JJF(冀) 109-2012 定氮仪校准规范

JJF(冀)109-2012CalibrationSpecificat2012-03-31发布2012-06-01实施河北省质量技术监督局发布Calibrationfor本规范经河北省质量技术监督局于2012年3月31日批准，并自2012年06月01日起施行。归口单位：河北省质量技术监督局起草单位：河北省计量科学研究所河北省计量监督检测院上海晟声自动化分析仪器有限公司本规范委托起草单位负责解释本规范主要起草人：冯金淼(河北省计量科学研究所)刘卫东(河北省计量科学研究所)宋增良(河北省计量监督检测院)参加起草人：郝静坤(河北省计量科学研究所)李立华(上海晟声自动化分析仪器有限公司)邱东岳(河北省计量监督检测院) Ⅱ 1 1 3.1温度示值误差 1 13.3仪器示值误差 13.4仪器示值重复性 1 1 1 2 25.2仪器示值误差 2 36校准结果表达 4 4附录A定氮仪标准物质的干燥条件 5附录B校准记录格式 6附录C校准证书(内页)格式 8附录D定氮仪示值误差校准结果的不确定度评定 9引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059《测量不确定度评定与表示》、GB5009.5《食品中蛋白质的测定》为基础性系列规范进行制订。2F本规范适用于定氮仪(以下简称仪器)的校准。2概述定、显示器等组成。化学反应方程式如下：温度示值误差应不超过±5℃。温场均匀性应不大于5℃。仪器示值误差应不超过±6%。4.1环境条件4.1.3工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及振动。1JJF(冀)109-20124.2测量标准及其他设备4.2.1定氮仪标准物质定氮仪标准物质，相对扩展不确定度不大于1%(k=2)。4.2.2铂电阻温度计B级4.2.3分析天平4.2.4鼓风干燥箱控温在100℃~110℃范围内。5校准项目和校准方法5.1温度示值误差和温场均匀性消化炉预热到设定温度后，选取均匀分布的几个消化孔，将温度计分别插入消化孔中，待温度稳定后，分别读取温度计的读数T;,按式(1)和式(3)求温度示值误差和温场均匀性。T——消化炉孔的平均温度，℃;T,——第i炉孔的温度示值，℃;n——测量炉孔的个数。式中：Tm——炉孔的最高温度值，℃;Tm——炉孔的最低温度值，℃。JJF(冀)109-2012别精密称定0.1g、0.2g、0.5g硫酸铵(或氯化铵)标准物质，放入消化瓶中，按说明书V——滴定试样时所需标准酸溶液的体积，ml;m——硫酸铵(或氯化铵)标准物质的质量，g。Cs——硫酸铵(或氯化铵)标准物质的标准值。5.3重复性密称定0.2g硫酸铵(或氯化铵)标准物质，放入消化瓶中，按说明书要求进行蒸馏、滴定试验，记录消耗标准酸溶液的体积V₁,按式(4)计算仪器测量值C,。重复测量62Fc)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的惟一性标识(如编号),每页及总页数的标识；1)校准结果及测量不确定度的说明附录A定氮仪标准物质的干燥条件1、用称量瓶装硫酸铵标准物质置于鼓风干燥箱，在105℃下，干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。2、用称量瓶装氯化铵标准物质置于鼓风干燥箱，在100℃下，干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。F送校单位：证书编号： 校准用测量标准及其他设备：1、外观检查：2、温度示值误差、温场均匀性炉孔号平均值(℃)123温场均匀性示值误差3、仪器示值误差序号取样量标准酸的浓度(mol/L)滴定试样消耗标准滴定空白消耗标准酸溶液的体积(ml)误差123456序号取样量度(mol/L)滴定试样消耗标准滴定空白消耗标准酸溶液的体积(ml)性123456校准项目校准结果温度示值误差仪器示值误差校准结果不确定度：JJF(冀)109-2012附录D定氮仪示值误差不确定度评定1、测量方法定氮仪示值误差的校准是将其对定氮仪标准物质两次测量值的算术平均值，与标准物质的标准值进行比较，以相对误差表示定氮仪示值误差。2、数学模型定氮仪的示值误差可按下式求出：3、方差和传播系数4、标准不确定度分析及评定JJF(冀)109-2012允许值为±0.1%,服从均匀分布按均匀分布计算,