《烟叶代表性样品抽样方法通则》编制说明

烟叶代表性样品抽样方法通则编制说明2023.11

工作简况任务来源本项目是国家烟草专卖局2014年下达的行业标准预研项目（YC/TR），计划文号（国烟科[2014]127号）；合同编号：2014（40）。项目原计划起止日期是2014年4月至2015年12月。因研究难度较大，本项目未能在原合同规定的时间内完成，项目第一承担单位湖北中烟于2016年和2019年分两次向国家烟草专卖局及分标委提出项目修订，订立了“国家烟草专卖局标准项目合同修订（撤消）申报书”，详见附件2-3。申请调整至2017年4月完成，后期又延期至2020年9月。2020年底项目组完成了主要合同内容，形成送审材料。因疫情原因一直未进行审定。修订原因：在研究过程中，取样模型构建及最小取样量计算等研究内容，技术难度较大，拟延长项目研究周期，并邀请部分单位协作完成。修订内容：修订前，内容包括：基于烟叶实物样品不同用途类型，按照概率抽样基本程序，分析评价不同样本框确定、不同取样方式、不同样本量设计对烟叶实物样品质量的影响，进而形成分类的烟叶实物样品取样方法；原承担单位：湖北中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，中国烟叶公司，湖北省烟草专卖局（公司）；原协作单位：湖南省烟草公司湘西自治州公司，河南省烟草公司南阳市公司，辽宁省烟草公司丹东市公司，湖北省烟草公司十堰市公司，云南省烟草公司昆明市公司。修订后增加单位及任务分工：增加贵州省烟草公司、遵义市烟草公司等作为参与单位，主要开展样品取样与测试验证；增加中国标准化研究院作协作单位，主要开展样品取样方法的构建与最小取样量确定等研究工作。主要工作过程（起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等内容）2014年计划下达后，2015年1月项目组在武汉行业烟叶标样标准研究室年度会议期间，召开项目研讨会，进一步明确了项目研究范围，规定了拟形成标准的适用范围，同时，研究确定了质量监督抽样不适用于本项目。主要考虑质量监督抽样通常是国家烟草专卖局组织的，以质量监督为目的的抽样，其抽样方案通常是明确的，抽样对象（整体）也是明确的，烟叶工商交接检查和烟叶收购质量检查是符合性抽样，非代表性抽样。因此，项目组重新调整了研究技术路线。2015年7月，项目组在武汉召开项目研讨会，确定年度烟叶样品取样方案，但最小取样量的计算和取样量的分配等也未研究未取得实质性进展，经项目组研究，需要寻找更专业的合作单位来支撑本项目的研究。2015年底，项目组经过多方寻找沟通，最后确定邀请中国标准化研究院基础研究所参与本项目的研究。由于项目已经延期，且原标准项目合同中未包含中国标准化研究院，因此，2016年底，第一承担单位湖北中烟起草了标准项目延期合同（申请书），申请延期至2017年，并申请增加中国标准化研究院为项目协作单位。2016年中国烟草标准化研究中心以单位自筹经费开展技术服务的方式，邀请中国标准化研究院开展项目合作研究。中国标准化研究院基础研究所丁文兴所长带领团队，参与了本项目中后期的研究工作，并提出新的研究技术路线。具体技术路线如下：根据行业实际和研究目标，项目组对比了多种抽样方法，按照优化后的实施方案，确定了以分层抽样、多阶段抽样和简单随机抽样等相结合的抽样方式，对历史数据进行初步分析，提出预抽样方案。历史数据由湖北中烟提供，包括2007—2013年烟叶主产区不同等级的样品检测结果（湖北中烟烟叶质量检测及郑州院全国烟叶质量调查数据），共2466条，数据分析结果详见技术报告第五章。