广西《金桔软糖加工技术规程》编制说明

广西地方标准《金桔软糖加工技术规程》编制说明一、任务来源和起草单位根据广西壮族自治区质量技术监督局下达的文件《关于下达2017年第四批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知》（桂质监函〔2017〕169号）精神，我单位承担的广西地方标准《金桔软糖加工技术规程》（编号：2017-0467）于2017年5月获得立项。本标准由广西壮族自治区农业科学院提出，广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究、广西阿哩哩养生科技有限责任公司负责起草。二、制定标准的必要性金桔(Kumquat)，又称金柑，是一种营养价值较高的水果。果实中含有丰富的糖、酸、蛋白质、维生素、胡萝卜素、钙、镁、铁、磷等营养物质，果皮中富含类胡萝卜素和挥发性精油。同时，金桔还具有较高的保健价值及药用价值，民间常用金桔煎水治疗咳嗽等症状。现代医学证明，金桔对胆囊炎、肝炎、胃病、气管炎、高血压、血管硬化等症状有一定的辅助治疗作用。广西是我国金桔的主产区，融安县、阳朔县等是我国金桔主产县，素有“桔乡”之称。2016年，广西金桔种植面积达28万亩，产量超过30万吨，远销全国各地及出口东南亚等地。目前金桔已成为我区农业增效、农民增收的主要产业，并与其他各行各业产生互动效应，成为推进县域经济发展的支柱产业。随着金桔产量的不断增加，金桔鲜果的加工逐步得到重视，成为缓解金桔鲜销压力，提高产业附加值和延长金桔产业链的重要途径。其中金桔果糕是金桔类加工的主要产品。经查证，目前国内没有金桔果糕生产技术对应的标准，通过标准的制定，可作为生产的准绳和检验依据，以最佳的条件组织生产，提高金桔果糕加工产品的质量，促进优质、高产、低耗。同时，有利于更好地开展金桔果糕产品的质量监督，保证产品稳定性，对产品品质的优化以及保护产品所属行业的进一步的发展意义重大。三、课题研究工作和标准征求意见稿的起草经过1、研究工作基础本团队依托广西农产品生物保鲜物流与加工八桂学者岗位，广西果蔬贮藏与加工新技术重点实验室等科研平台，开展了金桔加工技术研究。分别实施了广西农业科学院基本业务费项目“金桔加工技术创新与蜜炼金桔膏、金桔果糕的开发”、广西农业科学院农产品加工研究所基金项目“金桔加工关键技术研究”和企业横向课题“金桔产品开发”，经过3年的研究取得了如下的成果：（1）对广西金桔主要产区的主栽品种进行品质测定指标进行分析，建立了香蕉加工品质数据库；（2）建立了金桔脱苦脱辣技术，利用螺旋榨汁机脱皮脱籽工艺结合柚皮苷酶脱苦技术解决了制约金桔开发利用的苦、辣问题，为提升金桔产品品质奠定了技术支撑。开发出3个金桔产品（润肺止咳金桔软糖、富硒金桔果糕和蜜炼金桔枇杷膏）；在国家级以上期刊上发表相关论文3篇，主编专著1部，申请国家专利6项，授权发明专利2项，《一种金桔枇杷膏的制备方法》（ZL201410644451.9）、《一种润肺止咳金桔果糕的制备方法》（ZL201410644364.3）；（3）在百色市善果食品有限公司、广西中柚食品集团有限公司建立凝胶软糖加工示范生产线，生产工艺流程符合绿色食品生产标准，产品加工过程符合国家食品安全生产企业的卫生标准。起草单位广西农业科学院农产品加工研究所成立于2008年12月，是广西专门从事农产品加工研究的省级科研机构，主要开展农产品贮运保鲜、精深加工、农业废弃物综合利用及其相关质量标准、控制体系的研发与推广。建有8个广西农业科学院稳定资助科研团队，在职在编员工31人，其中博士5人、硕士19人，高级职称20人，聘用职工28人。拥有国家百千万人才工程人选、有突出贡献中青年专家1人，国家“万人计划”青年拔尖人才1人，享受国务院政府特殊津贴专家1人，国家级品酒师4人，广西“八桂学者”1人，广西“新世纪十百千人才工程”第二层次人选2人，广西高层次人才认定专家2人，广西创新驱动发展科技重大专项首席专家4人，广西“十百千知识产权中青年专家”4人，广西农业科学院青年拔尖人才3人，外籍客座研究员2人，东盟杰出青年科学家来华入桂工作外籍学者2人，柔性引进高层次人才3人。