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文档简介
PAGEPAGE1计划文号:国烟科[2013]115合同号:《烟用恒温干燥箱检定规程》技术报告概述烟丝水分是制丝工艺中的一个关键指标,制丝线上测定烟丝水分的快速水分仪是通过干燥箱进行溯源,因此干燥箱作为快速水分仪的标准器在制线工艺里具有重要意义;烟叶贸易结算时干燥箱是工业企业和烟叶复烤厂检测水分指标的重要考核设备;同时干燥箱在测量成品卷烟水分时也是过程控制中的重要计量设备。因此干燥箱测量的水分与卷烟产品的质量存在密不可分的关系。国内曾经在1998年制定了烟草行业恒温干燥箱检定规程,由于标准制定时间较长和制造工艺的提高,对现在厂家生产的干燥箱没有真正指导的意义,实际测量时波动范围也超出了各种质检标准对仪器的要求。同时没有明确该设备精度和计量特性的检定方法。而目前质量监督局根据JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度检定规范》对烟用恒温箱的计量特性进行检定,该规范明确了检定项目、检定方法,但最终未给出检定结果及其处理方法。本规程是对1998年版的修订。本项目的主要目的是规范烟用恒温干燥箱检定项目和检定方法,主要分析负压加热和鼓风加热两种加热方式下,风速、压力、升温时间、稳定时间、过冲温度对设备的计量特性的影响,通过制定合理的指标减少影响烟草制品含水率测量的仪器误差,提高不同品牌不同型号恒温干燥箱测量烟草制品含水率的准确性,以保障制丝生产过程的控制水平,实现卷烟工业企业制丝工艺标准的统一。2012年国家烟草专卖局以国烟科[2013]115号文件下达了本规程的修订任务。项目由中国烟草标准化研究中心(以下简称标准化中心)牵头,浙江中烟工业有限责任公司协作承担,其它参与单位还包括广西中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、贵州中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、河北中烟工业有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司和厦门烟草工业有限责任公司。标准化中心和协作单位及其他参与规程修订工作的单位一起对规程的操作可行性,规程中确定的检定项目、检定指标要求与相关标准中规定的一致性进行了验证,完成了项目技术报告,以期达到科学、权威、可行的目的。
第一部分烟用恒温干燥箱现状分析一、烟用恒温干燥箱现状分析卷烟生产过程中恒温干燥箱是一个重要的计量设备。它在卷烟生产过程中的应用主要包含以下四个方面:(1)作为制丝线上测定烟丝水分的快速水分仪的标准器,对快速水分仪进行计量溯源;(2)成品卷烟出厂前,作为过程控制的重要计量设备测量卷烟含水率;(3)烟叶贸易结算时,恒温干燥箱是烟叶复烤厂检测水分指标的重要考核设备;(4)工业企业采购烟叶后,根据烟叶进货检验水分的大小,在仓储过程中合理的开展烟叶养护工作。目前行业在用的测量水分用恒温干燥箱,国外生产的主要有德国BINDER,日本ESPEC,美国菲莫定制干燥箱,国内的广州ESPEC、上海ESPEC、以及他国内公司生产的研制的恒温干燥箱。二、烟用恒温干燥箱结构原理分析烟用恒温干燥箱主体结构有箱体、加热管、温度测量控制系统,风扇。其中温度测量控制系统包括温控器、温度探头和显示装置。箱体上至少有新风口或排潮口。图1BINDERFED115换气运行模拟图图2ESPECPHH101换气运行模拟图根据风扇转动时的箱体内外不同的气流方向有两种原理,当箱体内压力低于大气压力,属于负压加热式;当箱体内压力高于大气压力力时,属于鼓风加热式。其中的负压加热式仪器设备典型代表是德国BINDER,而鼓风加热式仪器设备典型代表是ESPEC。图1为BINDERFED115换气运行模拟图,图2为ESPECPHH101换气运行模拟图。根据前期调查,确定了几种主流型号的基本结构,具体参数如表1所示。表1主流烟用恒温干燥箱基本结构制造厂家ESPECEspecEspecBINDERBinderBINDER产地广州上海上海德国菲莫定制型号PHH101LC233LC223FED115M115-PH240工作方式鼓风鼓风鼓风吸风吸风吸风体积(长*宽*高)45*45*4560*60*10045*45*8260*48*4060*48*40新风口位置左下角背面背面最大新风量75m3/h新风大小设置手动调节手动调节手动调节手动调节/手动调节排潮口位置背面上方背面左上角最大排潮风量75m3/h排潮大小设置/手动调节手动调节手动调节最大升温速率300℃≤60min最大输出功率2.7KW2.1KW2.1KW1.6KW第二部分烟用恒温干燥箱空箱分析目前行业内使用的烟用恒温干燥箱包括国内外公司生产的多种型号,项目组根据需要在杭州、郑州、厦门、龙岩、贵阳、新郑、漯河、洛阳、南宁等不同地点选取了具有代表性的多家国内外主流仪器公司的22台烟用恒温干燥箱进行了实验分析。针对烟用恒温干燥箱我们定义以下指标术语,通过试验分析各计量指标对含水率的影响,以此作为制订检定规程的依据。一、指标术语1温度测量系统偏差恒温干燥箱中温度测量系统由温控器显示单元和温度探头组成,主要实现温度测量和显示的功能。将恒温干燥箱的温度探头置于标准检定装置中,设定恒定温度,达到稳定后,恒温干燥箱温控器显示温度与温度设定值的差值定义为温度测量系统偏差。2稳定状态恒温干燥箱温控器显示温度达到设定温度值并保持恒定5min时的状态。3中心点温度偏差恒温干燥箱空载加热,到达稳定状态后,每30sec记录一个温度数据,连续测量1h,设定温度与120个数据平均值的差值定义为中心点温度偏差。……………(1)式中:——中心点温度偏差(℃);——设定温度(℃)。——中心点120次测量的平均值(℃);4中心点温度最大上偏差恒温干燥箱空载加热,到达稳定状态后,每30sec记录一个温度数据,连续测量1h,120个数据的最大值与设定温度的差值定义为中心点温度最大上偏差。……………(2)式中:——中心点温度最大上偏差(℃);——中心点120次测量的最大值(℃)。5中心点温度最大下偏差恒温干燥箱空载加热,到达稳定状态后,每30sec记录一个温度数据,连续测量1h,设定温度与120个数据的最小值的差值定义为中心点温度最大下偏差。……………(3)式中:——中心点温度最大下偏差(℃);——中心点120次测量的最小值(℃)。某恒温干燥箱设定100℃,中心点实测温度图如图3所示,中心点温度偏差、最大上偏差、最大下偏差分别为实测平均值、最大值、最小值分别与设定值的差值。图3中心点温度偏差、最大上偏差、最大下偏差示意图6中心点温度波动度图4温度波动度示意图恒温干燥箱空载加热,到达稳定状态后,每30sec记录一个温度数据,连续测量1h,120个数据的极差的一半定义为中心点温度波动度。图4为温度波动度示意图。……………(4)式中:——中心点温度波动度(℃)。7温度均匀度在恒温干燥箱工作区域内选取O、A、B、C、D、E、F、G、H九个检定点(下称9点法),具体分布如图5所示,其中O点位于工作区域的中心点,其他各检定点离工作区域内壁的距离为8cm。图59点法检定点分布图恒温干燥箱空载加热,到达稳定状态后,每30sec同步记录各检定点的温度数据,计算各检定点温度的极差,连续测量1h,120个极差的平均值为中心点温度均匀度。