综合分析实验思考题答案

1、1四氯化铅成分的测定思考问题：1.可以加入其他酸如硫酸或盐酸来分解四氧化二铅吗？为什么？答：不是。盐酸与四氧化铅反应，盐酸被四氧化铅中的二氧化铅氧化成氯。硫酸会与二价铅离子反应，生成硫酸铅沉淀，无法与二氧化铅分离。因此，盐酸和硫酸都是不允许的。(否。硝酸用于分解四氧化铅中的二价铅，并与硝酸反应生成水溶性硝酸铅，从而将二价铅与二氧化铅分离。如果使用硫酸或盐酸，生成的硫酸铅和氯化铅几乎不溶于水，这不利于二价铅和二氧化铅的分离)2.二氧化铅需要在酸性介质中氧化碘离子。可以加入硝酸或盐酸代替乙酸吗？为什么？答：用乙酸作为缓冲溶液，调节溶液的酸碱度，使溶液的酸碱度保持在5 6。如果改用强酸，随着反应的进

2、行，溶液的酸碱度变化很大，不利于二氧化铅氧化碘离子的反应。此外，硝酸将碘离子氧化成碘单质，这将影响硫代硫酸钠的滴加量。然而，四氧化二铅中的二氧化铅会氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。(不是。硝酸具有强氧化性，还能将碘离子氧化成碘单质，这使得实验结果更大。盐酸中的氯离子具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果变小。)操作问题：1.当二甲酚橙指示剂和六亚甲基二胺加入到氧化铅含量的测定中时，溶液的颜色会有什么变化？当乙二胺四乙酸用于滴定时，溶液的颜色会发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后，溶液由黄色变为橙色。当加入六亚甲基胺时，溶液从橙色变成紫色。用乙二胺四乙酸滴定时，溶液

3、从紫色变为亮黄色。3.为什么在测定二氧化铅含量时要加入0.8g固体碘化钾？解决方案有什么变化？答：加入0.8克固体碘化钾以减少和溶解所有的二氧化铅。此时，溶液是透明的棕色。4.在测定二氧化铅的含量时，为什么不在开始时加入1毫升2%的淀粉溶液，而只在硫代硫酸钠滴定溶液呈浅黄色时加入？答：淀粉与碘络合形成蓝色物质。如果在开始时加入淀粉溶液，淀粉将络合更多的碘单质，硫代硫酸钠和碘单质之间的反应量将减少。直到溶液呈淡黄色时，才加入淀粉溶液。此时，碘单质与硫代硫酸钠几乎完全反应，碘单质与淀粉的反应量较少，误差减小。(淀粉对碘有吸附和包裹作用，这延迟了滴定终点并导致实验误差)关于钴()配合物制备的思考：1

4、.将氯化钴加入氯化铵和浓氨水的混合溶液中，会发生什么反应，会产生什么样的络合物？答：发生复杂反应生成六氨氯化钴()二氧化碳NH3氯-一氧化碳(氨)5Cl/一氧化碳(氨)62/一氧化碳(氨)5H2O 2 2。在上述实验中加入过氧化氢的效果如何？例如，这些物质可以在没有过氧化氢的情况下使用。使用这些物质有什么不好？以上实验加浓盐酸的效果如何？答：过氧化氢是一种氧化剂。如果不使用过氧化氢，可以使用高锰酸钾溶液或重铬酸钾，但是这些氧化剂会引入杂质，高锰酸钾会引入二价锰离子，重铬酸钾会引入铬离子。然而，当过氧化氢过量时，轻微的热量可以分解成氧气和水，而不会引入杂质。(1)过氧化氢起氧化作用；(2)可用硝

5、酸、重铬酸钾、高氯酸钾；使用这些物质会引入杂质离子，不利于复杂成分的分离。)浓盐酸的作用摇摆，确保充分反应。(2)在产品洗涤过程中，将5ml冷水和5ml盐酸洗涤数次。)操作问题：1.当制备钴()配合物时，为什么在完全溶解的固体溶液中停止发泡时要加入盐酸加热？答：过氧化氢与钴(二)六氨反应释放氧气，因此气泡出现。气泡停止证明钴六胺(二)在进行下一个操作之前被完全氧化成钴六胺(三)。2.在成分(2)的初步推断中，依次加入硝酸银、硝酸和硝酸银的目的是什么？答：第一次加入硝酸银的目的是去除溶液中的氯离子。加入硝酸的目的是破坏配合物的结构，使配合物不断解离。第二次加入硝酸银的目的是检查钴()配合物的内界

