《高考备考指南 化学 》课件-第三节　物质制备类实验

化学实验基础第十一章第三节物质制备类实验(本节对应系统复习P343)栏目导航01必备知识关键能力03配套训练02真题体验领悟高考必备知识关键能力1☞知识点1无机物制备实验

1.以气体制备为主线的无机物制备(1)常见气体制备装置。反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型

AO2、NH3等①加热时试管要干燥；②试管口略低于试管底；③加热时先均匀加热再固定加强热反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液(或液、液)加热型

BCl2、HCl等①垫陶土网；②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型(或液、液不加热型)

CH2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，注意液封；②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速(2)气体收集方法。

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理不与水反应，且难溶于水密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中的成分反应密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中的成分反应收集装置

(3)常见气体的实验室制备原理与收集方法。

气体反应原理发生装置图收集方法O2①_________________________________②_________________________________③_________________________________AACⅠ或ⅡH2___________________________________C____或Ⅲ

Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑

CO2__________________________________________________________C___Cl2__________________________________________________________BⅠ(排饱和食盐水法)或___NH3__________________________________________________________A_____CaCO3＋2HCl===CaCl2＋

CO2↑＋H2OMnCl2＋Cl2↑＋2H2OCaCl2＋2NH3↑＋2H2OⅡⅡⅢ(4)气体的净化方法。①常见净化装置。a装置：加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置：一般盛液体试剂，用于洗气。c或d装置：一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。②常见干燥剂。

分类液态干燥剂固态干燥剂装置

常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体_____________________等

______________________________________________等

NH3、H2S、HBr、HINH3Cl2、H2S、HCl、SO2、

CO22.氢氧化铝的制备(1)原理(离子方程式)：①铝盐法：_________________________________；

②四羟基合铝酸盐法：________________________________；

③铝盐和四羟基合铝酸盐水解法：_________________________。

(2)注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。

Al3++3[Al(OH)4]-═4Al(OH)3↓3.氢氧化铁胶体的制备(1)原理：________________________________________。

(2)操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色时停止加热，不可搅拌。FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl易错辨析判断正误(正确的画“√”，错误的画“×”)。(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应(

)(2)实验室可用氢气与氯气反应制备氯化氢(

)(3)实验室用KClO3或H2O2制取氧气都用到MnO2，其作用相同(

)(4)右图瓶中装满水，A口连导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成的H2的体积(

)(5)浓硫酸与碘化钠共热制取碘化氢(

)(6)实验室可用加热NH4Cl的方法来制取少量的NH3(

)×

×

√

√

×

×

突破一

常见气体的实验室制法1.(2023·山东济宁一模)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均合理的是(

)C选项气体试剂制备装置收集方法ACO2块状石灰石+稀H2SO4cdBCl2MnO2+浓盐酸afCO2KClO3+MnO2bfDNH3NH4NO3+Ca(OH)2be【解析】石灰石与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在石灰石表面，阻碍反应的继续进行，所以用石灰石与稀H2SO4不能制取CO2，A错误；MnO2与浓盐酸在加热条件下能制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B错误；KClO3在MnO2催化下加热分解生成O2，难溶于水，可选择排水法，C正确；NH4NO3受热分解易爆炸，不能用来制取NH3，可用NH4Cl，D错误。2.四个课外活动小组为达到实验目的，均设计了两套实验装置(部分图中的夹持装置略去)，其中一个活动小组设计的两套装置中，有一套装置存在原理错误，该活动小组是(

)C

突破二

常见无机物的制备3.(2022·山东潍坊期中)碱式碳酸铜是一种用途广泛的化工原料。实验室中以废铜屑为原料，制取碱式碳酸铜的流程如下。下列说法错误的是(

)

C4.(2022·广东广州黄埔质检)氢化钙是重要的生氢剂，遇水或酸能够引起燃烧。利用下列装置制备CaH2固体(提供的实验仪器不得重复使用)，下列说法正确的是(

)A.装置①在加入试剂前无需检查气密性B.各个装置仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→eC.加热装置④之前必须检查气体的纯度D.装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中C5.一氧化二氯(Cl2O)是一种高效的氯化剂。沸点3.8℃，易溶于CCl4，遇水易生成不稳定的HClO。实验室制备Cl2O的反应原理为2Cl2+2HgO═HgCl2·HgO+Cl2O。实验装置如图所示(加热和夹持装置略去)。已知：HgCl2·HgO是难溶于CCl4的固体。