图6为温度均匀度示意图。图6温度均匀度示意图…………(5)式中:——温度均匀度,℃;——各检定点在第i次测得的最高温度(℃);——各检定点在第i次测得的最低温度(℃)。8升温时间设定恒温干燥箱100℃,在空载下从室温开始加热,温控器显示温度从70℃首次升到100℃所需的时间为升温时间。升温时间示意图如图7所示。图7升温时间示意图9稳定时间恒温干燥箱空载升温过程中,温控器显示温度首次达到设定值起,至稳定状态所需的时间为稳定时间。10过冲温度恒温干燥箱空载升温至稳定状态过程中,温控器显示的最高温度与设定温度的差值为过冲温度。稳定时间和过冲温度的示意图如图8所示。图8稳定时间、过冲温度示意图二、实验仪器根据需要选定的实验用的测试仪器如下:1、数据采集系统:包含FLUKE2635A数据巡检仪和T型热电偶探头,分辨率0.001℃,精度0.05℃;可以同时采集20个通道,采样时间根据应用自行设定。2、标准恒温装置:FLUKE9172高精度干式计量炉,FLUKE1529四通道温度检测仪)分辨率0.01℃,精度0.1℃;3、数显压力计:康斯特211数显压力表,量程0~7000pa,精度0.02%FS%;4、风速仪:德图425,量程0~5m/s;5、电子天平:量程(0~300)mg,精度0.001g;6、秒表:准确度等级0.1级,测量范围大于1200。三、检定项目验证与分析1、通用技术要求首先对烟用恒温干燥箱的外观和工作状态进行检查,确认温控器按键、风扇、加热元件、风门调节,继电器等项目的状态。项目组根据各地行业内恒温干燥箱的调查汇总相关通用技术条件结果如下表所示。表2不同品牌型号恒温干燥箱通用技术调查汇总表品牌ESPECEspecEspecBINDERBinderBINDER国产一恒信森产地广州上海上海德国菲莫定制德国上海上海型号PHH101LC233LC223FED115M115-PH240DHG-9203ADGG924温控器和按键√√√√√√√√风扇√√√√√√√√加热元件√√√√√√√√继电器√√√√√√√√风门√√√√-√√×注:表中“√”表示项目正常,“×”表示不具备相关硬件配制,“-”表示项目不可调节。GBT22838.8-2009中的6.1要求中规定“开启风扇开关并保持风门开度”。目前行业内正常使用的干燥箱中,部分品牌干燥箱不具备相关硬件配制,另外部分干燥箱没有得到较好的维修保养,风门也失去调节功能。2、温度计量特性要求(1)修正数据采集系统将数据采集系统探头放入FLUKE干式计量炉内,确保每根探头接触到底部壁面,设置100℃,启动升温,稳定30min后,数据采集系统开始采集每根探头的数据,30s记录一次,计算30min的温度平均值,将平均值与设定温度的差值写入FLUKE数据巡检仪,修正数据采集系统确保探头测量精度达到0.05℃。(2)温度测量系统偏差对于新购置的恒温干燥箱,首次检定时需要对温度测量系统的计量特性进行验证,确保温度测量的准确性。由于大多数温控器的显示精度为1℃,为保证探头测量的准确性,建议温度测量系统的偏差为0.5℃。项目组在各地进行行业调查时,大部分干燥箱已投入使用,不便调整,因此只针对杭州新购置的3台仪器,进行了温度测量系统偏差的验证。设置标准恒温装置为分别为99.3℃、100.0℃和100.7℃,将3台恒温干燥箱温度测量系统的探头放入其中,待稳定后读取温控器数据。表3新购置恒温干燥箱温度测量系统偏差标准恒温(℃)干燥箱4干燥箱5干燥箱6显示温度系统偏差显示温度系统偏差显示温度系统偏差99.399-0.399-0.399-0.3100.0100010001000100.71010.31010.31010.3新购置恒温干燥箱温度测量系统偏差的绝对值都满足小于等于0.5℃的要求,合格率为100%。(3)中心点温度偏差利用恒温干燥箱测量含水率的相关标准对箱体温度的精度规定有以下几条:JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》规定(0~100)℃中心点温度偏差为±1℃,(100~200)℃中心点温度偏差为±2℃;GB/T22838.8《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分:含水率》6.1和6.4规定温度稳定在(100±2)℃;YCT31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》4.1规定控温精度为±1℃;YC169.8-2009《烟用丝束理化性能的测定第8部分:水分含量》6.1规定干燥箱温度保持在(105±2)℃;GB5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》5.1规定温度稳定在(103±2)℃;SNT0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》5.3.1规定干燥箱温度保持在(103±2)℃。基于以上标准,项目组拟采用较严格的指标:中心点温度偏差的绝对值≤1℃。由于各恒温干燥箱的探头位置不一定位于工作区域的中心,同时风扇对箱体内各点温度造成差异,因此恒温干燥箱没有进行温度修正时很可能导致中心点温度偏差超标,项目组对杭州6台干燥箱进行整体温度修正后,将温度采集系统一个探头固定在恒温干燥箱的中心点上,启动恒温干燥箱空载加热,温度稳定后,通过温度采集系统每30sec记录一个数据,连续测量120个数据,按公式(1)计算中心点的温度偏差。修正后各干燥箱中心点温度偏差的结果和柱形图如图9所示。中心点温度偏差的绝对值都满足≤1℃的要求,合格率100%。图9修正后1~6#干燥箱中心点温度偏差图10使用中的7~22#干燥箱中心点温度偏差对行业在用的恒温干燥箱进行了测试,其中心点温度偏差的结果和柱形图如图10所示。16台中7台干燥箱中心点温度偏差的绝对值不满足≤1℃的要求,合格率56.25%。分析造成此现象的主要原因包括:(a)该仪器温度测量系统的温度探头精度不高,准确度较差。(b)温度探头所在位置过于偏离中心点,两者温度存在异差。(c)没有进行中心点的温度修正工作。(d)工作区域没有风场导向装置,风场分布不均。(4)中心点温度最大上偏差和最大下偏差没有相关标准对恒温干燥箱中心点温度最大上偏差和最大下偏差进行规定,但由于水的沸点为100℃,因此当温度高于100℃时,水分通过沸腾转化成水汽,而温度低于100℃时,水分通过蒸发转化成水汽,因此以100℃为临界点,两种水汽形式方式不一样,其差异较大。根据日常工作中大量的实物水分数据积累,中心点温度最大下偏差对含水率比最大上偏差的影响大。同时基于JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》规定的范围,项目组拟采用以下指标:温度最大上偏差的绝对值≤2℃;温度最大下偏差的绝对值≤1℃。项目组对杭州6台干燥箱进行整体温度修正后,将温度采集系统一个探头固定在恒温干燥箱的中心点上,启动恒温干燥箱空载加热,温度稳定后,通过温度采集系统每30sec记录一个数据,连续测量120个数据,按公式(2)和公式(3)计算中心点温度最大上偏差和最大下偏差。