透气法比表面积仪检定作业指导书

透气法比表面积仪检定作业指导书1、适用范围本程序适用于新制造、使用中以及检修后的勃氏比表面积测定仪（以下简称勃氏仪）的校准。2、校准依据JC/T956《勃氏透气仪》3、技术要求3.1勃氏仪应带有铭牌（内容包括仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证和说明书。3.2整机的油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致。3.3透气圆筒内径Φ12.700+0.05mm，高55mm±10mm。3.4穿孔板直径Φ12.700-0.05mm，厚度1.0mm±0.1mm，在其面上均匀分布35个直径为Φ1mm的小孔。3.5捣器的捣体和支持环连在一起的，总体形象“T”字。捣体直径Φ12.700+0.05mm，侧面有一点扁平槽，宽度3.0mm±0.3mm。捣器的顶部有一支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边沿接触，这时捣器底面与穿孔板之间的距离为15.0mm±0.5mm。3.6压力计：U形，其中一臂的顶端有锥形磨口，在连接透气圆筒的一臂上刻有上下三条环形线。3.7勃氏仪各部间连接要严密，不得漏气。4、校准条件和校准用标准器具4.1校准条件勃氏仪应保持清洁，应在干燥无腐蚀性气体定内进行校准。4.2校准用标准器具4.2.1深度游标卡尺：量程200mm，分度值为0.02mm。4.2.2天平：量程100g，分度值为0.1g。4.2.3分析天平：量程100g，分度值为0.1g。4.2.4秒表：量程15min，分度值为0.1S。4.2.5水银：分析纯。4.2.6水泥细度比表面积标准粉：由国家水泥质检中心提供。4.2.7烘干箱：10℃～200℃。4.2.8专用滤纸：中速，定量Φ12.7mm。5、校准程序5.1第3.1～3.2条用目测法检查。5.2第3.3～3.5条用游标卡尺检测。5.3第3.6条将透气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U形压力计锥形磨口，检查配合是否严密。5.4第3.7条漏气检查。将勃氏仪各连接部位应该涂油处都涂上凡士林，压力计中加入颜色水至规定高度。用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。观察压力计内的液面，在3min内不下降，表明仪器的密封性良好。5.5用水银排代法测定圆筒的试料体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入二片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量（P1）,然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样，再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平台，将水银倒出称量（P2）。圆筒试料层体积按下式计算：P1-P2V=————ρ水银式中：V——透气圆筒的试料层体积，cm3P1——未装试样时，充满圆筒的水银质量，gP2——装试样后，充满圆筒的水银质量，gρ水银——试验温度下水银的密度，g/cm3试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0.001cm35.6用水泥细度比表面积标准粉测定标准时间5.6.1确定试样量将110℃±5℃下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉，按W=ρV（1-ε）式计算并准确称至0.001g(ε——试料层空隙率，依GB8074，取ε=0.05)。5.6.2试料层制备将穿孔板放入透气圆筒内，取一片小滤纸放入，并放平。将准确称至0.001g的标准粉倒入圆筒，使其表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器2周，慢慢取出捣器。5.6.3透气试验将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层凡士林，把它连接到V型压力计上。打开电磁泵，打开阀门，缓缓地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门，关闭电磁泵。当压力计内液体的凹面下降到第一条刻线时开始计时，当液体的凹月面下降一第二条刻线时停止时。记录液面从第一条刻线到第二刻线所需的时间，精确至0.1s。透气试验要重复称取两次标准粉分别进行。当两次透气时间的差超过1.0s时，要测第三遍，取两次不超过1.0s的平均透气时间作为该仪器的标准时间（Ts）。5.7仪器常数K值的标定将已测定完体积的容桶准备好,按5.6.1和5.6.2要求制备试料层准备试验。将容桶锥面外侧用密封脂涂抹均匀,放到压力计锥口处轻旋两周,取下捣器,按《K值》键,再按《设置》键,此时显示一显示数值,显示二显示“ˉS”代表设置比表面积值,这时再按下〈→〉显示一的数码管闪烁,再按《▲》逐位调整将标准粉的比表面积值键入显示一,第二次按《设置》键,显示一显示数值,显示二显示“-E”代表设置标准粉空隙率,再按上述操作设置标准粉的空隙率。第三次按下<<设置>>键,显示一显示数值:显示二显示“ˉP”代表设置标准粉的密度:同上述操作可设置标准粉的密度。最后按下<<设置>>键,参数设置完毕,记忆参数。然后按《测量》键,仪器自动起动并完成全部测量工作,结束后,自动记忆K值.5.8勃氏仪常数的记录将按本程序第5.5条所测的圆筒试料层体积（V），按5.6条所测的标准时间（Ts）和5.7标定的仪器常数K值，以及所用的标准粉的比表面积值（Ss）、密度值（ρs）、空隙率、测标准时间的温度、校准日期一起记录下来，作为该台勃氏仪的常数。6、校准结果的处