DB42-T 2191-2024 纺织品 多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的测定

DB42Textiles—Determinationofpolybrominateddiphenyl湖北省市场监督管理局发布I 1 1 1 1 1 2 3 4 5 5 5 6 9 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省纺织标准化技术委员会，电话邮箱：1纺织品多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的测定本文件适用于10种多溴联苯醚和8种甲氧基多溴联苯醚的测试，其他同分异构体的测试可参考本文GB/T8170数值修约规则与极限数值的表5.2标准物质包含3-溴联苯醚（CAS号6876-00-2）、3,4'-二溴联苯醚（CAS号83694-71-7）、2,4,4'-三溴联苯2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚（CAS号63387-28-0）、十溴联苯醚（CAS号1163-19-5），以上标包含2'-甲氧基-4-溴联苯醚、3'-甲氧基-2,4-二溴联苯醚、4'-甲氧基-2,2',4-三溴联苯醚、5-甲氧基-2,2',4,4'-四溴联苯醚、4'-甲氧基-2,2',4,5,5'-五溴联苯醚、6-甲氧基-2,3,3',4,4',5'-六溴2包含碳13标记2,4,4'-三溴联苯醚、碳13标记2,2',4,4'-四溴联苯醚、碳13标记2,2',4,4',5-五溴联苯醚、碳13标记2,2',4,4',6-五溴联苯醚、碳13标记2,2',4,4',5,5'-六溴联苯醚、碳13标记纯度≥99%（质量分数）。实验室根据实际情况5.3标准溶液5.3.1标准储备溶液的配制），），5.3.2标准工作溶液的配制多溴联苯醚标准工作溶液的配制用多溴联苯醚混合标准储备溶液（）、碳13同位素多溴联苯醚内标混合标准储备溶液mg/L的系列标准工作溶液。甲氧基多溴联苯醚标准工作溶液的配制用甲氧基多溴联苯醚混合标准储备溶液（）、碳13同位素多溴联苯醚内标混合标准储备溶）：6.2萃取装置：加速溶剂萃取仪、6.3浓缩装置：旋转蒸发器。6.6反应瓶：具备密闭塞，不少于40mL。37.2提取将试样装入到萃取罐中，在萃取罐中加入20mL甲1.034×107Pa（1500psi静态萃取将试样装入反应瓶（6.5）中，加入20mL甲苯（5.1）和1.0mL浓度为0.2mg/L的碳13同位素多溴100mL浓缩瓶（6.6）中，再用20mL甲苯在室温下超声萃取反应瓶（6.5）中的剩余物20min。合并萃7.3浓缩溶解并定容至1mL，用滤膜（6.7）过滤至色谱进样瓶，用于7,4测定），b)柱温箱升温程序：100℃,保持1min，以20℃/min升至340℃,保持3min；4）；k)监测方式：全扫描（范围100a在相同试验条件（7.4.1）下，通过比较试样中待测物与混合标准溶液中目标化合物的保留时间及如果保留时间偏差在±2.5%以内，并且样品与混合标准溶液中各组分定性离子的相对丰度偏差在表1规定范围内，则可判定为样品中存在对同位素标记相对定量分析法定量。10种多溴联苯醚和8种甲氧基多溴联苯醚分别与碳13同位素多溴联苯试样中多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的含量按式（1X=···············································i(Csi-C0i)×V×X=···············································iXi——试样中多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Csi——根据标准工作曲线得出的待测样液中多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的峰面积与其相对应的碳13同位素内标的峰面积之比值所对应的多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的浓度，单位为毫克每升Coi——根据标准工作曲线得出的空白溶液中多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的峰面积与其相对应的碳13同位素内标的峰面积之比值所对应的多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的浓度，单位为毫克每升）；5F——稀释因子；9方法的检出限10.1精密度互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值采用样品加标的方式进行回收率实验。对不同类别的织物样品进行了添加回收率试验，采用GC-MSa)采用的方法和本文件编号；6表A.1～表A.3给出了多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚以及碳13同位素多溴联苯醚内标定量选择离123（2,4,4'-tribromodip4（2,3',4,4'-tetrabromodiph5（2,2',3,4,4'-pentabromodiph6（2,2',3,4,4',5'-hexabromodiph7（2,3,3',4,4',5,6-heptabr8（2,3,3',4,4',5,5',6-octabr9（2,2',3,3',4,4',5,5',6-nonabr1（2'-Methoxy-4-monobromodiph2（3'-Methoxy-2,4-dibromodiph3（4'-Methoxy-2,2',4-tribromodiph4（5-Methoxy-2,2',4,4'-tetrabr5（4'-Methoxy-2,2',4,5,5'-pentabr6（6-Methoxy-2,3,3',4,4',5'-hexabr74-甲氧基-2,2',3,4',5,5',6-七溴Methoxy-2,2',3,4',5,5',6-heptabromodiphen84'-甲氧基-2,2',3,3',4,5',6,6'-八溴联苯醚Methoxy-2,2',3,3',4,5',6,6'-octabromodiphenyl812,4,4'-tribromo[13C12]diphen22,2',4,4'-tetrabromo[13C12]diphen32,2',4,4',5-pentabromo[13C12]diphen42,2',4,4',6-pentabromo[13C12]diphen52,2',4,4',5,5'-Hexabromo[13C12]d62,2',4,4',5,6'-Hexabromo[13C12]d72,2',3,4,4’,5',6-Heptabromo[13C12]d91——BDE002；2——BDE013；103——BDE028/BDE028L(IS、共流出物)6——BDE100L(IS)；7——BDE099L(IS)；1——2'-MeO-BDE003；2——3'-MeO-BDE007；103——BDE028L(IS)；114——4'-MeO-BDE017；12——BD5——BDE047L(IS)；6——BDE100L(IS)；