图11修正后1~6#干燥箱中心点温度最大上偏差和最大下偏差修正后各干燥箱中心点温度最大上偏差和最大下偏差的结果和柱形图如图11所示。中心点温度最大上偏差的绝对值满足≤2℃的要求,合格率100%;6台中1台干燥箱中心点温度最大下偏差绝对值不满足≤1℃的要求,合格率83.3%。其中最大下偏差超标的干燥箱,中心点实测温度的平均值为99.78℃,虽然中心点温度偏差的绝对值0.22℃满足≤1℃的要求,但与其它干燥箱相比,中心点温度较低,同时温度最大上偏差也较小,因此这台干燥箱的整体计量性能还可以进一步优化。对行业在用的恒温干燥箱进行了测试,其中心点温度最大上偏差和最大下偏差的结果和柱形图如图12所示。16台中4台干燥箱中心点温度最大上偏差的绝对值不满足≤2℃的要求,合格率75%,9台干燥箱中心点温度最大下偏差的绝对值不满足≤1℃的要求,合格率43.75%,分析造成此现象的主要原因包括:(a)部分仪器温度测量系统的温度探头精度不高,准确度较差。(b)部分仪器中心点温度普遍偏低,没有进行中心点的温度修正工作。(c)工作区域没有风场导向装置,风场分布不均。图12使用中的7~22#干燥箱中心点温度最大上偏差和最大下偏差(5)中心点温度波动度相关标准对箱体内部温度的波动度的规定有以下几条:JJG(烟草)10-1998《烟用恒温干燥箱检定规程》2.2规定干燥箱温度波动度允差为±1℃;JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》规定(0~200)℃温度波动度为±0.5℃;GB/T22838.8《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分:含水率》4.2规定温度波动度为±1℃;YC169.8-2009《烟用丝束理化性能的测定第8部分:水分含量》4.2规定干燥箱温度波动度为±1℃。考虑到JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》主要是针对恒温恒湿箱这种与外界无热量交换的全封闭环境试验设备,而恒温干燥箱在加热时保持风门半开,一直与外界进行排潮和补新风的热量交换,因此0.5℃的规定过于严格,同时测量半开和全关状态下的恒温干燥箱温度波动度,通过结论给出温度波动度的相关指标。设置风门开度为半开状态,将温度采集系统一个探头固定在恒温干燥箱的中心点上,启动恒温干燥箱空载加热,温度稳定后,通过温度采集系统每30sec记录一个数据,连续测量120个数据,按公式(4)计算中心点温度波动度;再将风门开度设置为全关状态,重复以上实验。其中心点温度波动度在半开和全关的状态下结果的柱形图如图13所示。两种状态下,全关的波动度略好于半开的波动度,但如果按照0.5℃的要求,合格率为66%,当对比于1℃的要求,合格率为100%,基于以上结论和其它标准对波动度的规定,项目组想采用较合理的指标:中心点温度波动度≤1℃。图13修正后1~6#干燥箱中心点温度半开和全关状态下波动度对行业在用的恒温干燥箱进行了测试,其中心点温度波动度结果和柱形图如图14所示。16台中2台干燥箱中心点温度波动度不满足≤1℃的要求,合格率87.5%,分析造成此现象的主要原因包括:(a)部分仪器温度控制系统的PID参数不合理。(b)工作区域没有风场导向装置,风场分布不均,甚至部分仪器都没风扇硬件配置。图14使用中的7~22#干燥箱中心点温度波动度(6)温度均匀度相关标准对箱体内部温度的均匀度的规定有以下几条:JJG(烟草)10-1998《烟用恒温干燥箱检定规程》2.3规定干燥箱温度均匀度允差为±2℃;JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》规定(0~100)℃温度均匀度为±1℃,(100~200)℃温度均匀度为±2℃;GB/T22838.8《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分:含水率》4.2规定温度均匀度为±2℃;YC169.8-2009《烟用丝束理化性能的测定第8部分:水分含量》4.2规定干燥箱温度均匀度为±2℃;YCT31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》4.1规定温度均匀度为±1℃。同理于温度波动度,各品牌型号的风扇转速,位置,新风口和排潮口位置,箱体结构的差异,1℃的规定过于严格,需要测量半开和全关状态下的恒温干燥箱温度波动度,通过结论给出温度波动度的相关指标。设置风门开度为半开状态,将温度采集系统九个探头固定在恒温干燥箱的各检定点上,启动恒温干燥箱空载加热,温度稳定后,通过数据采集系统每30sec记录一组数据,连续测量120组数据,按公式(5)计算温度均匀度;再将风门开度设置为全关状态,重复以上实验。其温度均匀度在半开和全关的状态下结果的柱形图如图15所示。两种状态相比,均匀度与状态无特别关联性,合格率为50%。基于以上结论和其它标准对均匀度的规定,项目组拟采用较合理的指标:温度均匀度≤2℃。图15修正后1~6#干燥箱中心点温度半开和全关状态下均匀度对行业在用的恒温干燥箱进行了测试,其中心点温度均匀度结果和柱形图如图16所示。16台中10台恒温干燥箱均匀度不满足≤2℃的要求,合格率37.5%,分析造成此现象的主要原因包括:(a)风扇位置及功率影响了热交换,部分仪器设备无风扇,或者没有风场导向装置,导致风场分布不均。(b)排潮和补新风是一个动态循环过程,造成各检定点的温度差。(c)箱体结构大小、新风口和排潮口位置的差异。图16使用中的7~22#干燥箱中心点温度均匀度(7)升温时间没有相关标准对恒温干燥箱的升温时间做出规定,升温时间主要是由加热功率决定,有的加热功率人为可调,或者升温过程中接近设定温度时程序自动降低加热功率防止温度过冲,为达到统一的工作状态进行比较,因此通过调整升温时间达到控制加热功率的目的。图17修正后1~6#干燥箱升温时间图18使用中的7~22#干燥箱升温时间项目组对杭州6台干燥箱的升温时间进行测量,首先设定恒温干燥箱100℃,将温度采集系统一个探头固定在恒温干燥箱的中心点上,启动恒温干燥箱从室温空载加热,温控器显示温度达到70℃开始计时,首次升到100℃停止计时。各干燥箱升温时间的结果和柱形图如图17所示。除一台干燥箱外其它都不大于10min,再对行业在用的恒温干燥箱进行了测试,升温时间结果和柱形图如图18所示。22台中4台干燥箱升温时间大于10min,合格率81.82%,分析造成此现象的主要原因包括:(a)仪器购置时间较早,其PID程序的参数不太合理,也没有升级或更新过。(b)加热功率过低。(c)测量原理的不同,鼓风正压式干燥箱内部的压力较大,风速较大,加快了热交换,而吸风负压式干燥箱压力较小,风速也不大,导致热扩散慢。(8)稳定时间没有相关标准对恒温干燥箱的稳定时间做出规定,稳定时间主要由PID各参数的协调作用,为达到统一的工作状态进行比较,因此通过调整稳定时间达到优化PID各参数的目的。项目组对杭州6台干燥箱的升温时间进行测量,首先设定恒温干燥箱100℃,将温度采集系统一个探头固定在恒温干燥箱的中心点上,启动恒温干燥箱从室温空载加热,温控器显示温度第一次达到100℃开始计时,每次温度变化都记录时间,直到显示温度在100℃上恒定5min时停止计时,并计算稳定时间。各干燥箱稳定时间的结果和柱形图如图19所示。