建设有国家香蕉保鲜加工技术研发专业中心，国家香蕉产业技术体系加工功能研究室、副产物综合利用岗位，广西农产品生物保鲜物流与加工八桂学者岗位，广西果蔬贮藏与加工新技术重点实验室，广西香蕉保鲜与加工工程技术研究中心，广西超高油高蛋白玉米加工工程技术研究中心（共建单位）等科研平台。先后主持承担国家自然科学基金、国家重点研发计划项目课题、国家农业部公益性行业（农业）科研专项课题、国家“万人计划”人才专项、国家产业技术体系岗位科学家专项资金项目、中央财政农业技术推广服务资金项目、中央引导地方科技发展专项资金项目、国家农业部农业技术试验示范项目、国家星火计划项目、国家人社部留学人员科技活动择优资助经费项目、国家级引进国外技术管理人才项目、广西创新驱动重大专项、广西科学研究与技术开发计划项目、广西自然科学基金重点项目、广西农业重点科技项目等各级科研项目218项。截至目前，科技人员发表科研论文235篇，其中SCI收录50篇、EI收录8篇；获批制定地方标准47项、团体标准41项；申请专利286件，获授权专利106件。先后获得奖励：广西科学技术进步奖一等奖，广西农牧渔业丰收奖一等奖，广西科学技术进步奖二等奖（4项），农业部“全国农牧渔业丰收奖三等奖”，农业部“中华农业科技奖三等奖”，广东科技进步奖二等奖，中国产学研合作创新成果奖二等奖（2项），中国商业联合会科技奖一等奖、二等奖，中国轻工业联合会科技进步奖一等奖、三等奖（2项），中国技术市场协会金桥奖，中国热带作物学会科技进步奖二等奖，农业部加工局“农产品加工十大科技创新与推广成果奖”，广西重要技术标准奖（2项），广西青年科技奖（2项），“国际糖业发展促进会（SSRP）学术论文报告”一等奖，广西自然科学优秀论文二等奖，广西发明创造成果展览交易会金奖、银奖（10项），广东省轻工业协会科学技术进步奖一等奖，南宁市科技进步二等奖，中国杨凌农业高新科技成果博览会‘后稷特别奖’、‘后稷奖’（6项），中国科学院院长优秀奖，广西农业科学院科技进步奖一等奖（5项）、二等奖（3项），百色市科技进步奖三等奖，福建省自然科学优秀学术论文二等奖，广西五一劳动奖章，广西青年五四奖章，广西自治区敬业奉献道德模范，广西三八红旗手，区直机关优秀党务工作者等各级各类奖励99项。我所先后荣获“全国巾帼文明岗”、“广西三八红旗集体”、“西乡塘区科技工作先进单位”（2次）、“西乡塘区科技工作科技成果转化先进单位”、广西农业科学院“先进基层党组织”（2次）等荣誉称号。2、标准征求意见稿的起草经过2017年5月至12月按照广西壮族自治区质量技术监督局《关于下达2017年第四批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知》精神，为做好标准的编制工作，我单位成立标准起草工作小组；部署了制标工作方案和小组成员分工负责标准起草工作时间安排表，全面开展《金桔软糖加工技术规程》广西地方标准的编制工作。2018年1月至12月，课题组对多年来的研究资料进行了汇合、分析和总结，并查阅了大量的国内文献资料，确定了《金桔软糖加工技术规程》广西地方标准的基本内容和思路。经过反复研讨，形成了标准的编制原则及纲要。2019年1月至12月，课题组对百色善果食品有限公司、广西中柚食品集团有限公司、广西南宁品亚商贸有限公司等从事金桔加工的企业进行了调研。2020年1月至4月经广西农业科学院农产品加工研究所编制小组成员的反复讨论和写作、修改，完成了《金桔软糖加工技术规程》广西地方标准的征求意见稿。四、标准编制原则及技术依据1、编制原则课题编制遵循“科学、适度、可行”原则，考虑标准前瞻性又顾及生产实际，确保标准可以作为政府部门监督、指导生产的依据，在生产上切实可行。