回答下列问题：(1)洗气瓶B中盛放的试剂是______________，若没有装置C、E，装置D中除了发生主反应外，还可能发生的反应的化学方程式是_________________________________________________。(2)装置D中的操作：把CCl4加入三颈烧瓶中，用冰水浴冷却，通入氯气至质量浓度达到50g/L时停止供氯。加入HgO固体，加热三颈烧瓶至25℃，搅拌45min，氯气几乎完全反应。过滤烧瓶内的混合物。①冰水浴冷却的目的是____________________________________。

②过滤后滤液的主要成分有____________。

饱和食盐水

Cl2O+H2O═2HClO(或Cl2+H2O═HClO+HCl)增大氯气在CCl4中的溶解度

CCl4、Cl2O

(3)若实验前后E中液体体积不变，测得滤液中Cl2O的浓度为23g/L，则Cl2O的产率为________。

75%【解析】根据2Cl2~Cl2O关系及产率公式进行计算。物质制备的原则(1)选择最佳反应途径。①用铜制取硫酸铜：2Cu+O2

2CuO，CuO+H2SO4(稀)═CuSO4+H2O。②用铜制取硝酸铜：2Cu+O22CuO，CuO+2HNO3(稀)═Cu(NO3)2+H2O。③用铝制取氢氧化铝：用铝盐与四羟基合铝酸盐反应，当n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3时，Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水等。(3)选择适宜的操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易被氧化，故需隔绝空气。☞知识点2有机物制备实验

1.制备有机物的常见“套装”加热液体反应物制取液体或气体时，需要的仪器主要有反应容器(如大试管、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)、热源(酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、温度计等。2.涉及仪器的名称、用途及注意事项

仪器名称仪器简图用途及使用注意事项冷凝管

①常用的冷凝管有_________和___________两种；②球形冷凝管一般用于气态物质的冷凝回流，可提高反应物的转化率，通常竖立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上；③直形冷凝管一般用于蒸馏或气态物质的冷凝液化，通常斜放着连接圆底烧瓶或三颈烧瓶；④冷凝水从冷凝管的________进，________出

球形冷凝管直形冷凝管

下口上口

仪器名称仪器简图用途及使用注意事项温度计

①需要测量反应液的温度时，温度计的液泡置于反应液中，不接触容器的底部或器壁；②需要测量蒸馏气体的温度时，温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的____________处；

③需要控制水浴温度时，温度计的液泡置于水中烧瓶、漏斗

①是_____烧瓶；②是__________漏斗，恒压便于液体________；③是__________漏斗，用于分液

支管口三颈

恒压滴液顺利流下梨形分液

突破

有机物的制备1.(2023·广东东莞一模)1

溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1

丁醇混合并加热回流后，再经洗涤、干燥、蒸馏获得纯品。实验中涉及如图装置(部分夹持和加热装置省略)：下列说法错误的是(

)A.图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出B.气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体C.浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等D.洗涤时，经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质A【解析】回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，A错误；反应过程中产生有毒的HBr，需要进行尾气处理，由于HBr极易溶于水，所以用容积较大的干燥管防倒吸，B正确；该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr，HBr与1

丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1

溴丁烷和水，故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等，C正确；分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1

丁醇，再用饱和Na2CO3溶液洗涤除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物，D正确。2.(2022·安徽黄山模拟)以下物质的制备用错实验装置的是(

)A.乙烯的制取

B.乙酸乙酯(沸点77℃)的制备C.制备硝基苯

D.乙炔的制取C3.(2022·广东东莞松山湖模拟，改编)工业上可用水蒸气蒸馏法从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取柠檬烯()，

其实验装置如图所示，具体的实验步骤如下：①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K，加热甲装置(水蒸气发生器)至水沸腾，当活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时，将K旋紧，并打开冷凝水，一段时间后，可观察到丙装置中馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列关于柠檬烯提取实验的说法中，错误的是(