所有恒温干燥箱的稳定时间都小于10min。合格率100%.图19修正后1~6#干燥箱稳定时间再对行业在用的恒温干燥箱进行了测试,稳定时间结果和柱形图如图20所示。22台中只有3台干燥箱稳定时间小于10min,合格率21.43%,另外有五台面板显示没有达到稳定。分析造成此现象的主要原因包括:(a)仪器购置时间较早,其PID程序的参数不太合理,也没有升级或更新过。(b)显示精度达到了0.1℃,温度的变动导致显示温度没有恒定。(c)没有风扇或导风装置。图20使用中的7~22#干燥箱稳定时间(9)过冲温度没有相关标准对恒温干燥箱的过冲温度做出规定,过冲温度主要由PID各参数的协调作用,为达到统一的工作状态进行比较,因此通过调整过冲温度达到优化PID各参数的目的。图21修正后1~6#干燥箱过冲温度项目组对杭州6台干燥箱的过冲温度进行测量,首先设定恒温干燥箱100℃,将温度采集系统一个探头固定在恒温干燥箱的中心点上,启动恒温干燥箱从室温空载加热,记录温控器显示温度达到的最大值,计算过冲温度。各干燥箱过冲温度的结果和柱形图如图21所示。所有干燥箱的过冲温度都不大于2℃,再对行业在用的恒温干燥箱进行了测试,过冲温度结果和柱形图如图22所示。22台干燥箱升温时间都不大于2℃,合格率100%。图22使用中的7~22#干燥箱过冲温度由于实时采集的数据量较大,不便于在本报告里全部列出,因此各取ESPEC和BINDER恒温干燥箱一台,数据记录表格如附录A所示。3、结论(1)温度测量系统偏差的绝对值≤0.5℃;(2)中心点温度偏差的绝对值≤1℃;(3)中心点温度最大上偏差的绝对值≤2℃;温度最大下偏差的绝对值≤1℃;(4)中心点温度波动度≤1℃;(5)温度均匀度≤1℃;(6)升温时间≤10min;(7)稳定时间≤10min;(8)过冲温度≤2℃。四、压力和风速测试实验1、实验方法将风速探头和压力表取压点置于9点法位置,调整风门开度,当风门开度分别设置0、50%和100%时,测量不同风门开度下的风速和压力(其中有2台菲莫订制的BINDER干燥箱,风门为50%,不可调整),由于风扇的运动导致箱体内部风速的稳定性不好,读取风速表时数据波动较大,因此风速值为2分钟的风速平均值。2、实验数据数据记录表格见附录B所示。3、实验结论由不同原理各恒温干燥箱不同风门开度下空载时风速和压力数据,可得知:(1)负压式BINDER(不含菲莫订制的BINDER)9个检定点的最大风速为0.58m/s,最小风速为0.12m/s,最大压力为0,最小压力为-52Pa;(2)菲莫订制的BINDER9个检定点的最大风速为0.94m/s,最小风速为0.18m/s,菲莫订制的BINDER9个检定点的压力波动较小,在-50Pa左右;(3)鼓风式ESPEC9个检定点的最大风速为2.32m/s,最小风速为0.1m/s,。鼓风式ESPEC9个检定点的最大压力为49Pa,最小压力为3Pa;(4)部分国产干燥箱9个检定点的最大风速为0.62m/s,最小风速为0.16m/s;而部分国产干燥箱有专门的孔使得内部与外部相通,因此这类干燥箱内部压力均为0。根据各恒温干燥箱稳定后中心点的温度,稳定后基本上都达到了设定温度,不同品牌干燥箱风速和压力的差别较大,因此检定规程中不对风速和压力进行规定。第三部分实物测试分析一、平行样品平行样品1:杭州卷烟厂制丝车间取一次加料烘丝冷却分选后不加香工序的烟丝,经过粉碎,筛选0.9~2mm的烟末,放入22℃60%的恒温恒温箱里平衡48小时,平衡结束后,放入密封罐。平行样品2:取长嘴利群成品条烟,密封在双口密封袋里,置于恒温恒湿实验室。二、恒温干燥箱带负载升温全过程采集1、实验方法取5个待测量水分的烟丝样品放置在恒温干燥箱中层,分布如图22所示。将探头按9点法布入干燥箱,探头分布如图5所示,同时另取5个探头埋入烟丝内部,不接触金属盒,启动温度巡检仪和实时数据采集,采集从升温开始到面板第一次出现100℃后两小时以上的所有控头温度和面板温度。图22待测样品分布2、实验数据此实验以前面的ESPEC和BINDER恒温干燥箱的为基础,数据记录表格如附录C所示。其中这两台仪器面板温度达到100℃后2小时数据的9个检定点和5个烟丝内部温度最大值、最小值和平均值统计如表5所示。表4ESPEC和BINDER带负载及负载内部统计数据ESPEC中心点上层下层烟丝内部中层左后右后左前右前左后右后左前右前abced最大值100.29100.10100.80100.20100.79100.29100.52100.51100.51100.02100.10100.59100.03100.45最小值99.8899.82100.4999.76100.48100.01100.22100.28100.2397.6096.1099.4794.2598.49平均值100.1399.98100.64100.02100.64100.16100.36100.40100.3899.6499.38100.2399.06100.10binder中心点上层下层烟丝内部中层左后右后左前右前左后右后左前右前abced最大值101.77102.10101.24100.94101.00102.49100.28102.60101.15100.51100.43100.68100.34100.31最小值101.21101.56100.58100.46100.47102.0099.51102.14100.5794.7191.8695.0095.0094.60平均值101.51101.83101.02100.72100.79102.25100.06102.37100.8899.5398.7099.8099.4099.043、结论由附录C和表4得知:(1)ESPEC埋入烟丝底部的探头升温速度慢,当升温6分钟后,显示温度达到100℃以后,空气中的探头平均温度达到了96.7℃,而烟丝底部的平均温度为71.8℃,此时开始计时71分钟后,烟丝底的最低温度才达到99.5℃,达到稳定后,烟丝底部的温度略小于空气中的探头。(2)BINDER埋入烟丝底部的探头升温速度慢,和ESPEC相比差不多。当升温32分钟后,显示温度达到100℃以后,空气中的探头平均温度达到了100℃,而烟丝底部的平均温度为93℃,此时开始计时39分钟后,烟丝底的最低温度才达到99.5℃,达到稳定后,烟丝底部的温度略小于空气中的探头。(3)达到平衡后,由表A和表C可得出,ESPEC和BINDER看出稳定温度基本一致,可以判断负载对箱体的计量特性基本不影响。三、温度对水分的影响在含水率测量过程中,只能通过温度测量控制系统起到调节整个箱体的温度的作用,因此对于中心点的温度偏差、最大温度偏差和最小温度偏差等指标,需要在不改变其它条件情况下设定不同温度,测量同一样品的含水率,分析中心温度对含水率的影响。杭州分别有3台ESPEC和3台BINDER,中心点温度分别设定为98℃,99℃,100℃,101℃和102℃,测量平行样品1的含水率,其中每个样品5个平行样。测量数据如下如表5所示。