2025版新高考化学一轮复习第9章化学实验基础第2节物质的分离提纯和检验教学案鲁科版

PAGEPAGE1第2节物质的分别、提纯和检验课标解读要点网络1.驾驭常见物质检验、分别和提纯的方法；驾驭过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2．正确选用检验、分别和提纯物质的试验装置。3．依据化学试验目的，设计、评价物质的检验、分别、提纯的试验方案。常见物质的分别和提纯1．固体与液体的分别提纯图1图2(1)图1分别提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。适用范围：把不溶性固体与液体进行分别。留意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的缘由可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。(2)图2分别提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。适用范围：溶解度随温度改变较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。[补短板]结晶的两种方式(1)蒸发结晶——适用于溶解度随温度上升而改变不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl。(2)冷却结晶——适用于溶解度随温度上升而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。2．液体与液体的分别提纯图3图4(1)图3的分别提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分别方法。留意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(2)图4的分别提纯方法称为蒸馏。适用范围：分别沸点相差较大的互溶液体混合物。留意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。 3．固体与固体的分别——升华法某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分别的方法(如图)。如NaCl与I2混合物的分别。4．气体与气体的分别提纯(1)固体汲取法——干燥管或U型管。如用碱石灰干燥NH3。(2)溶液汲取法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固体加热汲取法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。eq\a\vs4\al([基础推断])(1)过滤和蒸发均用到玻璃棒，其作用均为搅拌防止液体溅出。()(2)FeSO4·7H2O、KNO3均可以通过蒸发结晶从溶液中结晶析出。()(3)用酒精洗AgCl比用水洗损耗AgCl的量少，且易干燥。()(4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。()(5)蒸馏的物质状态改变可理解为液态→气态→液态。()(6)油水、乙酸乙酯与乙酸的混合物均可以采纳分液法分别。()[答案](1)×(2)×(3)√(4)×(5)√(6)×eq\a\vs4\al([学问应用])1．请选用适当的分别方法，按要求分别下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分别固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分别四氯化碳和水的分别除去硝酸钾中混有的氯化钠A．过滤B．蒸发C．萃取D．蒸馏E．升华F．分液G．重结晶H．盐析[答案]①B②C(F)③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G2．(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分别出KNO3晶体的操作为__________________________、洗涤、干燥。(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO4·5H2O的操作为__________________、洗涤、干燥。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的缘由是________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的缘由是___________________________________________________。[答案](1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(3)防止晶体失水，也防止其他杂质(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞命题点1物质一般分别提纯的方法与装置选择1．(2024·郑州模拟)下列试验中，所实行的分别方法与对应原理都正确的是()选项试验目的分别方法原理A除去CO2中的HCl通入饱和Na2CO3溶液洗气HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸馏乙醇和乙酸钙的沸点相差较大C除去KNO3固体中的NaCl冷却热饱和溶液进行重结晶NaCl在水中的溶解度很大D分别乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同B[饱和Na2CO3溶液可汲取CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能实行分液的方法分别，D项错误。]2．(2024·内江调研)下列试验的试剂、装置选用不合理的是()选项试验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙B[A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也汲取NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。]3．(2024·黄冈中学三模)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图所示，加热及夹持装置已略)从植物组织中获得挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人开心的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是柠檬烯()甲乙丙提取柠檬烯的试验操作步骤：(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水(2)松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即起先进行，可视察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是()A．当馏出液无明显油珠、澄清透亮时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，为防止倒吸，马上停止加热C．长导管作平安管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸D．要得到纯精油，还须要用到的分别提纯方法：萃取、分液、蒸馏B[蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，然后停止加热，B错误。]4．按以下试验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的自然产物。则(1)(2)(3)(4)的分别提纯方法依次为________、________、________、________；其中(1)涉及的玻璃仪器有_____________，(2)涉及的玻璃仪器有______________________________________________，(4)涉及的玻璃仪器有________________________________。[答案]过滤分液蒸发结晶蒸馏漏斗、烧杯、玻璃棒分液漏斗、烧杯蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶命题点2化工流程中的分别提纯5．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相像，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下：下列说法中错误的是()A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分别D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点B[高温条件下，CO2为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2，须要降温，加压，B项错误。]6．(双选)某化学爱好小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列说法正确的是()A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出B．步骤2为蒸馏C．