典型药物的分析第六章60讲解

典型药物的分析第六章主讲人：黄丽珍1、阿司匹林及其制剂的分析目

录2、肾上腺素及其制剂的分析3、盐酸麻黄碱及其制剂的分析4、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析5、苯巴比妥及其制剂的分析6、盐酸氯丙嗪及其制剂的分析7、硫酸阿托品及其制剂的分析8、

硫酸奎宁及其制剂的分析目

录9、

醋酸地塞米松及其制剂的分析10、头孢氨苄及其制剂的分析11、维生素C及其制剂的分析12、维生素E及其制剂的分析目

录喹啉类生物碱的分析一喹啉类生物碱喹啉类生物碱的分析手性碳原子：旋光性，奎宁为左旋体，奎尼丁为右旋体，分子式完全相同喹核碱脂环氮：碱性强喹啉环芳环氮：碱性弱，不能与硫酸成盐荧光特性：硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光硫酸奎宁

二1.鉴别（1）荧光反应取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。喹啉类生物碱的分析喹啉类生物碱二1.鉴别（1）荧光反应取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。喹啉类生物碱的分析喹啉类生物碱二醌基亚胺的铵盐绿色（3）硫酸根的反应本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。二喹啉类生物碱的分析1.鉴别喹啉类生物碱（4）硫酸根的反应本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集488图）一致。二2.检查（1）三氯甲烷-乙醇溶液中的不溶物取本品2.0g，加三氯甲烷-无水乙醇（2︰1）的混合液15ml中，在50℃加热10分钟后，用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用上述混合液分5次洗涤，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。检查：控制在制备硫酸奎宁的过程中，可能引入的醇中不溶性杂质或无机盐类等。喹啉类生物碱的分析喹啉类生物碱（2）其他金鸡纳碱方法：TLC，供试品溶液自身稀释对照法供试品溶液：10mg/ml对照品溶液：50μg/ml固定相：硅胶G流动相：三氯甲烷-丙酮-二乙胺（5︰4︰1.25）结果判断：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。2.检查喹啉类生物碱的分析二喹啉类生物碱（1）硫酸奎宁硫酸奎宁的含量测定-原理原理：3.含量测定喹啉类生物碱的分析喹啉环的碱性极弱，不能与硫酸成盐而始终保持游离状态；喹核碱的碱性较强，可与硫酸成盐。二喹啉类生物碱（1）硫酸奎宁硫酸奎宁的含量测定-方法操作：取本品约0,2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后。加醋酐5ml与结晶紫指示液1〜2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。3.含量测定喹啉类生物碱的分析二喹啉类生物碱喹啉类生物碱的分析（1）硫酸奎宁硫酸奎宁的含量测定-计算滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）介质：冰醋酸-醋酐终点指示：结晶紫指示液（蓝绿色）3.含量测定1mol的硫酸奎宁可消耗3mol的高氯酸。无水硫酸奎宁的分子量为746.93，所以滴定度（T）：T=1/3×0.1×746.93=24.90（mg/ml）二喹啉类生物碱喹啉类生物碱的分析（2）硫酸奎宁片硫酸奎宁片的含量测定-方法取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加三氯甲烷50ml，振摇10分钟，静置，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示剂2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。3.含量测定二喹啉类生物碱喹啉类生物碱的分析（2）硫酸奎宁片硫酸奎宁片的含量测定-计算测定硫酸奎宁片剂的含量时，硫酸奎宁需先经强碱氢氧化钠溶液碱化处理，生成游离奎宁碱后，再用高氯酸滴定液滴定，此时，每1mol硫酸奎宁可转化为2mol奎宁，每1