表56台恒温干燥箱设定不同中心点温度下的含水率数据中心点温度序号M0(空罐)M1(烘前)M2(烘后)水分极差平均值1#BINDER98℃125.54635.59434.4411.48%0.13%11.50%225.56435.0633.96511.53%325.91436.51135.28711.55%425.10335.45734.26611.50%525.86836.35335.15611.42%99℃125.6135.53634.37211.73%0.08%11.68224.2334.48133.28711.65%325.4235.47734.311.70%425.50735.20834.07611.67%525.03535.32634.12511.67%100℃125.29835.63334.42411.70%0.04%11.68%225.66334.8533.77911.66%325.75336.18234.96511.67%424.50434.39433.24111.66%525.81535.84934.67511.70%101℃125.37135.06633.91411.88%0.07%11.85%224.78834.31833.18711.87%325.95535.88134.70511.85%424.33634.87533.6311.81%525.13234.88633.7311.85%102℃125.60935.92334.70911.77%0.11%11.76%225.14234.83333.69411.75%325.74235.07533.97311.81%424.3734.4333.25311.70%524.35734.74433.5211.78%2#BINDER98℃124.86534.05532.98511.64%0.06%11.61%224.31235.75434.42911.58%324.53634.16433.04311.64%425.40636.41735.1411.60%524.8637.04935.63811.58%99℃125.15635.33834.14911.68%0.04%11.70%224.55134.03632.92711.69%324.46534.22833.08511.71%425.5835.54934.38411.69%525.81236.42435.1811.72%100℃124.00334.40133.18911.66%0.05%11.67%225.54335.78534.59111.66%325.4735.18134.05111.64%425.32635.87334.6411.69%525.11434.64233.52811.69%101℃124.73134.64133.46711.85%0.03%11.87%224.14634.31333.10511.88%324.38634.55733.35111.86%423.77533.42332.27711.88%524.29334.25533.07211.88%102℃124.45534.6933.47611.86%0.05%11.85%224.47334.65633.44911.85%324.15534.81233.54811.86%425.01935.52734.28511.82%525.67435.53234.36211.87%3#BINDER98℃124.70534.57933.42611.68%0.07%11.65%224.17735.03333.76811.65%324.9635.77334.51811.61%424.93435.75434.49311.65%525.25236.56235.24111.68%99℃124.4735.28434.0211.69%0.13%11.72%224.58135.16533.9311.67%324.81135.59634.33511.69%424.53434.33333.1811.77%525.40135.15334.00211.80%100℃125.01835.71834.4711.66%0.08%11.65%225.43535.80434.611.61%323.98334.17632.9911.64%424.97235.12933.94411.67%525.01434.98333.81711.70%101℃125.18335.20234.01711.83%0.12%11.83%224.24234.96233.70111.76%326.11936.46635.24511.80%424.734.94133.72411.88%525.5335.15734.01511.86%102℃125.71135.75634.56611.85%0.11%11.87%225.58135.59734.40911.86%325.38535.35434.17611.82%425.3635.96734.70211.93%524.59234.6333.43411.91%4#ESPEC98℃124.42634.47133.30311.63%0.06%11.65%225.33635.33834.17311.65%324.69834.72633.55511.68%425.28335.30934.14411.62%525.435.39834.2311.68%99℃124.63834.21833.09711.70%0.08%11.74%225.57835.12534.00311.75%325.10435.05233.8811.78%425.01335.33134.11911.75%525.47735.26234.11711.70%100℃125.09334.58333.4711.73%0.07%11.74%225.80835.60834.45911.72%325.94235.36334.25211.79%424.60834.69833.51411.73%524.7835.25134.02411.72%101℃124.60934.54133.36811.81%0.11%11.86%225.56435.57634.39111.84%326.40636.12734.97311.87%425.32134.7433.61711.92%526.14636.5235.29211.84%102℃124.73135.00833.79511.80%0.11%11.83%225.85535.43834.29911.89%324.80735.30534.06111.85%425.22835.83634.58211.82%525.38435.89334.65511.78%5#ESPEC98℃124.26633.16332.12111.71%0.16%11.65%225.45436.20434.95711.60%325.9234.83433.78911.72%424.92335.00433.82911.66%525.99137.18435.8911.56%99℃125.49735.65634.46411.73%0.12%11.69%224.42434.38433.2211.69%325.91836.07434.88411.72%426.04936.28335.08411.72%524.82135.30734.08911.62%100℃125.26835.30434.12911.71%0.10%11.73%224.42635.01533.77911.67%324.67334.52333.36311.78%424.92234.38233.2711.75%524.53234