1.2.1 分离、提纯 课件 2024-2025学年高二下学期化学人教版（2019）选择性必修3

第一章

有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法第1课时

分离、提纯

一、分离、提纯1.原则

①不增（不引入新的杂质）

②不减（不减少被提纯物）

③易分离（被提纯物与杂质易分离）

④易复原（被提纯物易复原）2.分离方法

①化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。

②物理方法：利用有机物与杂质物理性质差异进行分离。

蒸馏、过滤、重结晶、分液、萃取等二、蒸馏1.原理：利用互溶的液体混合物的沸点不同，给液体混合物加热，使其中

的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。

2.适用范围：分离和提纯互相溶解的沸点不同的液体有机混合物。

3.适用条件：

①有机物与杂质的沸点相差较大

②有机物热稳定性较强

液态混合物△液态纯净物气（易挥发）冷凝4.主要实验仪器

蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管（尾接管）

直形冷凝管

球形冷凝管①蒸馏时用直形冷凝管②冷凝回流用直形冷凝管加入沸石（或碎瓷片）的作用：防止液体暴沸注意：温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处冷凝水，下进上出陶土网蒸馏装置5.注意事项

①仪器组装顺序：先下后上，由左至右。拆卸装置时顺序相反。②蒸馏烧瓶加热时要垫上陶土网。③碎瓷片(或沸石)的作用：防止暴沸

④蒸馏烧瓶盛装的液体：1/3≤V≤2/3⑤温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处⑥冷凝管中水流方向：下进上出⑦实验开始时，先开冷凝水后加热。实验结束时，先停止加热后关冷凝水。⑧刚开始蒸馏得到的液体要弃去，原因：达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质。⑨锥形瓶不能盖塞，避免装置内压强过大。⑩检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连

续均匀的气泡冒出，停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气。

1.如何检验酒精中含有水？

用无水硫酸铜（白色粉末）检验。若有水，白色固体变为蓝色物质沸点/℃乙醇78.5水100【思考与讨论】2.如何由工业酒精（95%以上）制取无水酒精（99.5%以上）？蒸馏工业酒精95.6%乙醇无水乙醇CaO蒸馏生石灰(吸水剂)：CaO+H2O=Ca(OH)2【课堂练习】

1.在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是()。A.在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片，防止液体暴沸B.将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近C.冷凝水从冷凝管下口进，上口出D.蒸馏烧瓶不用垫陶土网，可直接加热D1.原理

固-液萃取：用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程

液-液萃取：利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。三、萃取2.萃取剂的选择条件

萃取剂：萃取用的溶剂①萃取剂与溶质、原溶剂不反应

②溶质在萃取剂的溶解度远大于原溶剂③萃取剂与原溶剂互不相溶注意：①常用有机萃取剂：苯、汽油、乙醚

、乙酸乙酯（密度小于水）

CCl4、二氯甲烷（密度大于水）②乙醇一般不作液—液萃取的萃取剂3.装置及仪器注意事项：①分液漏斗使用前需检漏。②分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。③分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。凹槽小孔4.操作过程：以CCl4萃取碘水中的碘为例⑴振荡后，打开玻璃塞或使玻璃塞凹槽和小孔对齐，静置分层⑵下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。振荡

→静置

→分液检漏

→装液

→四、分液1.原理：互不相溶的两种液体分开2.适用范围：液体互不相溶3.分液和萃取是两个不同的操作方法，分液可以单独进行，但萃取之后一般要进行分液。完整线路：萃取－分液－蒸馏（适用于两个互溶的有机液体）1.下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4作为萃取剂，从碘水中萃取

碘)中错误的是()。A.饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一只手

压住分液漏斗上口部，另一只手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过

来振荡B.静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通C.打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢

流出D.最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体【课堂练习】D1.原理：利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度的不同，使有机物从溶剂中析出的过程，是提纯固态有机物的常用方法。2.结晶方法

①蒸发结晶：

适用于溶解度随温度变化不大的晶体

如NaCl(KNO3)

②冷却结晶：适用于溶解度随温度变化较大的晶体。

如KNO3(NaCl)

五、结晶蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥(1)概念：将已知晶体用合适的溶剂溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更加纯净的晶体(2)原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去(提纯固体有机化合物)(3)溶剂的选择

①杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大，易于除去

②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，

能够冷却结晶

3.重结晶苯甲酸的重结晶加热溶解趁热过滤冷却结晶泥沙难溶于水，NaCl易溶于水，苯甲酸溶解度受温度影响较大促进苯甲酸溶解防止苯甲酸晶体低温析出用适量蒸馏水洗涤晶体，取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴AgNO3溶液，若无沉淀，则NaCl已被除净

①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤时引流；加热溶解、趁热过滤(除去泥沙)

、冷却结晶(析出苯甲酸)、过滤、洗涤、干燥、称量。【思维建模】重结晶法提纯苯甲酸泥沙苯甲酸、泥沙和食盐滤液滤渣滤液苯甲酸晶体氯化钠苯甲酸、氯化钠冷却结晶过滤加水加热趁热过滤1.纯碱和氯化钠的溶解度曲线如图所示，将纯碱从氯化钠和纯碱的混合

物中分离出来，最好用()。A.蒸馏法 B.萃取法

C.重结晶法

D.分液法【课堂练习】C方法目的主要仪器实例蒸馏分离、提纯沸点相差很大的液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管分离乙酸和乙醇萃取