)A.当牛角管中滴落的馏出液澄清透明、无明显油珠时，说明蒸馏完成B.装置乙中的冷凝管需从a口注入冷凝水，且可以用球形冷凝管代替C.当长导管中液面持续升高时，应立刻打开活塞K放出水蒸气D.实验结束后，可以通过分液、蒸馏的方法得到高纯度的精油B

真题体验领悟高考21.(2023·北京卷)要完成下述实验，装置或试剂不正确的是(

)A.实验室制Cl2B.实验室收集C2H4C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D.除去CO2中混有的少量HClD【解析】加热条件下MnO2固体可将HCl氧化为Cl2，A正确；C2H4不溶于水，可选择排水法收集，B正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少，压强急剧降低，打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C正确；Na2CO3与HCl、CO2均能发生反应，D错误。2.(2022·全国乙卷，节选)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用以下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_______________________________________________________。

(2)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。

(3)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1，写出反应的化学方程式：______________________________________________________。

(4)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取____________________的方法。

(5)Ⅲ中应采用________进行加热。

(6)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________。

CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜

CuO3H2C2O4+2K2CO3═2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑

分批加入并搅拌

水浴

冷却结晶、过滤、洗涤

【解析】(1)CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(2)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(3)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5∶1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可配平。(4)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(5)Ⅲ中将混合溶液加热至80~85

℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(6)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。3.(2022·湖北卷，节选)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过用市售的质量分数为85%的磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃时，易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃时，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下图所示(夹持装置略)：回答下列问题：

(1)P2O5的作用是____________。

(2)空气流入毛细管的主要作用是防止_____________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(3)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________________________________。

(4)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________促进其结晶。

干燥气体

溶液沿毛细管上升

使溶液受热均匀

磷酸晶体

磷酸可与水分子间形成氢键(6)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________________________。

(5)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。

A.＜20℃

B.30~35℃

C.42~100℃B4.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，直至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入______(填“水”或“油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是____________；冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是______________________________。

(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?________。简述判断理由：___________________________________________________________________________________。油

球形冷凝管a

防暴沸

FeCl2可行

空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是________________________。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。

a.85% b.80% c.75% d.70%抑制FeCl3水解

AB配套训练3[A组·基础练习]1.(2023·济南学情检测)高粱酿酒过程中部分操作如图所示。下列说法错误的是(

)A.“蒸粮”时可适当鼓风加快燃烧速率B.“拌曲”加入的酒曲在酿酒时起到催化作用C.“堆酵”时升温是因为吸收环境中的热量D.“馏酒”的原理即实验操作中的“蒸馏”C【解析】“蒸粮”时可适当鼓风，增加氧气的浓度，可以加快燃烧速率，A正确；酒曲在酿酒时起到催化作用，B正确；升温是因为发酵时放出热量，C错误；蒸馏时控制温度在酒精的沸点范围内，D正确。

2.用下列实验装置进行的实验中，能达到相应实验目的的是(

)A.装置甲：制备并收集CO2B.装置乙：制备Fe(OH)3胶体C.装置丙：用浓盐酸和MnO2制备氯气D.装置丁：制取少量碳酸钙D3.用下图所示装置(夹持装置省略)进行实验，能达到目的的是(

)A.甲装置可用于由FeSO4溶液制备FeSO4·7H2OB.乙装置可验证浓硫酸的脱水性C.丙装置可制备无水MgCl2D.丁装置可制取并收集干燥、纯净的NOC4.(2023·辽宁六校联考)用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是(

)D5.(2023·河北邢台五岳联盟)用下列装置进行实验，能达到相应的实验目的的是(

)B6.(2022·山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是(

)选项气体液体固体粉末ACO2饱和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgClA7.(2023·江西南昌质检)已知：三氧化硫的沸点为45℃，熔点为16.8℃，具有很强的氧化性和挥发性。如图是快速制备三氧化硫的实验装置图，其中装置Ⅰ和Ⅲ中都加入了金属铜，下列说法不正确的是(