.15433.02611.72%101℃124.71134.71133.52711.84%0.05%11.85%225.11635.16433.97411.84%324.65634.77433.57211.88%424.42234.45333.26611.83%525.24635.63434.40311.85%102℃124.06434.7333.47311.79%0.08%11.82%224.82434.74833.57111.86%324.83735.4734.2111.85%425.44335.33434.16411.83%524.86234.86833.68911.78%6#ESPEC98℃124.61534.633.43711.65%0.06%11.65%225.91635.95934.78711.67%325.63535.69834.52311.68%424.12634.1132.94911.63%525.25135.23834.07811.62%99℃124.33234.77633.55311.71%0.04%11.73%225.87135.96134.77911.71%325.41935.3134.14811.75%425.6635.56234.411.74%524.71734.76133.58111.75%100℃125.8136.05934.86311.67%0.10%11.72%224.92135.11333.9211.71%325.77735.20234.09311.77%425.10335.38634.17911.74%525.08635.36434.15711.74%101℃124.79734.82133.63211.86%0.02%11.85%224.15434.22533.03111.86%325.1235.39234.17411.86%425.07735.35734.13911.85%524.52534.70633.511.85%102℃125.54635.5334.34211.90%0.06%11.93%225.56635.40434.23411.89%325.91435.74234.56811.95%425.10435.29534.07711.95%525.86935.68334.51111.94%结论
(1)6个干燥箱的5个不同中心点温度试验时的5个平行样的极差最大为0.16%,满足GB22838.8-2009卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分:含水率的小于0.3%的规定,因此数据有效可用。(2)由以上数据表明,中心点温度设定为98℃时,含水率最低,从99℃到101℃,含水率在基本不变,当中心点温达到102℃时,含水率在缓慢上升。因此,中心点温度对含水率有影响,需要给定中心点偏差的允许误差,由于水的沸点为100℃,因此当温度高于100℃时,和温度低于100℃相比较,对含水率影响略小。所以中心点最大温度下偏差略收严于最大温度上偏差,拟定义中心点最大温度下偏差的绝对值小于等于1℃,最大温度上偏差的绝对值小于等于2℃。三、各恒温干燥箱含水率数据将平行样品1和平行样品2经过密封储存,第一批平行样品1和平行样品2经过处理后分别在杭州、厦门、龙岩进行了水分测量,测量数据如表6所示。第二批平行样品1和平行样品2经过处理后分别在杭州、贵阳、漯河、新郑、洛阳进行了水分测量,测量数据如表7所示。其中中心点温度设定为100℃。表6杭州、厦门、龙岩水分测试值数据烘箱号2#3#5#6#7#8#1516171820#19#平行样1样品112.7112.7412.812.7313.3913.3313.113.3313.0713.2113.2713.38平行样212.6612.7212.7612.6913.3613.3213.113.413.0913.1813.2113.44平行样312.712.6812.7112.6913.413.313.213.2513.1613.1813.2713.41极差0.050.060.090.040.040.030.10.150.060.030.060.06平均值12.6912.7112.7612.7013.3813.3213.1713.3313.1113.1913.2513.41平行样1样品211.6711.6911.9111.8411.9511.9111.5811.8111.7111.7511.9011.94平行样211.7911.6311.8411.6911.7811.8411.5311.7911.6311.8211.8411.95平行样311.5411.711.7211.6611.6411.8111.711.811.6811.811.7811.77极差0.250..070.190.180.310.100.170.020.080.070.120.18平均值11.6711.6711.8211.7311.7911.8511.6011.8011.6711.7911.8411.89表7杭州、贵阳、漯河、新郑、洛阳水分测试值数据烘箱号3#5#9#10#11#12#13#14#21#22#平行样1样品112.6112.6511.8112.0611.9011.9012.1612.1612.5612.34平行样212.5912.5611.9512.1011.9111.9012.3212.2312.4212.35平行样312.5512.5711.8312.0111.9811.8312.6912.3312.5112.40平行样412.5412.55////////极差0.070.100.140.090.080.070.530.170.140.06平均值12.5712.5811.8612.0611.9311.8812.3912.2412.5012.36平行样1样品211.6711.6611.7511.8711.7411.7711.5811.5411.7711.60平行样211.5811.6111.8011.8211.7411.8511.7111.6011.6811.64平行样311.6211.6311.7911.8211.7611.8211.9311.7811.7411.63平行样411.8011.63////////极差0.220.050.050.050.020.080.350.240.090.04平均值11.6711.6311.7811.8411.7511.7811.7411.6411.7311.62其中平行样品2在杭州3#、5#测量两次的值分别为11.67%、11.82%和11.67%和11.63%,而第一批平行样品1和第二批平行样品2杭州3#、5#测量两次的值分别为12.71%、12.76%和12.57%和12.58%,说明杭州这两台干燥箱前后两次测量含水率无明显差异,第一批平行样品1和第二批平行样品1无明显差异。样品2在两次传递过程中22台恒温干燥箱的含水率的极差为0.29%,数据是可用的。而两批平行样品1在传递过程可能密封性能做的不够理想,导致与平行样品2做比较时无法起到参考作用,因此平行样品1数据不可用。结论:对于中心点温度较高的恒温干燥箱,其含水率较高,中心点温度较低的,其含水率对应也低一些,这也佐证了不同温度对含水率影响的试验,同时,那些均匀度超标产恒温干燥箱,其平行样极差大于0.3%,导致数据不可靠,因此检定规程对中心点温度偏差和均匀度相关要求。