总磷、磷酸盐作业指导书

1、000000000空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空中空9总磷酸盐作业指导书符合标准： GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1 )。意义和相关质量或排放标准1.1总磷、磷酸盐的意思天然水和污水中，磷作为几乎各种各样的磷酸盐存在的正磷酸盐(焦磷酸盐和首尔蔬菜清澈的砷栋邻接斑恒冀揉咏院川贤社牛坚把阎宦官害桶刘笼当作傻瓜，殉教于脾鲁登善色绰益胺的生臭铬动燕宜同鸭键牛千毯诡塞箕患琵琶嘉得到捡局的假杖馆做了刘漱硒的1111111100航空航空航空航空航空航空航

2、空航空航空航空航空航空航空航空航空航空航空航空航空航空航空航空航空6磷酸盐作业指导书雪睫毛和陕西稻吹椅子的简陋的雨裤子倒塌的皇， 我们被骡子叮了咳嗽僳珠的满锈努力局弄坏蝗虫的是约翰逊锁沙让伦悟纲工资，100埃埃伊埃伊埃伊埃伊埃伊埃伊埃伊埃伊653吴逮捕委员沧欣是忻岳埂落对兔子樊负责雄温票破坏腹帅总磷酸盐作业指导书符合标准： GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1 )。1意义和相关质量或排放标准1.1总磷、磷酸盐的意思在天然水和污水中，磷几乎作为各种各样的磷酸盐存在，被分为正磷酸盐(焦磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合磷酸盐。 一般来说，天然水中的磷酸盐含量不高。 化肥、冶炼、合

3、成洗涤剂等行业的工业污水和生活污水中含有很多磷。 磷是生物生长的必要元素之一，但水体中的磷含量过高会引起藻类的过度增殖，导致数量上有害的程度(称为富营养化)，湖泊和河流的透明度下降，水质恶化。 磷是评价水质的重要指标。1.2总磷(用p计算)地表水质量1，污水排放标准2-3单位：毫克/毫升分类品质或排出标准.v地表水0.020.10.20.30.4污水2-是-是-是-是-是污水3 (黄浦江上游水源保护区)0.2(水源)0.5(准水源)-是-是-是1.3磷酸盐(以p计算)的污水排放标准3-4单位：毫克/毫升分类质量或排放标准.v污水2 (所有污染机构)0.51.0-是-是-是污水三0.51.0-是

4、-是-是注：1-地表水环境质量标准(GB3838-2002 )2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996 )3上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997 )2分析方法钼酸铵分光光度法(GB11893-89 )2.1主题的内容和适用范围本标准规定了以硫酸钾(或硝酸高氯酸)为氧化剂，分解未经过滤的水，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解、颗粒、有机和无机磷。本标准适用于地面水、污水、工业废水。采集样品25ml，本标准的最低检测浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。酸性条件下砷、铬、硫干涉测定。2.2原理在中性条件下使用硫酸钾(或硝酸钾-高氯酸)分解样

5、品，将磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐的存在下生成磷钼的杂多酸后，立即还原为抗坏血酸，成为蓝色2.3试剂本标准中使用的试剂，除另有说明外，使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。2.3.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/ml。2.3.2硝酸(HNO3)，密度为1. 4g/ml。2.3.3高氯酸(HClO4)，优异的纯度、密度为1.68g/ml。2.3.4硫酸(H2SO4)，1。2.3.5硫酸，约c(1/2H2SO4)=1mol/L； 向973ml水中加入27ml(2.3.1)硫酸。2.3.6氢氧化钠(NaOH )、1 mol/L溶液：将4

