TZSA 231-2024 氧化镓单晶片X 射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法

ICS29.045CCSH21团 体 标 准T/ZSA231-2024氧化镓单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法TestmethodforfullwidthathalfmaximumofdoublecrystalX-rayrockingcurveofGa2O3singlecrystalsubstrate2024-05-15发布 2024-05-16实施中关村标准化协会 发布T/ZSA231-2024T/ZSA231-2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 录前 言 II氧化镓单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法 1范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1检测原理 1晶体X射线衍射原理 2摇摆曲线测试原理 2晶体摇摆曲线半高宽 2仪器及校准 2光路配置 2样品台 3仪器校准 3测试样品 3干扰因素 3测试环境 4测试步骤 4精密度 4测试报告 4附录A 6参考文献 7前 言GB/T1.1—20201部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中关村标准化协会技术委员会提出并归口。本文件主要起草人：李培刚、宫学源、闫方亮、李龙、杨丽霞、王进进、朱勋、郑红军、刘祎晨、刘紫洋。T/ZSA231-2024T/ZSA231-2024PAGEPAGE1氧化镓单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法范围本文件描述了利用双晶X射线衍射仪测试氧化镓单晶片摇摆曲线及其半高宽的方法。本文件适用于熔体法、液相法及气相法生长的β相氧化镓单晶片，对前述单晶片进行化学或机械抛光后的样品同样适用于此方法。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T14264半导体材料术语GB/T1555-2023半导体单晶晶向测定方法GB/T32188-2015氮化镓单晶衬底片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法GB/T34612-2017蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法术语和定义GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。χ轴χaxis倾斜样品的轴，由样品台表面和衍射平面相交而成。χ角 χangle样品某晶面与样品表面的夹角。ω角 ωangle入射X射线与样品表面夹角。ω扫描 ωscan连续改变ω角并记录衍射强度的测量模式。φ角 φangle样品台绕样品表面法线旋转的角度。φ扫描 φscandd连续改变φ角并记录衍射强度的测量模式。检测原理Xd的一系列平行平面所形成。当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照射在相邻平面之间的光程差为其波长的整数倍即nXθ、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n完全满足布拉格方程2dsinθnλ时，X射线衍射光束强度将达到最大值，此时的θ称作布拉格角，记作θB1所示。λθB入射X射线 出射XλθB图1X射线衍射原理图摇摆曲线测试原理X射线衍射摇摆曲线用来表征平行的X射线入射束被样品中某一特定晶面反射后其衍射束的发散程度。在测试时，探测器置于待测晶面的2θB位置，入射束在θB附近进行扫描，此时记录下来的以入射角度为横坐标，以衍射强度为纵坐标的曲线称为摇摆曲线。双晶X射线衍射仪是由单色器轴、样品轴和分析轴组成的三轴衍射仪，其中样品轴由ω、χ和φ三个ω扫描可得到最佳的摇摆曲线。多晶及多晶衍射具有很高的分辨率，减少了仪器本身造成的峰形宽化。晶体摇摆曲线半高宽仪器及校准光路配置X射线衍射仪一般使用铜靶，也可以使用其他靶材。X0.5°。在探测器前增加狭缝会改变探测器接收角度，影响测试结果，若采用此类配置，应在试验报告中注明。X12″(arcsec)。样品台ωωχθθ入射光束φ反射光束图2 X射线衍射仪旋转轴示意图样品台的自由度可保证X射线入射束、衍射束、衍射晶面法线及探测器窗口在同一平面内。在进行斜对称衍射试验时，样品台应能使样品围绕其表面旋转。常用X射线衍射仪样品台旋转轴如图2所示。入射光和反射光与样品平面均为角度θ；φ是绕通过入射点垂直于样品平面的直线旋转；ω是绕通过入射点且平行于样品平面并垂直于入射光和反射光平面的轴旋转；χ是绕通过入射点且平行于样品平面并在入射光与反射光形成的平面旋转。仪器校准按照仪器厂商说明书中的要求和方法定期进行仪器校准。测试样品5mm×5mm，待测面定向精度应为±0.5°，表面粗糙度Ra一般应小于10nm。干扰因素X射线入射束宽度至0.2βr=S/(rsinθB) (1)式中：βr——样品弯曲导致的曲线加宽（mm）；S——X射线在样品上的照射面积（mm2）；r——样品的曲率半径（mm）；θB——布拉格角（°）。测试环境除另有规定外，测试应在下列环境中进行：a)环境温度：10℃~30℃；b)相对湿度：20%~80%；c)应避免震动、电磁等的干扰。测试步骤将样品放置在样品台上，使样品表面与样品台面平行。选择待测的衍射晶面，β相氧化镓晶体部分晶面的布拉格角及晶面间距参见附录A。调整探测器位置到2θB，调整样品台位置到ω=θB。若χ0（对称衍射），对χ角进行优化，并将χ定在优化值。方法1：改变χ角，在布拉格角θB附近进行ω扫描，ω扫描衍射强度最大时对应的χ角即为优化值。方法2：在布拉格角θB附近进行ω扫描，将ω值固定在最大强度处，然后进行χ扫描，将χ值固定在最大处，如此反复进行，直至ω和χ值固定不变。若χ斜对称衍射χ轴旋转至χφ注：若样品存在较大的斜切角（5°以上），即样品表面与名义低指数晶面有较大偏差角，在计算χ角时应计入此部分的影响，即实际χ角应为晶面夹角和斜切角在该方向上分量的叠加。θB精密度试验样品选用一片5mm×5mm3家不同实验室按本方法测量样品(600)面摇摆10测试报告测试报告应包含下列内容：a）样品信息，包括送样单位、样品名称、样品编号、表面取向和规格尺寸；b）使用的射线衍射仪的品牌、型号；c）使用的衍射仪光路配置（包括靶材、狭缝系统、单色器等）；d）样品的被测晶面；ef）测试日期、测试人员以及测试环境；g）本文件编号。附录A（资料性）β相氧化镓晶体部分晶面布拉格角及面间距β相氧化镓晶体部分晶面的布拉格角及其面间距见表A.1。表A.1β相氧化镓晶体部分晶面布拉格角及面间距衍射晶面指数布拉格角θB晶面间距-2019.453°4.6901Å02030.457°1.5196