第四部分实验数据分析及结论根据检定规程的要求,温度测量控制系统偏差绝对值小于等于0.5℃;中心点温度偏差绝对值小于1℃;温度上偏差绝对值小于等于2℃;温度波动度小于等于1℃;温度均匀度小于等于2℃;升温时间小于等于10min;稳定时间小于等于10min;过冲温度小于等于2℃。我们依据这些要求对验证实验结果进行判定,具体如下表8所示:表8各恒温干燥箱验证结果序号1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#11#中心点温度偏差℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格中心点温度最大上偏差℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格中心点温度最大下偏差℃合格合格合格合格不合格不合格合格合格不合格合格合格中心点温度波动度℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格温度均匀度℃不合格不合格不合格合格合格合格不合格合格合格不合格不合格升温时间min合格不合格不合格合格合格合格合格合格不合格合格合格稳定时间min合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格不合格过冲温度℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格型号12#13#14#15#16#17#18#19#20#21#22#中心点温度偏差℃不合格不合格不合格不合格不合格合格不合格不合格合格不合格合格中心点温度最大上偏差℃不合格不合格不合格合格合格合格合格不合格合格合格合格中心点温度最大下偏差℃不合格不合格不合格不合格不合格合格不合格不合格合格不合格合格中心点温度波动度℃合格不合格不合格合格合格合格合格合格合格合格合格温度均匀度℃不合格合格不合格不合格不合格合格不合格合格合格合格不合格升温时间min不合格合格不合格合格合格合格6合格合格不合格不合格稳定时间min不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格过冲温度℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格通过验证实验,我们认为《烟用恒温干燥箱检定规程》具有良好的可操作性,能够用于进行烟用恒温干燥箱的检定,可在行业内推广使用。《烟用恒温干燥箱检定规程》项目组2013年12月
附录ABINDER和ESPEC恒温干燥箱空载升温全过程数据BINDER中心点上层下层时间显示温度左前左后右前右后左前左后右前右后2013-10-2313:4651.60349.183547.58450.404648.153152.593540.904851.445.74692013-10-2313:4754.52252.03950.294453.578351.109955.848943.260754.319948.29312013-10-2313:4757.72654.876653.179356.711753.971459.063245.680557.732951.20772013-10-2313:4861.04358.305456.2259.714356.969962.259348.205261.03153.95432013-10-2313:4864.06861.47658.968262.633259.921965.556550.859864.036356.96022013-10-2313:4967.16264.733762.27865.62362.944868.437553.875567.241959.8672013-10-2313:4970.24167.36165.290468.803565.748471.804856.04270.283462.66712013-10-2313:5073.00670.510568.005471.42868.628474.635658.991173.140565.5442013-10-2313:5075.55673.586370.595474.590971.344977.414861.60476.128868.20082013-10-2313:5178.33276.134373.340876.988273.884579.909163.644778.720270.88372013-10-2313:5180.64178.287975.559979.08475.991682.465366.442681.027673.22272013-10-2313:5282.43780.545177.0681.374578.422184.344868.74783.147375.42642013-10-2313:5284.44582.79579.578783.060480.171285.841670.877284.972277.27592013-10-2313:5385.88184.596780.827484.897582.053687.777273.048386.389379.25882013-10-2313:5387.13686.268682.781986.154583.479788.902474.900988.00280.85532013-10-2313:5488.17587.380584.135587.554284.939990.098476.785889.182282.15892013-10-2313:5489.48188.275985.288588.843886.127391.364378.172790.307283.65952013-10-2313:5590.23589.425886.714289.706487.245692.062679.798290.98984.89082013-10-2313:5590.92790.565887.644190.327788.156792.894881.066491.876385.82362013-10-2313:5691.68891.273688.481191.107388.831793.581982.348192.618186.8432013-10-2313:5692.47592.061389.254891.770589.730294.064683.437793.083987.67272013-10-2313:5792.77592.663790.18292.266490.370894.522984.572993.596488.44112013-10-2313:5793.25893.378490.703492.714791.070594.969385.532194.185689.21482013-10-2313:5893.66193.656391.321793.259891.581495.547586.394.569689.7812013-10-2313:5894.03994.229791.950993.56792.156995.888987.258295.017990