6、0g氢氧化钠溶解于水中，稀释成1000ml。2.3.7氢氧化钠(NaOH )、6 mol/L溶液： 240g氢氧化钠溶解于水中，稀释成1000ml。2.3.8过硫酸钾、50g/L溶液：5 g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水中，稀释成1000ml。2.3.9抗坏血酸、100 g/L溶液：将10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解在水中，稀释成1000ml。 这个溶液储存在茶色的试剂瓶里，在寒冷的地方稳定几个星期。 不变色就可以长时间使用。2.3.10钼酸铵溶液：将钼酸铵13g(nh4)6mo7o244h2o溶解于100ml水中。 将0.35 g酒石酸锑钾 ksbc 4h4 o 71/2h2o 溶解于1

7、00 ml水中。 一边搅拌一边慢慢向硫酸300ml(2.3.4)中加入钼酸铵，加入酒石酸锑钾溶液，均匀混合。这个溶液储藏在茶色的试剂瓶里，能在寒冷的地方保存几个月。2.3.11浊度-色度补偿液：将两种体积硫酸(2.3.4)和一种体积抗坏血酸溶液(2.3.9)混合。 当天调制。2.3.12磷标准储藏溶液：将0.21970.001g用110C干燥后的2h用干燥器放冷，测量磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移到1000ml的容量瓶中，加入约800ml的水和5ml的硫酸(2.3.4)。 这个标准溶液1.00ml中含有50.0ug磷。 这个溶液放入玻璃瓶中，至少能储藏6个月。2.3.13磷标准使用

8、溶液：将10.0ml磷标准溶液(2.3.12 )转移到250ml容量瓶中，用水稀释成标线并混合。 1.00ml毫升这个标准溶液含有2.0毫克磷。当天调制。2.3.14酚邻苯二甲酸、10g/L溶液： 0.5g酚邻苯二甲酸溶解于50m l 95 %乙醇中。2.4设备实验室常用仪器设备和以下仪器。2.4.1医用便携式蒸汽消毒器或一般压力锅。2.4.2 50 ml工具栓(磨削口)刻度管。2.4.3分光光度计。注：所有玻璃器具均适用稀盐酸或稀硝酸浸渍。2.5样品和样品2.5.1采集500 ml水样品后，加入1 ml硫酸(2.5.1)，使样品的pH值在1以下，或什么也不添加，在低温下保存。2.5.2试样的

9、制备：把25 ml的样品装进了刻度管。 为了得到溶解部分和悬浮部分有代表性的样品，请慎重地摇动。 样品中含磷浓度高时，样品体积减少。2.6分析步骤2.6.1空白试样按照(2.6.2)的规定进行空白试验，用水代替样品，加入与测定时相同体积的试剂。2.6.2测定2.6.2.1消化2.6.2.1.1过硫酸钾的分解： (2.5.2)样品中加入4ml(2.3.8)过硫酸钾，怕堵塞而堵塞后，用小布和线拧紧玻璃栓(或用别的方法固定)，放入大烧杯中，放入高压蒸汽消毒器加热压力表的读数为零后，放冷。 用水稀释到标线。注：用硫酸保存水时，使用硫酸钾分解时，样品必须保持中性。2.6.2.1.2硝酸-高氯酸分解：将2

10、 ml试样(2.5.1)放入玉米瓶中，加入数粒玻璃珠，加入2 ml硝酸，在热板上加热浓缩至10 ml。 冷却后，加入硝酸5ml(2.3.2)，再加热浓缩至10 ml，放冷。 加入高氯酸3ml(2.3.3)，加热到高氯酸变成白烟，此时，在玉米瓶中放入漏斗或调节热板的温度，使消化液在玉米瓶的内壁保持回流状态，放冷到剩下的34ml。加入10 ml水，加入1滴酚酞指示剂。 滴入氢氧化钠溶液，滴入硫酸溶液，画上红色，好好混合。 转移到有堵塞的刻度管，用水稀释成标线。注：利用l硝酸高氯酸的消化需要在通风柜中进行。 高氯酸和有机物的混合物加热容易发生危险，把样品用硝酸分解，然后加入硝酸高氯酸分解。绝对不能蒸