（1）科学性标准的制定过程中采用文案调查法、专家座谈法、现场调查实验等多种研究方法，科学的研究方法为标准内容的科学性提供了有力保障。（2）客观性因各地从事金桔加工的企业水平和形式都具有一定的差异性，因此在标准制定过程中研究小组充分考虑了各地企业发展的实际情况，尽量做到标准内容切合大多数企业生产实际，在保证安全和产品质量的基础上，不对企业所采用的具体工艺方法和设备做过多要求。（3）可操作性标准中所涉及的操作流程清晰，量化指标科学合理，提出的方法、要求易于操作，对于金桔加工企业能够起到一定的引导和规范作用。2、技术依据本标准按照GB/T1.1—2020《文件化工作导则第1部分：文件化文件的结构和起草规则》的规定要求编制，并根据前期研究成果及应用资料，符合国家产业可持续发展的有关规定。2.1柚皮苷酶脱苦技术对金桔汁脱苦率和品质的影响2.1.1优化并确定了柚皮苷酶对金桔汁的脱苦工艺（1）柚皮苷酶用量对脱苦效果的影响随着酶用量的增加，脱苦率呈逐渐增大的趋势。在酶用量为0.2～０.6g/L时，脱苦率迅速增大，从24.3%增大至53.6%，当酶用量大于0.6g/L时，脱苦率增加缓慢，仅从53.6%增大至63.5%，经感观评价，脱苦率在53.6%时的金桔汁已无明显苦味。柚皮苷酶处理柑橘类果汁进行脱苦时,其用量对脱苦效果有较大的影响。柚皮苷酶用量少时,苦味物质柚皮苷水解不完全,果汁苦味较重;用量过多,虽能使得柚皮苷完全水解,果汁苦味减轻,但酶蛋白过多会引起其他不良现象产生,如脱苦后的果汁及其饮料会产生混浊、沉淀等,给后续工艺环节带来许多麻烦,再者,由于酶用量过多,也会增加果汁脱苦的成本。因此选择柚皮苷用量为0.5～0.7g/L进行下一步实验。图1柚皮苷酶用量对脱苦效果的影响（2）pH值对脱苦效果的影响如图2所示，柚皮苷酶对金桔汁的脱苦率随pH值的增大呈现先增高后降低的趋势，pH在4.0时，脱苦率达到最高。故选择果汁pH值在3～5范围进行下一步优化实验。pH值脱苦效果的影响,不仅在于柚皮苷酶对柚皮苷的水解作用,而且还影响到果汁本身中所含柚皮苷的稳定性。一方面酶对底物进行作用时,有其适合的pH值范围,若不在酶作用的最适pH值范围,酶本身的活性将受到影响,发挥不了对底物应有的作用,就柚皮苷酶处理柑橘类果汁而言,对苦味物质的水解作用就会降低而影响脱苦率;另一方面果汁中的柚皮苷属于黄烷酮糖苷类化合物,对果汁的pH值具有不稳定性,也会影响到用柚皮苷酶进行脱苦时的效果。图2pH值对脱苦效果的影响（3）酶解温度对脱苦效果的影响柚皮苷酶有最适反应温度，温度过低,激发不了酶的活力,使酶发挥不了应有的作用,会降低对果汁的脱苦效果;而温度过高,能使酶蛋白变性,失去活力,也会降低脱苦效果。反应温度在30～50℃之间时，柚皮苷酶对金桔汁的脱苦率迅速增大，在50℃到达最高点；当温度高于50℃时，随着温度的升高，脱苦率快速下降。说明柚皮苷酶对金桔汁中柚皮苷的酶解最适温度区间为40～60℃。图3酶解温度对脱苦效果的影响（4）酶解时间对脱苦效果的影响如图5所示，脱苦率随着酶解时间的延长先增大后降低,在90min时达到最大值，脱苦率达到57.4%，苦味明显减轻。酶解时间在30～90min时,底物浓度高,在酶用量一定时,酶解速率高,脱苦率增大;当柚皮苷逐渐被转化之后,底物减少,酶解速率下降,同时酶随着时间的延长而部分变性,脱苦率本应保持一定值不变,但由于金桔汁中含有悬浮渣粒,随着时间延长渣粒中含有的柚皮苷慢慢溶出,导致整个体系中柚皮苷增大,脱苦率表现为下降趋势。因此选择酶解时间为80～120min。图4酶解时间对脱苦效果的影响2.1.2响应面法优化柚皮苷酶酶解脱苦工艺（1）回归方程的建立采用响应面分析软件DesignExpert7.0.0（Stat-Ease,Inc.