱酸或脂肪酸盐+醇（1）用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。（2）用于植物油的皂化价的测定

22、。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。,沉淀分离法,利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。,掩蔽法,向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。如：在食品分析时，可用EDTA与铁（）络合，从而消除铁（）的干扰。,浓缩,为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行

23、浓缩。1、常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2、减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K-D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。,食品分析方法的选择与采用的标准,感官鉴定最简单、成本最低的分析方法。化学分析法常规分析中大量使用的分析方法。仪器分析以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。,第四节食品分析方法的选择,感官鉴定最简单、成本最低的分析方法。化学分析法常规分析中大量使用的分析方法。仪器分析以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。,正确选择分析方法的重要性,选择

24、正确的分析方法是保证分析结果准确的关键环节之一。选择方法使分析检测可行避免浪费,选择分析方法应考虑的因素,要根据分析要求的准确度和精密度来选。可靠性、重现性、灵敏度、费用、时间要考虑分析方法的繁简和速度。考虑样品的特性。现有条件。,国内外食品分析标准介绍,制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。标准的分类按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。,1、国际标准由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。,每年10月14日为国际标准日。ISO国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。,ISO下设27

25、个国际组织，与食品有关的是FAO联合国粮农组织，WHO世界卫生组织，CAC食品法典联合委员会，CCPR国际农药残留法典委员会。,ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如：TC34农产食品TC54香精油TC122包装TC166接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿,ISO的标准每隔5年重审一次。检索ISO标准的主要工具是：1.国际标准题内关键词索引（KWICIndex)2.国际标准目录设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。,2、国家标准一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。,如中国GB意大利UNI美国ANS西班牙UNE英国BS日本JIS德国DIN法国NF,有关GB：,

26、GB5009.1GB5009.702003中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）GB49272001啤酒GB49282001啤酒试验方法GB181862000酿造酱油GB181872000酿造食醋GB5009.551996饴糖分析,3、行业标准对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。,例如：化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SBSB103362000配制酱油SB103372000配制食醋SB103382000酸水解植物蛋白调味液,4、地方标准对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批，报国家

27、标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。,5、企业标准QB当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。,企业标准制定程序,1.反复测定产品的主要指标。2.按GB/T1349492食品标准编写规定写出标准草案，要取检测指标数据的下限。3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。4.修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。,写标准的要求,1.文字简练、层次分明。2.要有具体数据。3.要有

28、统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两可的语言。5.要有时间性和稳定性。介绍：中国国家标准咨询服务网中国标准网,分析方法的评价指标,检出限检出限是指分析方法在适当的置信水平内，能从样品中检测被测成分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量，与实验方法的灵敏度有关。,检测限,色谱法S=2N吸光光度法扣除空白后，吸光值为0.01对应浓度一般实验检出限=4.6s（s为空白平行测定正标准差，n20，置信水平95%）国际理论与应用化学联合会规定,精密度,指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