)A.装置Ⅰ和Ⅲ都需要加热B.本实验制备三氧化硫(SO3)的原理为NO2+SO2═NO+SO3C.连接反应器与尾气处理装置不宜使用橡胶管D.实验结束后，往反应器中滴加水，瓶内红棕色逐渐褪去A【解析】装置Ⅰ内铜与浓硝酸反应制NO2不需要加热，装置Ⅲ内铜与浓硫酸反应制SO2需要加热，A错误。[B组·提高练习]8.碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症，其制备反应原理为2LaCl3+6NH4HCO3═La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O。某化学兴趣小组利用下图实验装置模拟制备碳酸镧。下列说法错误的是(

)A.导管的连接顺序为f→a→b→d→e→cB.X中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液C.球形干燥管的作用为防倒吸D.Z中通入气体的方式是先通入足量CO2，后通入过量的NH3D【解析】Z中通入气体的方式是先通入足量NH3，后通入过量CO2，D错误。9.实验室用如下装置(略去部分夹持装置)模拟利用氨气和次氯酸钠合成肼(N2H4)的过程。

下列说法正确的是(

)A.将装置①中浓盐酸换成H2O2，也可用于制备氧气

B.②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2C.③分液漏斗中盛装饱和食盐水

D.当反应结束时，④中可收集一瓶纯净的NH3

B【解析】由图可知，①中发生的反应为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，打开K1，Cl2能与②中的NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO，⑤用来制取NH3，④装置作安全瓶，能防倒吸，在③中氨气与NaClO反应生成N2H4：ClO-+2NH3═N2H4+Cl-+H2O。将装置①中的浓盐酸换成H2O2，制备氧气时不需要加热，二氧化锰作催化剂，A错误；Cl2有毒，不能排放到环境中，则②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2，B正确；③分液漏斗中应该盛装NaOH溶液，利用Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO，C错误；反应结束后，关闭K2，多余的氨气可收集在④中，但氨气中混有水蒸气，D错误。10.(2023·广东七校联考)实验室模拟制备亚硝酰硫酸(NOSO4H)的反应装置如图所示，下列有关实验操作或叙述错误的是(

)已知：①亚硝酰硫酸为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解。②反应原理为SO2+HNO3

═SO3+HNO2

、SO3+HNO2═NOSO4H。DA.浓硝酸与浓硫酸混合时，是将浓硫酸慢慢滴加到浓硝酸中，边加边搅拌B.装置B和D中的浓硫酸的作用是防止水蒸气进入C而导致亚硝酰硫酸分解C.冷水的温度控制在20℃左右，太低则反应速率太慢；太高则硝酸易分解，SO2逸出D.实验时用浓盐酸代替质量分数为70%的H2SO4溶液，会使产生SO2的速率更快11.CuCl2是常见的化学试剂，学习小组开展了与CuCl2相关的系列实验。回答下列问题。(1)“湿法”制备CuCl2的化学方程式为_____________________________。

(2)石英管内可能观察到的现象为__________________。石英管直接伸入收集装置，该管较粗，其优点是________________________________。

H2O2+Cu+2HCl2H2O+CuCl2

产生棕黄色的烟

不易因为CuCl2固体积累而堵塞

(3)除上述两种方法外，实验室中还可先将铜粉_________________________________________________________________________________________________________________(填试剂及操作)，

再加入适量稀盐酸反应得到CuCl2溶液。

在空气(氧气)中焙烧(灼烧)(或先滴加稀硝酸溶解后，再滴加氢氧化钠溶液至不再产生沉淀后过滤洗涤或其他合理答案)12.某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：反应原理：

实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40mL；②在三颈烧瓶中加入13g甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈烧瓶瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。可能用到的有关数据如下：物质密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈烧瓶中加入少许________________，目的是________________。

(2)冷凝管的作用是____________；冷却水从冷凝管的______(填“a”或“b”)端进入。

(3)仪器A的名称是______________，在使用之前必须进行的操作是________。

碎瓷片(或沸石

防止暴沸

冷凝回流

a

分液漏斗检漏

(4)分离产品的方案如下：

操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和____________、____________。

(5)计算本实验中一硝基甲苯的产率约为________。

分液蒸馏烧瓶

冷凝管

77.5%

13.(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2