步骤3可在装置中完成D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干BC[步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，B正确；步骤3为升华，用图中装置能较好地限制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度改变比较大，应采纳蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。](1)分别、提纯物质遵循的“四原则”“三必需”(2)常见物质分别、提纯的7种化学方法方法原理杂质成分或除杂方法沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)杂转纯法将杂质转化为须要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等调整pH沉淀法调整pH使某些离子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋电解法利用电解原理提纯粗金属粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液物质的检验1．常见离子的检验(见本书第2章第3节考点2)2．常见气体的检验(1)酸性气体的检验(2)碱性气体的检验(3)还原性气体的检验(4)强氧化性气体的检验命题点1常见物质的检验1．(2024·黑龙江五校联考)下列试验中，试验操作能达到试验目的的是()选项试验操作试验目的A将炙热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清石灰水中验证碳的氧化产物为CO2B向KI淀粉溶液中通入氯气证明Cl2氧化性大于I2C向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸检验原溶液中是否含SOeq\o\al(2－,4)D向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反应除去FeCl2溶液中少量的FeCl3B[选项A,4HNO3(浓)＋C4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸与CaCO3反应，故在NO2存在的状况下不能检验CO2，错误；选项B，淀粉遇I2变蓝，正确；选项C，稀硝酸有强氧化性，不能解除溶液中有SOeq\o\al(2－,3)或HSOeq\o\al(－,3)，也不能解除溶液中有Ag＋，错误；选项D，最终得到的是FeCl3溶液，错误。]2．(双选)下表中依据试验操作和现象所得出的结论正确的是()选项试验操作试验现象结论A蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓X溶液有白烟产生X肯定是HClB将Cl2持续通入淀粉KI溶液中溶液先变蓝色，后退色氯气先表现氧化性，后表现漂白性C向强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入铁氰化钾溶液只有白色沉淀产生Y中肯定含有SOeq\o\al(2－,4)，可能含Fe2＋D将无色气体X通入品红溶液中，然后加热起先时品红溶液退色，加热后又复原红色X中肯定含有SO2CD[能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；将Cl2持续通入淀粉KI溶液中，先将I－氧化为I2，然后将I2氧化为IOeq\o\al(－,3)，整个过程只表现出氧化性，B项错误；酸性条件下NOeq\o\al(－,3)具有强氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入铁氰化钾溶液时不产生蓝色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C项正确；能使品红溶液退色，加热后又复原红色的气体只能为SO2，D项正确。]3．(2024·安徽联考)为鉴别某种固体物质的成分，某活动小组进行如下试验：①取少量样品溶于水，加入硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀；②取①中上层清液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，产生白色沉淀；③取②中上层清液，加入KSCN溶液，溶液呈红色，加入氢氧化钠固体并加热，产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。下列说法正确的是()A．原固体中肯定含有Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)B．原固体中肯定含有Cl－、NHeq\o\al(＋,4)，不能确定是否含有SOeq\o\al(2－,4)、Fe3＋C．原固体可能是(NH4)2Fe(SO4)2D．原固体肯定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物C[依据题意可知：肯定存在NHeq\o\al(＋,4)，可能存在Fe2＋、Fe3＋、Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、SOeq\o\al(2－,3)等。]无色溶液中离子检验的一般思路命题点2物质的鉴别4．(2024·青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、四羟基合铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是()A．H2SO4 B．(NH4)2SO4C．NH3·H2O D．NH4HSO4D[D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀的是K[Al(OH)4]、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种接着加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原K[Al(OH)4]，不溶解的对应BaCl2。另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。]5．只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是________(填序号)。①AlCl3溶液和NaOH溶液②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液③Na[Al(OH)4]溶液和盐酸④Al2(SO4)3溶液和氨水⑤Na2CO3溶液和稀硫酸⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液⑧NaHCO3溶液与稀硫酸⑨苯与水⑩乙醇与水⑪CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五种溶液[解析]①将AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消逝，二者现象不同，可鉴别；②无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；③将Na[Al(OH)4]溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到Na[Al(OH)4]溶液中先生成沉淀后沉淀消逝，二者现象不同，可鉴别；④无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；⑤将Na2CO3溶液滴加稀硫酸中马上有气体产生，若反滴加，起先没有气体产生，二者现象不同，可鉴别；⑥将一种溶液滴加另三种溶液中，假如三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；⑦先视察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别；⑨取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；⑩乙醇与水互溶，不能鉴别；⑪首先依据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液，用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最终鉴别出K2SO4溶液，可鉴别。[答案]①③⑤⑦⑨⑪(1)限用一种试剂的物质鉴别方法①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区分开来。③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的依次不同、现象不同而进行鉴别。⑤若采纳上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。⑥若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。以有机物制备为素材的分别提纯——科学探究与社会责任以有机物制备为素材的分别提纯试题，在2015年以前出现了多年，2015年至2024年高考试题未出现此类题，2024年全国Ⅱ、Ⅲ卷又出现类似的试题。此类试题特点起点高，落点低，复习要强化归纳总结。此类试题也充分体现了“科学探究与社会责任”的化学核心素养。[典例导航](2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。