在历史数据分析的基础上，明确了预抽样方案，详见技术报告第五章。抽样主要包含云南、贵州、广西、湖北、安徽、河南等6家省级单位、109个烤烟样品，主要以烟叶站点为单位开展取样工作，由湖北中烟组织开展烟叶样品化学成分测试工作。所有样品进行了烟叶pH值、总植物碱、钾、氯、总糖、还原糖、总氮等7个内在化学成分含量指标测试，测试方法采用行业标准方法，测试结果及数据分析详见技术报告第七章。以统计学原理为基础，以历史烟叶质量数据为支撑，以示范区烟叶代表性抽样调查为依据，提出烟叶代表性取样方法标准，主要包括：取样样本框的确定（抽样目的确定的）、取样量计算、抽样方法（分层、分阶、随机取样相结合，根据取样工作量进行分配）、控制指标选取等。2019年11月，根据行业标准项目管理办法，预研项目需召开专家论证会，项目组邀请了行业知名专家开展专家论证工作，参加单位及人员包括：中国烟草总公司湖北省公司林国平研究员、国家烟草质量监督检验中心张威研究员、中国烟草总公司郑州烟草研究院张艳玲研究员、河南中烟工业有限责任公司杨永锋高级农艺师、中国烟草总公司山东省公司李玉高高级农艺师、湖北省烟草科学研究院蔡长春博士等。经过专家反复论证，认为本项目完成了项目合同规定的研究内容，技术路科学合理，数据翔实可靠，建议在对技术报告和标准草案进行修改完善后，提请委员会审查。项目组根据专家论证意见，对项目的技术报告和标准草案进行修改完善，并形成了工作报告、技术报告、标准送审稿等，并提请委员会审议。受2020年新冠疫情影响，烟草行业标准化技术委员会线下会议审议工作未能正常开展。2023年5月，标样委员会在郑州召开委员会会议，对本项目进行了审议，审议材料主要包括：项目技术报告、工作报告和《烤烟代表性样品抽样方法通则》标准草案。委员会审议审定后，建议按照标准制修订程序，结合项目研究成果转化制定行业标准。2023年5月至今，项目组依据委员会建议，对标准草案进行了修改完善，形成了征求意见稿。标准主要起草人及其所做工作湖北中烟工业有限责任公司（吴风光、张耀华、王林、黎根、何结望、闫铁军、刘峰峰）：项目牵头组织实施，技术路线设计，研究方案制订，分析评价研究，技术报告撰写等。中国烟草标准化研究中心（李青常、杨国涛、陈宸、马明）：项目协调组织实施，技术路线设计，研究方案制定、技术报告撰写、标准编制等。中国烟叶公司（李锐、王皓）：技术路线、研究方案制订以及样品定值指导等。中国标准化研究院（丁文兴）：中国标准化研究院作为项目协作单位参与样品取样方法的构建与最小取样量确定等工作。湖北省烟草公司（黎妍妍、高加明）：研究方案、实施方案制订以及样品分析评价等。贵州省烟草公司遵义市公司（刘明宏）：烟叶样品选取及选取方法验证等。湖南省烟草公司长沙市公司（陈治锋，由湘西州公司调至湖南长沙市公司）：烟叶样品选取及选取方法验证等。河南省烟草公司南阳市公司（程玉渊）：烟叶样品选取及选取方法验证等。云南省烟草公司大理州公司（曾彦清）：烟叶样品选取及选取方法验证等。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况烟叶（标准）样品在行业各方面具有重要基础性作用。各区域典型烟叶样品和用于不同性质检测的烟叶样品，其代表性对指导烟叶生产、烟叶的工业使用、检测数据的权威性有着重要的影响。因此，烟叶标准样品的选取和确定的原则和依据对以上工作具有重要的指导意义。目前，烟草行业烟叶（标准）样品的选取、制备方法不统一。