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乙酰水杨酸的合成

及醇、酚的化学性质二OO九年五月上次实验需要注意的问题迟迟不到反应终点的原因火力不够反应体系内有水实验报告存在的问题没有理论产量的计算过程、结果有错误操作记录不真实：反应30-40min没有记录产品的性、状上次实验需要注意的问题粗产品中杂质及去除方法：乙酸、硫酸: 饱和Na2CO3溶液洗涤丁醇: 饱和CaCl2溶液洗涤水: 无水Na2SO4干燥一、实验目的：学习阿司匹林的制备掌握乙酰化反应特点学习用数控熔点仪测定熔点验证醇、酚的化学性质二、乙酰水杨酸实验原理水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应制备阿司匹林2.1、反应特点及应对措施水杨酸形成分子内氢键乙酸酐易水解加入酸干燥仪器2.2、副反应酸性条件下，水杨酸受热发生缩合反应防止水浴温度过高！补充：抽滤操作三、熔点的测定熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转化为液态，此时的温度可视为该物质的熔点熔点范围（熔程）：物质由初熔至全熔的温度间隔纯粹物质的熔点范围一般为0.5-1OC混合熔点：两种或两种以上物质混合后的熔点熔点降低熔点范围显著增大3.1、熔点测定的应用测定固体化合物的熔点鉴定有机化合物的纯度鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物3.2、熔点的测定操作样品的干燥和研磨装样（样品高度约2-3mm）（示范）放入样品管设定加热观察熔点（始熔：当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）记录结果（熔点范围）3.3、影响因素熔点管要干净，管壁要薄样品必须干燥并研磨细、装填紧密严格控制升温速度、准确观察四、醇、酚的化学性质按照教材验证醇、酚的化学性质

五、实验应注意的问题用浓磷酸代替浓硫酸作为催化剂教材（p258）中，“无水乙酸”改为“乙酸酐”充分振荡反应物，使之混合均匀加热反应过程中，适当振荡反应液（注意酒精灯）将反应液倒入冷水中时，用玻璃棒充分搅拌五、实验应注意的问题滴加盐酸溶液时，边滴加边搅拌，调节pH

3.0产品先称重，再测熔点注意避免试剂瓶滴管的交叉污染禁止将试剂瓶拿到其他台面要求实验结

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