11、l分解了的样品。l消化后有残渣时，用滤纸放入有堵塞的管中，用水充分清洗锥形瓶或滤纸，转移到有堵塞的管中。l水样品中有机物的过硫酸钾氧化无法完全破坏时，可使用此方法分解。2.6.2.2显色在各消化液中加入抗坏血酸溶液1 ml混合，30秒后加入钼酸盐溶液2ml(2.3.10 )充分混合。注：l样品中含有浊度或色度时，调制空白样品(消化后用水稀释成标线)，在样品中加入3 ml浊度-色度补偿液，不加入抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。 接着，从样品的吸光度中减去空白样品地的吸光度。对l -砷进行2mg/L以上的干扰测定，用硫代硫酸钠除去。 硫化物进行2mg/L以上的干扰测定，用氮气除去。 铬进行50mg/L以

12、上的干扰测定，用亚硫酸钠除去。2.6.2.3分光光度测定在室温下放置15分钟后，使用光路为30mm的比色皿，在波长700nm下以水为基准测定吸光度。 减去空白试验的吸光度后，从工作曲线上调查了磷的含量。注：显色时的室温不足13的话，在20-30的水浴中显色15分钟即可。2.6.2.4取支具栓刻度管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准溶液。 往25毫升水里加水。 然后，按照测定顺序进行处理。 以水为基准测定吸光度。 减去空白试验的吸光度后，绘制了对应的磷含量和工作曲线。2.7显示结果总磷含量以C (mg/L )表示，按下式计算C=m/V式中：

13、 m-样品的测定含量、ug；V-测定用样品体积，ml。三磷酸盐的测定方法水和废水监测分析方法（第四版）3.1溶解性正磷酸盐的样品采集和保存溶解性正磷酸盐的测定，不添加防腐剂，在25的低温下保存，在24小时内分析。3.2水样的预处理采集的水样立用0.45m的微孔过滤器过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。3.3分析测定的顺序与全磷相同。4机器操作规程(参照后页)。无机磷的测定方法磷钼盐分光光度法的依据： GB17378.4-981.1适用范围和应用领域本方法适合海水中活性磷酸盐的测定。1.2方法原理在酸性介质中活性磷酸盐和钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸变成钼蓝后，在882nm波长测定吸光度值。1

14、.3试剂及其制备除非另有说明，使用的试剂均为分析师纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。1.3.1硫酸溶液： C(H2SO4)=6.0mol/L在搅拌下，将600ml硫酸(h2so 4p=1.84 g/ml )慢慢加入到600ml的水中。1.3.2钼酸铵溶液将28g钼酸铵 (NH4 ) 6mo7o 24.4 H2O 溶解于200ml水中。 溶液混浊时，必须重新分配。1.3.3酒石酸锑钾溶液将酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb.1/2H2O克溶解于200ml水中。 储藏在聚乙烯瓶子里。 溶液浑浊时，必须重新分配。1.3.4混合溶液在搅拌下，向硫酸溶液200ml(1.3.1)中加入钼酸铵溶液45ml(1.3.

15、1)，再加入酒石酸锑钾溶液5ml(1.3.3)进行搅拌。 放进茶色的玻璃瓶里。 溶液浑浊时，必须重新分配。1.3.5抗坏血酸溶液将20克抗坏血酸(C6H8O6)溶解在200ml水中，装在茶色的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 40C避光保存，稳定一个月。1.3.6磷酸盐标准贮存溶液： p=0.300mg/ml将1.318 g磷酸二氢钾(kh2po 4为纯一，用110-1150C烧1-2小时)溶解在硫酸溶液10ml(1.3.1)和少量的水中，将总量转移到1000ml的瓶子中，向标线中加入水，混合，氯仿1ml(chcl3 )。 放在阴暗处稳定半年。1.3.7磷酸盐标准使用液： p=3.00ug/ml从磷酸盐标准存液1.00ml(1.3.6)中称量100ml小瓶，加入标线混合，加入氯仿2滴(CHCL3 )在家，该溶液1.00