JJF 1752-2019 国家检定校准 规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1752—2019全自动封闭型发光免疫分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAutomaticClosedLuminescenceImmunoassayAnalyzers2019-09-27发布2019-12-27实施国家市场监督管理总局发布JJF1752—2019全自动封闭型发光免疫分析仪校准规范JJF1752—2019CalibrationSpecificationforAutomaticClosedLuminescenceImmunoassayAnalyzers归口单位:全国生物计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:深圳市计量质量检测研究院南京市计量监督检测院本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释JJF1752—2019本规范主要起草人:武利庆(中国计量科学研究院)金有训(中国计量科学研究院)参加起草人:黄志凡(深圳市计量质量检测研究院)陈鸿飞(南京市计量监督检测院)米薇(中国计量科学研究院)张志坚(深圳市计量质量检测研究院)徐昇(南京市计量监督检测院)JJF1752—2019目录引言………………………(Ⅱ)范围……………………(1)引用文件………………(1)概述……………………(1)计量特性………………(1)1234示值误差……………(1)重复性………………(1)携带污染率…………(2)线性…………………(2)4.14.24.34.4校准条件………………(2)5环境条件……………(2)校准用标准物质和试剂……………(2)5.15.2校准项目和校准方法…………………(2)6示值误差……………(2)重复性………………(2)携带污染率…………(3)线性…………………(3)6.16.26.36.4校准结果表达…………(3)复校时间间隔…………(4)78附录A校准用标准物质的选择原则…………………(5)附录B校准记录及校准证书的内容及格式…………(6)附录C示值误差测量结果的不确定度评定示例……(9)ⅠJJF1752—2019引言本规范起草中参考了YYT1155/—2019《全自动发光免疫分析仪》,依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》的要求编制。本规范为首次发布。ⅡJJF1752—2019全自动封闭型发光免疫分析仪校准规范范围12本规范适用于化学发光、电化学发光原理的全自动封闭型发光免疫分析仪的校准。引用文件本规范引用了下列文件:JJF1001—2011通用计量术语及定义测量不确定度评定与表示JJF1059.1YYT1155/—2019全自动发光免疫分析仪凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。概述3全自动封闭型发光免疫分析仪(以下简称免疫分析仪)是采用免疫分析方法检测样本中特定靶标的分析仪器。免疫分析仪通常由计算机系统、内部伺服系统、加样单元、清洗单元、孵育单元及检测单元构成(见图1),通常只能与厂商配套提供的试剂盒组成检测系统完成特定靶标的分析,具有封闭性。免疫分析仪可按照设定的程序自动完成加样、清洗、孵育、检测等整个分析过程,通过检测免疫反应时产生的化学发光或电化学发光信号实现特定靶标定性或定量检测。图1免疫分析仪结构示意图计量特性4示值误差4.1以5.2.1中规定的标准物质的测量结果表示,示值误差不大于±15%,也可参照厂商给出的技术要求。重复性4.21JJF1752—2019测量重复性不大于8%。携带污染率4.34.4携带污染率不大于1%。线性线性相关性系数r不小于0.99。注:以上技术指标不是用于合格性判别,仅供参考。校准条件5环境条件5.1环境温度:(10~30)℃。5.1.15.1.25.1.3相对湿度:≤70%。室内应具备良好的防尘措施,免疫分析仪应远离振动、电磁干扰。校准用标准物质和试剂5.2校准用标准物质:人胰岛素、生长激素或甲胎蛋白等有证标准物质,相对扩展5.2.1不确定度不大于5%(k=2)。标准物质的选择原则参照附录A。试剂:配套体外诊断试剂盒。5.2.2校准项目和校准方法6示值误差6.1示值误差的校准宜采用免疫分析仪规定检测项目的有证标准物质。通常情况下,检测项目的校准点至少应当包括1个低值点和1个高值点,低值点和高值点至少应相差1个数量级,且低值点和高值点应当覆盖客户要求的校准点或校准区间;当客户要求时,也可进行单点校准。分别测量选定检测项目的校准点,每个校准点分别重复测量3次,计算3果的平均值。根据公式()计算示值误差:次测量结1()1Δc=c-cs式中:Δc———示值误差;c———3次测量结果的平均值;cs———标准值。单位与标准物质标准值的单位一致。重复性6.2对低值点重复测量6次,根据公式()计算相对实验标准偏差srel作为重复性的2表征:6∑(xi-x)21i=1()2srel=×6-1x2JJF1752—2019式中:srel———相对标准偏差;xi———第i次标准物质的测量值;x———6次测量结果平均值;i———测量序号。携带污染率6.3按照从高值到低值的测量顺序,分别连续测量高值和低值各3次,测量值分别记为jCO来表征免疫分析仪的携带污染率,见公式():、、和j、、。以iii31231j23CO=j1-j3i3-j3()3式中:CO———携带污染率;———低值标准物质第1次测量值;———低值标准物质第3次测量值;———高值标准物质第3次测量值。