，Minnesota,USA）对试验数据进行分析，结果见表1，经回归拟和后，各试验因子对响应值的影响可通过如下回归方程来表示：Y=81.86-1.40A+2.00B+1.05C-2.23D+0.35AB+0.20AC+0.28AD-0.19BC+0.098BD+0.74CD-3.18A2-5.36B2-4.20C2-3.09D2R2=0.9488（1）由表1可知，该方程达极显著水平，同时失拟项不显著，说明该方程对试验的拟合度较好，即可用该方程为不同脱苦条件下柚皮苷酶对金桔汁的脱苦率进行预测。根据F值可以看出，酶解时间、酶解温度、酶添加量和酶解pH及各因素的二次项对柚皮苷酶脱苦率的影响都达到极显著水平（p<0.01），而各因素交互作用的影响均不显著（p>0.05）。依据系数估计值可知，各因素的主效应关系为：酶解时间>pH>酶添加量>酶解温度。在α=0.05显著水平下剔除不显著项后，对模型（1）进行简化，得模型（2）：Y=81.86-1.40A+2.00B+1.05C-2.23D-3.18A2-5.36B2-4.20C2-3.09D2（2）（2）因素间交互作用分析由表1中回归分析结果可知，各因素间交互作用的影响均未达到显著水平（p>0.05），说明各因素的主效应是相互独立的。图6(A~F)为各因素的三维响应面图形，由各图形中的等高线形状来看，等高线均为圆形且较稀疏，也说明了交互作用不明显。（3）最佳提取工艺的确定根据设计模型分析得知，柚皮苷酶脱苦的最优工艺参数为：酶添加量0.58g/L，pH4.17，酶解温度50.84℃，酶解时间92.86min时，在此条件下脱苦率为82.63%。为验证该模型的可靠性，根据实际操作，将工艺参数修正为酶添加量0.6g/L，pH4.2，酶解温度为51℃，酶解时间93min，在此条件下，实际脱苦率为81.74%，为模型预测值的98.9%，说明采用响应面分析法优化得到的柚皮苷酶脱苦工艺参数准确可靠。表1柚皮苷酶脱苦率的回归分析结果Table1Regressionanalysisresultsofdebitterizingrateofnaringinase项目Source平方和Sumofsquares自由度Df均方MeansquareFProb>F显著性SignificanceModel434.29581431.0211318.53917<0.0001**A23.46403123.4640314.022820.0022**B48.20021148.2002128.8059<0.0001**C13.25101113.251017.9192040.0138**D59.49653159.4965335.55693<0.0001**AB0.49702510.4970250.2970370.5943AC0.1610.160.0956210.7617AD0.31922510.3192250.1907790.6689BC0.14822510.1482250.0885840.7704BD0.03802510.0380250.0227250.8823CD2.190412.19041.3090490.2718A265.69024165.6902439.25848<0.0001**B2186.42951186.4295111.4159<0.0001**C2114.48071114.480768.41711<0.0001**D262.12752162.1275237.12929<0.0001**残差Residual23.42586141.673275失拟项Lackoffit19.37638101.9376381.9139620.2782净误差Pureerror4.0494841.01237总和457.7228R2=0.9488A酶添加量与pHB酶添加量与酶解温度C酶添加量与酶解时间DpH与酶解温度EpH与酶解时间F酶解温度与酶解时间图5各因素交互作用对柚皮苷酶脱苦率的影响（3）脱苦处理后营养品质的变化经柚皮苷酶脱苦处理3d和7d后，金桔汁各营养指标的变化见表3。