6、是否含有氯离子。3.在成分(3)的初步推断中，为什么要加入氯化亚锡、硫氰酸钾、戊醇和乙醚？答：添加四氯化锡的原因：将三价钴还原为二价钴。硫氰酸钾的作用：检查溶液中是否含有二价钴，从而验证溶液中是否含有钴离子。乙醚和戊醇的原因：二价钴离子与硫氰酸钾反应生成的钴()四硫氰酸根离子在水中的解离度很大。乙醚和戊醇的加入提高了钴()四硫氰酸根离子的稳定性，从而更好地观察溶液的颜色变化。4.纳氏试剂在初步推断成分(4)的这一步中的作用是什么？答：证明混合溶液中是否有铵离子。(如果有铵离子，溶液会变成红棕色)5.在初步推断成分(5)的步骤中，为什么加热混合溶液？为什么要重复步骤(3)和(4)？3答：加热混合

7、溶液的原因是为了破坏复合体的结构。重复步骤(3)的原因是确定钴(III)络合物完全变成氢氧化钴沉淀。重复步骤(4)的原因是为了确保铵离子完全转变成络合物。五水硫酸铜的制备、纯化及纯度测试思考问题：1.当去除三价铁离子时，为什么要将酸碱度调至4左右？过高或过低的酸碱值有什么影响？答：因为当酸碱度约为4时，铜离子没有开始沉淀，而铁离子完全变成氢氧化铁沉淀。如果酸碱度太高，不仅铁离子会变成氢氧化铁沉淀，铜离子也会变成氢氧化铜沉淀。酸碱度太小，铁离子不能变成氢氧化铁沉淀，铁离子不能被除去。2.倾析在过滤中起什么作用？回答：去除不溶性杂质。(首先将透明液体倒入漏斗，让尽可能多的沉淀物留在烧杯中。这种方法

8、可以防止沉淀物堵塞滤纸的孔并影响过滤速度)3.蒸发滤液时，为什么不将滤液蒸发至干？答：防止杂质随产品分离出来，不将滤液蒸发至干，可以保留滤液中的杂质，提高产品晶体的纯度。(防止可溶性杂质混入硫酸铜晶体并影响产品纯度)操作问题：1.为什么要加入硫酸，通过重结晶来提纯五水硫酸铜(4)，将溶液的酸碱度调至12左右？答：在蒸发过程中，铜离子不断水解，铜离子浓度不断增加。当铜离子浓度的平方与氢氧离子浓度的乘积大于氢氧化铜的溶解度乘积常数时，铜离子变成氢氧化铜沉淀。因此，硫酸的加入使得铜离子和氢氧化物的离子产物小于溶解产物常数。五水硫酸铜脱水过程的热重-差热分析研究1.熟悉五水硫酸铜加热脱水过程中的热重和

9、差示扫描量热曲线形状，根据曲线形状指出各温度区间发生的反应，并写出化学方程式。这是一个看图的问题。根据实际情况，自己玩吧。五水硫酸铜先损失两水2.热重曲线和差示扫描量热曲线分别为我们提供了什么信息？答：热重曲线提供了信息：它反映了加热过程中的质量变化信息，有助于化学家分析和研究样品在不同温度下的相变、吸附、脱水、分解、氧化和还原过程。差示扫描量热曲线提供信息：可以观察到加热过程中的吸热或放热信息，峰面积部分提供相应变化过程中的吸热或放热量。欧阳小月的两个实验：阿司匹林的制备与表征和双酚a的制备试验是操作和注意事项。我的能力有限，只能做到这一步！如果你发现任何错误，请纠正我！阿司匹林的制备及表征思考问题：1用于酰化反应的水杨酸和玻璃设备必须干燥，为什么？答：本实验中的反应物是水杨酸和乙酸酐，它们容易与水反应或溶解在水中。一旦与水反应，就会影响反应速率和产率。此外，酰化反应产物通常容易水解。在这个实验中，稀硫酸可以用