T-CSTM 01102-2023 焊接接头成分原位统计分布分析微束×射线荧光光谱法

Originalpositionstatisticdistributionanalysisofcompositioninweldjoints-MicrobeamX-rayfluorescencespectrometr2023-11-30发布2024-请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC992微束X射线荧光分析(μ-XRF）中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的一种重要手段，适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。目前，微束X射然欠缺，急需制定相关测试标准。本文件适用于高输入焊接高强度船体结构用钢等焊接接头中元素的原位统计分布分析，为高输入焊接高强度船体结构用钢等焊接接头的测试提供标准支撑，为提升钢材焊接接头成分原位统计分布分析微束X射线荧光光谱法本文件规定了采用能量色散微束X射线荧光光本文件适用于船板钢焊接接头中元素的原位统计分布分析，其他材料焊接接头可参考下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适原位统计分布分析originalpositionstatisticdistr在确定的分析区域对样品进行连续扫描分析，同步采集与分析位置相对应的X射线荧光光谱信4通过光学显微镜和X-Y-Z平台移动实现样品待测表面通过光学显微镜和X-Y-Z平台移动实现样品待测表面全域坐标信息，在捕获的待测面全域图像中选择并设置线扫描长度和像素点距离，记录每个位置的X射线强度的变化，获得各元素的荧光强度变将采用校准曲线或软件自带的定量方法获得的元素含量与含量标定值之间绘制拟合工作曲线，工X射线管做光源，通过聚束毛细管透镜聚焦X射线，样品放置在焦点处，受到高能量聚焦系列校准样品进行校准，获得元素X射线荧光强度与含量相关性，从而实现样品的定性和半定量分析。采用高精度样品三维移动平台和光学显微镜焊接接头样品应覆盖母材、熔合区和焊缝。样品大小根据样品台实际情况进行取样，涵盖母材和前应使用无水乙醇清洁试样表面。有证标准物质/标准样品和样品应在同一条件下研磨加工，有证标准原位分布分析专用标准样品用于绘制校准曲线。标准样品的扫描面积一般为5mm*5mm。所选系列有证标准样品/标准物质用于绘制校正曲线时，所选系列有证标准物质/标准样品中各被所选系控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程和化学成分的样品，且化学成分分布均匀。仪器应具有高精度三维移动平台和光学显微镜功能3µm，Z方向的移动精度应不低于1µm。平台应可以通过计算机软件系统控制，移动速度应可调根据试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量b)根据需要选择探测器的数量和能量分辨率以及滤片的使用方式，被测样品的有效待测区应该小a)在选定的工作条件下，用X射线荧光光b)将标准样品中各元素的荧光光谱信号与元素含量标定值之间的拟合线性关系曲线获得元素校准c)以标准样品/控制样品中元素的测量值与元素含量标定值绘制一元线性拟合曲线，获得的线性拟a)在相同的实验条件下进行样品分析，完成所选元素的面分析或线分析，获得元素计数强度的面分布图或变化曲线，扫描方法和统计分布测试区域选取见附录A；b)依据校准曲线对各元素的强度矩阵进行定量化处理，获得含量分布矩阵，或将校正因子输入软件，进行定量化处理，得到分析区域内各个位置的利用扫描区域各测试点的位置信息和对应的各元素含量信息进行原位统计分布解析，获得用于评价焊接接头及母材及焊缝区域各元素分布和偏析的各种半定量参数。通过成分统计分布分析，得到扫a)样品信息，如，母材牌号、焊材牌号、焊接工艺、样品处理信息等；c)实验设备、实验条件及分析软件；e)分析结果及其表示，包括测试区域，特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量频f)测定中观察到的异常现象及对本分析结果可能有影响而本文件未包括的操作；附录AA.1取样方法焊接接头样品应覆盖母材、融合区和焊缝，根据样品台实际情况进行取样，建议母材和焊缝A.2扫描方法根据微束X射线荧光载物台(200mm*160mm),样品需小于载物台最大大小，取最大有效测试面积。示例焊接接头样品测试区域：91mm*78mm，见图A.2。结合微束X射线荧光测试结果，比较母材与焊缝区域，选取样品母材测试区域：15mm*78mm，焊缝测试区域：15mm*78mm，见图A.3。a)母材测试区域b)焊缝B.1采用本文件中方法对高强度船体结构用钢成分原位定量统计分布分析，所B.2打开微束X射线荧光光谱仪，选择品Ni含量及荧光测试含量如表B.2所示，校正曲线见图B.1。面分布图进行定量化处理，将强度分布图转化为含量B.5将面扫描获得的数据分为78组，每组为7.8mm×91mm区域内的平均值，绘制含量随距离的变B.6根据测量导出的文本数据，选取统计分布测试区域，绘制测试区域