试验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶试验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。起先缓慢加热A，回流50min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________________________________________________________________________________；其次次水洗的主要目的是_______________________________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)，a．干脆将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．干脆将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本试验中加入过量乙酸的目的是_____________________。(5)试验中加入少量无水MgSO4的目的是________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。(7)本试验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便起先收集馏分，会使试验的产率偏________(填“高”或“低”)其缘由是______________[思路点拨](1)整体分析思路：分析“试验目的→试验原理→试验装置→有机物制备步骤→有机物分别提纯方法”。(2)问题分析依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为eq\x(水洗)eq\x(\a\al(目的是除去乙酸异戊酯中混有的H2SO4、过,量的乙酸杂质。))eq\x(盐洗)eq\x(\a\al(用饱和NaHCO3溶液洗涤产品，以除去产品,残留的少量乙酸，使其转化为更易溶于水的,乙酸钠。))eq\x(水洗)eq\x(目的是除去产品中刚引入的NaHCO3杂质。)eq\x(干燥)eq\x(\a\al(利用MgSO4固体的吸水性，除去产品中残留,的少量水，然后过滤除去固体MgSO4。))eq\x(蒸馏)eq\x(\a\al(利用乙酸异戊酯和异戊醇沸点的差异，进行,蒸馏纯化，收集140～143℃的馏分，得到乙,酸异戊酯产品，但若从130℃起先收集馏分，,因异戊醇的沸点为131℃，造成收集到的产品,中混有少量异戊醇，故试验产率偏高。))第(3)问考查分液的试验操作乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口流出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。第(4)问考查平衡移动原理的应用乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高异戊醇的转化率。第(5)问考查除杂学问目的是除去混合物中的少量水分。第(6)问考查蒸馏的试验操作蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应运用直形冷凝管，若运用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失。第(7)问考查产品纯度(即产率)计算由反应方程式：可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为eq\f(3.9g,6.5g)×100%＝60%。[答案](1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠溶液(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇(1)常考仪器(2)问题设置①有机物易挥发，因此在反应中通常要采纳冷凝回流装置，以削减有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在试验中须要限制反应条件，以削减副反应的发生。③依据产品与杂质的性质特点选择合适的分别提纯方法，如蒸馏、分液等。④产率计算公式产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%。(2024·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。试验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180试验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采纳________加热。(填标号)A．热水浴 B．酒精灯C．煤气灯 D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需运用的有______(填标号)，不需运用的有________________(填名称)。(3)①中需运用冷水，目的是_____________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________________________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采纳的纯化方法为____________。(6)本试验的产率是____________%。[解析](1)该反应的温度应限制在70℃左右，所以应采纳热水浴加热，故选A(2)①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不须要运用分液漏斗和容量瓶。(3)操作①中运用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。1381806.9gx＋CH3COOHx＝eq\f(6.9g×180,138)＝9.0g乙酰水杨酸的产率为eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。[答案](1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)601．(2024·全国卷Ⅰ)试验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于试验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．试验中装置b中的液体渐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是汲取溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯D[A项，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺当滴下，正确；B项，装置b中CCl4的作用是汲取反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，正确；C项，装置c中Na2CO3溶液的作用是汲取反应中产生的HBr气体，防止污染环境，正确；D项，反应后的混合液应当用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，错误。]2．(高考组合)下列说法正确的是________(填序号)。①(2024·全国卷Ⅱ)向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊②(2024·全国卷Ⅲ)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二③(2024·全国卷Ⅱ)除去铜粉中混有CuO的试验操作是加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥④(2024·全国卷Ⅰ)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2⑤(2024·全国卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的试验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层[答案]①②⑤3．(2024·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上起先升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～索氏提取装置如图所示。试验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)试验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不行选用明火干脆加热，缘由是_____________。与常规的萃取相比，采纳索氏提取器的优点是____________________________________________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是___________________________________________________________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