.44762013-10-2313:5994.39694.675492.52393.9692.568695.997287.924895.285990.91412013-10-2313:5994.83295.058493.156494.361293.006396.520688.617195.562191.46012013-10-2314:0095.11595.411493.332894.785693.449596.872789.421796.038791.94012013-10-2314:0095.43695.608993.850994.983393.825497.140389.800396.342192.44162013-10-2314:0195.63596.037694.227795.306294.184497.550190.537196.575892.9262013-10-2314:0195.97496.358794.549895.716394.595397.746991.02296.914393.24892013-10-2314:0296.13696.62794.996295.772594.864497.820591.506897.129393.67852013-10-2314:0296.4496.700995.176696.058995.168998.458291.902397.432694.00142013-10-2314:0396.79397.211995.689196.376195.52298.597992.453397.713794.26652013-10-2314:0397.04597.446295.923996.64695.739298.831592.796297.859694.6972013-10-2314:0497.13697.67896.191896.842996.024999.080493.225698.108994.96552013-10-2314:0497.31697.928796.460997.09496.223399.189893.549498.377195.30592013-10-2314:0597.60398.056896.695297.328196.528599.440693.944898.469795.50532013-10-2314:0597.79198.297596.830597.480996.752299.504894.240598.727895.81792013-10-2314:0697.98898.300397.080797.677997.002499.560594.509698.906896.06862013-10-2314:0698.13898.573597.372197.863297.1879100.00994.8299.16296.28972013-10-2314:0798.33998.8197.573898.082497.3897100.12295.058199.345596.47412013-10-2314:0798.4798.887397.721998.230497.5555100.28795.366399.475696.72852013-10-2314:0898.5699.100997.935998.373797.7695100.41295.616699.653796.92522013-10-2314:0898.70899.213298.048498.415797.935100.52495.888899.783597.14392013-10-2314:0998.87199.34198.24798.684698.0631100.66996.070599.928897.28982013-10-2314:0998.9999.600798.454398.768598.2176100.85896.2432100.06597.46222013-10-2314:1099.0399.570398.476898.738198.3811100.9596.4602100.22897.62582013-10-2314:1099.1899.702598.714998.852998.4959100.97796.6108100.2997.8292013-10-2314:1199.34399.883498.948999.069398.642101.1496.828100.36597.90472013-10-2314:1199.4199.844398.892199.170998.7612101.13697.0007100.48498.05942013-10-2314:1299.594100.08199.076399.302298.8751101.35497.1678100.61598.20862013-10-2314:1299.657100.19799.245299.383198.9912101.45297.2843100.74998.30732013-10-2314:1399.788100.2499.270499.496399.0869101.49597.3803100.79198.45592013-10-2314:1399.812100.38799.365399.573699.1994101.67797.5814100.90398.56852013-10-2314:1499.913100.4799.501599.727399.3004101.67397.718101.00498.72252013-10-2314:1499.94100.51599.54699.71999.4153101.76997.8331101.10198.81982013-10-2314:15100.04100.59699.645399.888799.462101.97497.9504101.14898.95452013-10-2314:15100.13100.70899.704399.982799.5912101.9898.08101.20698.97832013-10-2314:16100.18100.73599.855100.06399.6717102.07798.2136101.23499.09412013-10-2314:16100.21100.82199.8884100.04499.7226101.98898.2471101.42599.19782013-10-2314:17100.33100.88599.9345100.12599.8039102.17498.3814101.38399.31442013-10-2314:17100.41100.87799.9788100.11799.901102.14898.4611101.49899.37632013-10-2314:18100.42100.887100.077100.21599.911102.19398.5416101.54399.4042013-10-2314:18100.45100.952100.089100.245100.029102.25898.5893101.57399.45162013-10-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