从表中可以看出，经柚皮苷酶脱苦处理3d和7d后，金桔汁中VC含量降低了21.2%和18.5%。脱苦处理后，金桔汁中的可溶性固形物、总酸和总氨基酸的含量变化不大，说明柚皮苷酶酶解柚皮苷过程中未对这3个指标造成明显的破坏。总体来说，柚皮苷酶脱苦技术对金桔汁有明显的脱苦作用，并较好地保持了金桔汁的营养价值，是一种适宜的金桔汁脱苦技术。柚皮苷酶脱苦的最优工艺参数为：酶添加量0.58g/L，pH4.17，酶解温度50.84℃，酶解时间92.86min时，在此条件下脱苦率为82.63%。为验证该模型的可靠性，根据实际操作，将工艺参数修正为酶添加量0.6g/L，pH4.2，酶解温度为51℃，酶解时间93min，在此条件下，实际脱苦率为81.74%，为模型预测值的98.9%，说明采用响应面分析法优化得到的柚皮苷酶脱苦工艺参数准确可靠。表2柚皮苷酶脱苦后金桔汁主要营养成分的变化营养指标处理3d后处理7d后对照处理对照处理VC（mg/L）85±1.5667±0.8981±0.7766±1.23TSS(%)5.75±0.035.73±0.015.74±0.035.73±0.01TAA(mg/L)9.53±0.079.62±0.039.60±0.019.63±0.02总氨基酸含量(%)0.78±0.110.74±0.070.77±0.060.72±0.042.2润肺止咳金桔软糖的开发2.2.1复合果浆的制备（1）金桔果浆的制备：a、40kg金桔漂烫后用螺旋榨汁机榨汁，果皮和果籽与果浆自动分离，得到金桔果浆；b、金桔果浆经胶体磨磨匀，得到均匀细腻的果浆；（2）甘蔗汁的制备：25kg甘蔗清洗后，用甘蔗榨汁机榨汁，经滤布过滤即得澄清甘蔗汁；（3）杨桃汁的制备：10kg杨桃清洗后用螺旋榨汁机榨汁，果皮和果籽与果汁自动分离，经滤布过滤后得到澄清杨桃汁；（4）无花果果浆的制备：8kg新鲜无花果经清洗后用螺旋榨汁机榨汁，果皮和果籽与果浆自动分离，得到无花果果浆；无花果果浆经胶体磨磨匀，得到均匀细腻的果浆；（5）罗汉果提取物的制备：5kg新鲜罗汉果经清洗、破碎成小块后放入提取罐中，加入25L水，加热至沸腾提取60min，重复提取三次，合并提取液，抽入浓缩罐中，60℃减压浓缩至5L,即得罗汉果提取物；（6）火龙果花提取物的制备：5kg新鲜火龙果花经清洗、破碎后放入提取罐中，加入25L水，加热至沸腾提取60min，重复提取两次，合并提取液，抽入浓缩罐中，60℃减压浓缩至5L,即得火龙果花提取物；（7）芭蕉花提取物的制备：5kg新鲜芭蕉花经清洗、破碎后放入提取罐中，加入25L水，加热至沸腾提取60min，重复提取三次，合并提取液，抽入浓缩罐中，60℃减压浓缩至5L,即得芭蕉花提取物；（8）薄荷叶提取物的制备：2kg新鲜薄荷叶经清洗、破碎后放入提取罐中，加入质量浓度95%食用乙醇溶液10L，加热至沸腾提取60min，重复提取三次，合并提取液，抽入浓缩罐中，60℃减压浓缩至2L,即得薄荷叶提取物；（9）复合果浆的制备：将步骤（1）~（8）得到的果浆或提取物按比例混合，金桔果浆、甘蔗汁、杨桃汁、罗汉果提取物、无花果提取物、火龙果花提取物、芭蕉花提取物和薄荷叶提取物的混合体积比为30:30:15:5:5:5:5:5。2.2.2软糖的制备（1）凝胶的复配：用琼脂、卡拉胶和果胶进行复合凝胶的复配；（2）溶胶：取步骤（1）中复合凝胶0.3kg用1kg温水浸泡30min，搅拌均匀，加热溶解；（3）熬糖：称取4kg白砂糖用水加热融化，加入5kg麦芽糖浆，然后置于夹层锅中加热搅拌10min；（4）熬煮：熬制好的糖浆中加入1kg金桔复合果浆，边搅拌边熬煮，直至可溶性固形物含量达到70%；（5）调酸：待温度降至80℃时加入酸味缓冲剂，即柠檬酸0.03kg、柠檬酸钠0.005kg和三聚磷酸钠0.005kg；（6）浇模成型：趁热将原料注入模具中，冷却至室温，软糖成型；（7）烘干：成型的软糖于40℃烘干20