第一章 材料表面形貌分析方法及其应用ppt课件

1、教师：哈尔滨工业大学分析测试中心科技园B1栋210室魏大庆、饶建村，电话：86417617，电子显微镜分析技术与材料应用，a)、b)、c)分别为二氧化钛纳米管正面、背面和侧面的扫描电镜照片；第一章，表面形貌分析方法及其应用，电子显微镜扫描下的花粉粒结构图，第一章，表面形貌分析方法及其应用，蚯蚓，生物学，扫描电子显微镜，动物，无脊椎动物，第一章，表面形貌分析方法及其应用，细胞在纳米管表面粘附的观察，第一章，表面形貌分析方法及其应用。扫描电子显微镜在20世纪60年代开始发展。随着其性能的不断提高和功能的逐步完善，它可以在一个扫描电镜上同时分析结构形态、微区组成和晶体结构，已经成为材料科学等研究领域

2、不可或缺的分析工具。与光学显微镜相比，扫描电镜不仅图像分辨率高，而且景深大，在断口分析中显示出明显的优势。第一章表面形貌分析方法及其应用第一章表面形貌分析方法及其应用1.1概述扫描电子显微镜的成像原理与透射电子显微镜完全不同。它不是用电磁透镜聚焦成像，而是用精细聚焦的电子束扫描样品表面，并使用探测器接收各种激发的物理信号来调制成像。目前，扫描电子显微镜的二次电子图像分辨率优于3纳米。高性能场发射枪扫描电子显微镜的分辨率达到1毫米左右，相应的放大倍数可达60万倍。第1章表面形貌分析方法及其应用，1.1概述，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用

3、产生的主要信号，1.2.1散射的概念，样品对入射电子束的影响主要是散射，包括：只有动能的交换，粒子的类型及其内部运动状态没有改变，所以这种碰撞称为弹性散射。除了动能交换之外，粒子的内部状态在碰撞过程中会改变或转化为其他粒子，这称为非弹性散射。例如，电子-原子碰撞引起的原子电离和激发。背散射电子吸收电子，透射电子，二次电子特性，X射线俄歇电子，第1章，表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.2信号类型，在这种弹性和非弹性散射过程中，一些入射电子累积90度以上的散射角，并将再次被散射。第1章，表面形貌分析方法及其应用，第1章，表面形貌分析方法及其应用，1.2电子

4、束和样品相互作用产生的主要信号，当电子束照射样品时，入射电子将改变方向，甚至在样品中衍射时损失一部分能量(在非弹性散射的情况下)。1.2.3背散射电子，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.3背散射电子，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，产生深度：背散射电子在样品表面几百纳米和1微米的深度范围内产生。能量范围很广，从几百到几万电子伏不等。产率随着样品平均原子序数的增加而增加，因此背散射电子图像的对比度可以反映相应样品位置的平均原子序数。技术应用：背散射电子图像主要用于定性分析材料的成分分布，显示相的形状和分布。

5、1.2.3背散射电子，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，定义：核外电子由于外层原子核和价电子之间的结合力很小，外层电子很容易与原子分离并电离原子。当高能量的入射电子注入样品时，可以产生许多自由电子，其中90%来自样品原子外层的价电子，1.2.4二次电子，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，能量：低能量，一般不超过50eV， 大多数应用小于10eV:二次电子通常在510纳米的深度范围内发射，这对于样品的表面形态非常敏感，因此它可以非常有效地显示样品的表面形

6、态。 然而，二次电子的产率与原子序数之间没有明显的相关性，因此不能用于成分分析。1.2.4二次电子，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，背散射电子产额和二次电子产额与原子序数Z的关系。定义：入射电子进入样品后，它们通过生产范围：它是在样品表层约1微米的深度范围内产生的。产率随着样品平均原子序数的增加而降低。因为，当入射电子束的强度不变时，反向散射电子产额大的区域将吸收较少的电子，所以所吸收的电子图像也可以提供原子序数对比应用：所吸收的电子图像主要用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布。第一章，表面形貌分析方法及其应用

7、，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.5吸收的电子，定义：如果入射电子的能量很高，如果样品很薄，一些电子会穿过样品。这部分入射电子称为透射电子。除了具有与入射电子相同能量的弹性散射电子之外，还有具有不同能量损失的非弹性散射电子，其中一些具有特征能量损失，称为特征能量损失电子。第一章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.6透射电子，特征：特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子数有对应关系，其强度随相应元素含量的增加而增加。应用：电子能量损失谱仪用于接收特征能量损失电子信号，可用于微区成分的定性和定量分析。第一章，表面形貌分析方法及其应用，1.

