T-SATA 081-2024 食品中二氧化硫残留量的测定 间断化学分析法

ICS67.050CCSX04DeterminationofsulfurdioxideinfoodDiscontinuouschemicalanalysisIT/SATA081—2024前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5试剂与材料 6仪器和设备 27分析步骤 28结果计算 39精密度 310检出限和定量限 3附录A（资料性）仪器参考条件 5T/SATA081—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由深圳海关食品检验检疫技术中心提出。本文件由深圳市分析测试协会归口。本文件起草单位：深圳海关食品检验检疫技术中心、通标标准技术服务有限公司。本文件主要起草人：林妮、林起辉、王丙涛、张建莹、颜治、陈敏、张诗华、潘清、杨丽丹、陈润梅。1T/SATA081—2024食品中二氧化硫残留量的测定间断化学分析法本文件规定了食品中二氧化硫残留量的间断化学分析测定方法。本文件适用于水果及其制品、腌制蔬菜、饼干、食糖、饮料等食品中二氧化硫残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品经甲醛缓冲溶液浸泡后，释放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺，生成蓝紫色络合物，该络合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比。5试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1甲醛（HCHO，36%～38%），CAS号：50-00-0，应不含有聚合物（没有沉淀且溶液不分层）。5.1.2邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），CAS号：877-24-7。5.1.3乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O），CAS号：6381-92-6。5.1.4氨基磺酸铵（H2NO3S），CAS号：7773-06-0。5.1.5氢氧化钠（NaOH），CAS号：1310-73-2。5.1.6盐酸副玫瑰苯胺（C19H17N3·HCl）：ρ=0.2%，CAS号：569-61-9。5.1.7亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，CAS号：14459-95-1。5.1.8乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，CAS号：5970-45-6。5.1.9磷酸（H3PO4），CAS号：7664-38-2。5.1.10盐酸（HCl），ρ20=1.19g/mL，CAS号：4647-01-0。5.1.11活性炭（C），CAS号：7440-44-0。5.1.12冰乙酸（CH₃COOH），CAS号：64-19-7。5.2试剂配制5.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液（0.05mol/L）：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠（5.1.3），用水溶解，2T/SATA081—2024定容至100mL，摇匀。5.2.2甲醛缓冲吸收贮备液：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾（5.1.2溶于少量水中，加入甲醛（5.1.1）5.5mL、乙二胺四乙酸二钠溶液（5.2.1）20.0mL，加水稀释并定容至100mL，充分摇匀。储存于4℃冰箱。5.2.3甲醛缓冲吸收液：将甲醛缓冲吸收贮备液（5.2.2）放置至室温后，用水将稀释100倍，摇匀。临用时现配。5.2.4氨基磺酸铵溶液（3g/L）：称取0.30g氨基磺酸铵（5.1.4），用水溶解，定容至100mL，摇5.2.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾（5.1.7），加水溶解并稀释至100mL，摇匀。5.2.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌（5.1.8）溶于少量水中，加入3mL冰乙酸（5.1.12），加水稀释至100mL，摇匀。5.2.7氢氧化钠溶液（1.5mol/L）：称取6g氢氧化钠（5.1.5），用少量水溶解，搅拌冷却至室温后定容至100mL。5.2.8盐酸副玫瑰苯胺使用溶液（0.5g/L）：量取盐酸副玫瑰苯胺（5.1.6）25.0mL，分别加入磷酸（5.1.9）30mL和盐酸（5.1.10）12mL，用水稀释至100mL，摇匀，放置24h，备用。避光密封保存。5.3标准品5.3.1二氧化硫标准溶液（100μg/mL），具有国家认证并授予标准物质证书。5.4标准溶液配制5.4.1二氧化硫标准使用液（20μg/mL）：准确吸取二氧化硫标准溶液（5.3.1）10mL，用甲醛缓冲吸收液（5.2.3）定容至50mL。临用时现配。5.5材料5.5.1中速定性滤纸。6仪器和设备6.1间断化学分析仪。6.2电子天平：感量为0.001g。6.3粉碎机。6.4组织粉碎机。6.550mL容量瓶。7分析步骤7.1样品制备7.1.1液体试样采样量应大于1L，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装（同一批次或号），将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。7.1.2固体试样采样量应大于600g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。7.2样品前处理3T/SATA081—2024水溶液性固体试样：如白砂糖等可称取约5g均匀试样（精确至0.001g，试样量可视含量高低而定），用少量甲醛缓冲吸收液溶解，置于50mL比色管中，再用甲醛缓冲吸收液稀释至50mL刻度，混其他固体试样：称取2g～5g均匀试样（试样量可视含量高低而定）置于50mL比色管中，加入少量甲醛缓冲吸收液湿润，再加入20mL甲醛缓冲吸收液，浸泡4h，再依次加入蛋白沉淀剂亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用甲醛缓冲吸收液稀释至50mL刻度，混匀。液体试样：如饮料等可直接量取2mL～5mL试样，置于50mL比色管，用甲醛缓冲吸收液稀释至50mL刻度，混匀。以上所有的试样都应取上层清液使用定性滤纸过滤后备用。若过滤后溶液仍有颜色，应加入1g活性炭混匀，过滤至澄清无色透明，备用。7.3空白实验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。7.4标准曲线的制作吸取0mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL二氧化硫标准使用液（5.4.1分别置于10mL容量瓶中，加甲醛缓冲吸收液定容至10mL，混匀备用。各容量瓶中分别含二氧化硫0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。或使用自动进样器自动配置。注：可根据仪器的灵敏度及样品中二氧化硫的实际含量确定标准系列溶液中二氧化硫的质量浓度。7.5仪器参考条件根据仪器性能调至最佳状态，参考条件见A.1。7.6测定对仪器进行优化后，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中二氧化硫浓度超过工作曲线范围，可用甲醛缓冲吸收液对试样溶液进行适当稀释后再测定。8结果计算试样中二氧化硫含量按式（1）计算：式中：X——试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/LC——试样溶液中二氧化硫的浓度，单位为毫克每升(μg/mLC0——空白溶液中二氧化硫的浓度，单位为毫克每升(μg/mLV——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mLf——样液的稀释倍数；m——试样质量或体积，单位为克（g）或毫升（mL）。计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的10%。10检出限和定量限4T/SATA081—202