j1j3i3线性6.4在低值至高值范围内,对至少5个浓度的标准物质(或配制的校准溶液)进行测量,重复测量3次,取其平均值。将测量结果的平均值与标准物质的标准值(或校准溶公式()计算相关系数r:液的配制值)进行线性回归,按公式()4~7()∑cs2Sxx=∑c2-()4sn()2∑cSyy=∑c2-()5n∑cs∑c()6Sxy=∑cc-snSxy()7r=SxxSyy式中:cs———每个水平标准物质的标准值,单位为标准物质标准值的单位;c———每个水平3次测量结果平均值,单位为标准物质标准值的单位;n———标准物质浓度水平的个数;r———相关系数。校准结果表达7校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果,推荐的校准记录格式见附录B。示值误差测量结果的测量不确定度应按JJF1059.1的要求评定,不确定度评定示例见附录C。经校准的免疫分析仪应出具校准证书,校准证书应符合JJF1071—2010中5.12的要求。3JJF1752—2019复校时间间隔8由于复校时间间隔的长短是由免疫分析仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。4JJF1752—2019附录A校准用标准物质的选择原则标准物质的选择A.1人胰岛素、生长激素或甲胎蛋白有证标准物质不可获得或客户要求时,可选用其他检验项目的有证标准物质进行校准。校准示值误差的标准物质A.2校准示值误差的标准物质应具有互换性*,由于免疫分析存在基质效应,校准示值误差时不建议将有证标准物质稀释使用,否则可能影响互换性。*互换性指对于给定标准物质的规定量,由两个给定测量程序所得测量结果之间关系与另一个指定物质所得测量结果之间关系一致程度表示的标准物质特性。[JJF1001—2011,定义8.16]校准重复性、携带污染率和线性的标准物质A.3校准重复性、携带污染率和线性时可采用高纯有证标准物质按照重量容量法配制-校准溶液,但此时应当考虑配制过程中引入的不确定度;用于携带污染率校准的两个标准物质浓度应至少相差一个数量级;用于线性校准的标准物质的最高浓度与最低浓度应至少相差一个数量级。5JJF1752—2019附录B校准记录及校准证书的内容及格式推荐的全自动封闭型发光免疫分析仪校准记录、校准证书内容及格式分别见图B.1和图B.2。校准记录共2页,第1页仪器名称制造厂商型号出厂编号联系人电话名称地址委托单位温湿度记录编号校准日期证书编号核验员校准员一、示值误差标准物质测定值平均值标准值示值误差低值高值二、重复性标准物质测定值低值平均值相对标准偏差/%图B.1校准记录的内页格式及内容6JJF1752—2019三、携带污染率共2页,第2页携带污染率/%标准物质测定值低值高值四、线性相关性标准物质测定值平均值标准值线性相关系数123456图B.1(续)7JJF1752—2019校准证书共页,第页序号1校准项目示值误差重复性校准结果2携带污染率线性34附注:1.示值误差校准结果测量不确定度:2.线性范围:3.校准技术依据:4.校准的环境条件及地点:环境温度:校准地点:℃,相对湿度:%校准员:核验员:图B.2校准证书的内容及格式8JJF1752—2019附录C示值误差测量结果的不确定度评定示例测量方法C.1C.2采用免疫分析仪测定有证标准物质,并与标准物质标准值进行比较。测量模型示值误差可由公式(C.1)给出:(C.1)Δc=c-cs式中:Δc———示值误差,单位为标准物质标准值的单位;c———3次测定结果的算术平均值,单位为标准物质标准值的单位;cs———标准物质的标准值。不确定度来源C.3不确定度来源包括:a)免疫分析仪测量重复性引入的标准不确定度u();cb)标准物质引入的标准不确定度u(cs)。合成标准不确定度计算公式C.4依据不确定度传播律,免疫分析仪测量重复性引入的标准不确定度u()c与标准物质引入的标准不确定度u(cs)不相关,故输出量估计方差的完整表达式应为:()()222u=uc+uccs(C.2)由公式(C.2)得:()2()2s(C.3)uc=uc+uc下面以一次免疫分析仪校准为例具体分析其测量不确定度。在校准中胰岛素标准物次测定的结果分别为152pmolL160pmolL156pmolL/、/和/;该标准物质的标准质3值为(148±7)pmolL/(k=2)。标准不确定度一览表C.5标准不确定度一览表见表C.1。表C.1免疫分析仪测定胰岛素标准物质的标准不确定度一览表输入量的标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度灵敏系数/pmolL/pmolLu()c()测量重复性3.03.513.03.5uc标准物质-1s/uc=4.6pmolLJJF1752—2019标准不确定度分量计算C.6测量重复性引入的标准不确定度分量uc()C.6.1选定一台全自动封闭型发光免疫分析仪,对该胰岛素标准物质连续测量10次,得到一组测量值:152pmolL160pmolL156pmolL160pmolL162pmolL/,/,/,/,/,/,/,/,/,/。151pmolL167pmolL163pmolL164pmolL158pmolL则单次测量结果的标准差sx(i):n()2∑x-xi=1i()sx=i≈5.1pmolL(/)n-1实际校准时在重复性条件下连续测量3次,以3次测量的算术平均值作为结果,则由测量重复性引入的标准不确定度分量:uc()=sx(i)/n=5.1/3≈3.0pmolL(/)标准物质引入的标准不确定度分量uc(s)C.6.2由标准物质引入的不确定度分量u(cs)可以根据标准物质证书提供的扩展不确定度()和包含因子k根据公式(C.4)计算:Ucs()Uck()uc=