8、2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.6透射电子等。如果样品接地，上述四种电子信号强度和入射电子强度(i0)应满足ib is ia it=i0公式，其中ib、is、ia和it分别是背散射电子、二次电子、吸收电子和透射电子。第1章，表面形貌分析方法及其应用，第1章，电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.6，电子信号强度的关系，铜样品，和t(入射电子能量E0=10keV)，其中上述公式的两端除以i0得到=1。上述四个系数与样品质量厚度之间的关系如图所示。第一章，表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.6电子信号强度之间的关系。产生过程：如上所述，当

9、入射电子的能量足以击昏样品原子的内部电子时，原子具有以下特征：样品表层约1m深度范围内产生的能量或波长对应于样品中元素的原子数，其强度随相应元素含量的增加而增加。用途：特征X射线主要用于材料微区成分的定性和定量分析。第一章，表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.7特征X射线，产生过程：当原子处于高能量的激发态时，外层的电子将过渡到内层以填充内层的空位，而不是发射特征性的X射线，它们将发射外层的另一个电子，称为俄歇电子。特征：样品表面约1纳米深度范围内产生的能量对应于样品中元素的原子序数，能量较低，一般在501500电子伏范围内，其强度随相应元素含量的增加而

10、增加。用途：俄歇电子主要用于物质极性表层成分的定性和定量分析。第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.2电子束与样品相互作用产生的主要信号，1.2.8俄歇电子，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理及对比特征，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，样品腔，电子束系统，扫描电镜信号采集；显示系统；真空系统；供电系统。第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比度特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，(1)电子枪光源(2)电磁透镜会聚透镜(3)扫描线圈偏转电子束，扫描样品(

11、4)将样品和信号探测器放置在样品室中，a)电子光学系统，1第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比度特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，(1)电子枪。目前，扫描电镜电子枪的发射材料主要由钨、六硼化镧、YB6、TiC或ZrC制成，其中最常用的发射方法是：热发射和场发射；发射温度：常温300K(冷场发射)，1500K-1800K(热场发射，肖特基热发射)，1500K-2000K(六硼化镧热发射)，2700K(分叉钨丝热发射)，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1 1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，a)电子光学系统，(2)扫描电子显微镜中的电

12、磁透镜是聚光镜而不是聚焦成像。它们的功能是聚焦并逐步缩小电子束点的尺寸，从50米电子枪到几纳米。电子束扫描电子显微镜通常配备三个聚光器，前两个聚光器是强磁透镜。最后一个镜头是一个长焦距的弱磁镜头，通常称为物镜。扫描电子显微镜的束斑尺寸约为35纳米，场发射扫描电子显微镜可以小到1纳米。第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比度特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，a)电子光学系统。电子束扫描方式：A)光栅扫描；B)角光栅扫描；3)扫描线圈扫描。分析表面形貌时，采用光栅扫描，电子束扫描样品表面的正方形区域。第一章表面形貌分析方法及其应用，第一

13、章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比度特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，a)电子光学系统，电子束扫描方式，a)光栅扫描，b)角光栅扫描，以及(3)扫描线圈电子通道图形分析。扫描线圈采用角光栅(摆动)扫描方式，同步控制电子束在样品表面的扫描和显像管的扫描。第一章，表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比特征，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，1)电子光学系统，4)样品室，位于试管底部，除放置样品外。将各种信号检测器放置在适当位置的样品台是一个复杂而精密的部件，它应该能够可靠地承载或保持样品，并使样品实现平移、倾斜和旋转，从而分析样品上的每个特定位置或方

14、向。第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理及其对比特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，a)电子光学系统，以及(4)样品室。新型扫描电子显微镜的样品室相当于一个具有各种控制功能的微型实验室。例如，样品室可以被加热、冷却、拉伸和弯曲等。样品室通常设置在高真空状态。目前，一些扫描电子显微镜可以根据分析需要将样品室设置为低真空或环境真空。第一章：表面形貌分析方法及其应用，第一章：扫描图像成像原理及其对比度特性，第一章：扫描电子显微镜的基本结构，第一章：电子光学系统，第二章：闪烁计数器检测到的二次电子、背散射电子等信号的采集。电子信号进入闪烁体后会引

15、起电离，离子和自由电子会复合产生可见光。可见光信号将进入光电倍增管，光信号将被放大并转换成电流信号输出。电流信号经视频放大器放大后将成为调制信号。b)信号采集和图像显示，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，背散射电子，二次电子，背散射电子探针，样品，二次电子探针，b)信号采集和图像显示，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，b .第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描

16、图像成像原理和对比度特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构，以及(2)图像显示样品上的入射电子束和显像管中的电子同步扫描，屏幕上每个图像点的亮度对应于样品相应位置的信号强度。因此，如果样品上每个点的状态不同，接收信号的强度也会不同，屏幕上图像点对应的亮度也会不同，所以反映样品表面状态的图像会显示在屏幕上。b)信号采集和图像显示，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理及其对比特性，1.3.1扫描电子显微镜的基本结构。(2)供电系统供电系统由稳压、稳流和相应的安全保护电路组成，其功能是提供扫描电镜各部分所需的电源。(三)真空系统和供电系统，第一章表面形貌分析方法及其应用，第一章表面形貌分析方法及其应用，1.3扫描图像成像原理和对比度特性，1.3.1扫描电子显微镜基本原理第一章表面形貌分析方法及其应用，1.3.3扫描电子显微镜的基本性能，1.3扫描图像成像原理及其对比度特性、分辨率。各种信号来自样品表面的深度范围(nm ),而扫描电子显微镜的分辨率与检测信号的类型有关，因为不同的信号来自不同深度范围的样品，见下表，第1章表面形貌分析方法及其应用，第1.3.3章扫描电子显微镜的基本性能，第1.3章扫描图像成像原理及其对比特征，第1章表