国家局选取和确定的国家基准样品，以及各产区公司制备的仿制样品，主要关注烟叶的外观质量与《烤烟》等国标规定的烟叶等级要求的符合性；中国烟叶公司的培训样品更关注烟叶的外观和感官质量的代表性；标准化中心的示范区参比样品的选取，主要从烟叶质量稳定性的角度来确定产区烟叶样品的代表性；行业开展的烟叶质量评价对烟叶的选取，则更加关注烟叶产区调拨批次整体质量的符合性；科研院所样品的选取，则更多的根据行业不同要求（质量评价、区划、有害成分检测等），从分析测试目标物的角度，来确定烟叶样品的代表性。因此，行业急需建立统一的烟叶各类样品的取样与制备通用技术要求，满足相关工作和不同研究的需要。目前行业在各类烟叶样品的选取与制备上没有统一的标准，各单位所取样品是否具有代表性，能否满足相关工作的需求，没有统一严格的规定。因此迫切需要建立统一的各类烟叶样品取样与制备标准，满足不同职能部门对烟叶样品代表性的需要，目的是对行业相关工作和烟叶不同方向的研究发挥重要的基础支撑作用。根据评价目的的不同，相关行业也对标准样品制备进行了相关研究，形成了一定的标准。杨秀芳对茶叶理化检验标准样品制备技术进行了研究，从原料选择、原料磨碎、原料均匀、样品均匀性试验等方面着手，提出了茶叶理化检验标准样品制备中应该考虑的问题。沈红等起草了GB/T18795-2012《茶叶标准样品制备技术条件》国家标准。规范了各类茶叶（除再加工茶）感官品质评定的标准样品的制备。余敦年等参照GB/T15000.1-15000.9《标准样品工作导则》的要求进行了稻谷整精米率标准样品的研制。研究了颗粒类物质稻谷特定参数整精米率标准样品制备的原料选择、匀质（混匀）、均匀性试验、定值试验的过程。形成了LS/T1216-2010《稻谷整精米率标准样品制备技术规范》行业标准。吴存荣等起草了LS/T1214-2008《小麦硬度指数标准样品制备技术规范》行业标准，规范了小麦硬度指数测定用标准样品的制备。柴志德为进行全国土壤污染状况进行调查，对土壤样品采集过程按照质量保证程序进行了全过程的质量控制。赵惠贤从水样采集原则、水样采集方法、水样采集形式、水样采集器具、水样采集器具、水样采集注意事项等方面入手，探讨了水质样品的采集过程。烟叶样品选取是烟叶生产与管理工作的基础，对烟叶科研工作的科学性和权威性具有重要的基础作用，相关职能部门从工作需求、科研开发的角度出发，每年都会进行烟叶样品取样。但行业目前现有的相关的取样标准，仅有GB/T19616-2004《烟草成批原料取样的一般原则》国家标准，也仅是用以评价一个或多个特征的平均值或不一致性。边照阳等起草的YC/Z385-2011/ISO/TS7821：2005《烟草及烟草制品由同批样品中制备和组成测试方法评价的共同试验用均一样品》行业指导性技术文件，规定了将一批均匀或未必均匀的烟草或烟草制品样品制备成若干份供实验室内或实验室共同试验用的相似样品的操作指南。这些标准严格意义上说，是烟叶样品取样之后，根据需要进行的相关样品制备标准。行业急需建立统一的烟叶样品取样与制备标准，以满足行业对各类烟叶样品代表性的需要。标准编制原则及主要内容确定的依据标准适用范围本项目研究产生的标准拟定名称为：《烤烟代表性样品抽样方法通则》，国家标准项目计划下达时项目名称为：烟叶实物样品选取方法。名称不一致的主要原因：抽样的目的和方法有多种，一个标准很难涵盖所有抽样目标要求，结合行业对烟叶取样的要求，项目组选择代表性样品的抽取，而非符合性抽样，如质量监督抽样，通常是根据市场流通的产品是否符合相关法律法规或标准或交付时是否符合双方的约定或行业要求，监督抽样通常其抽样方案是明确的，是符合性抽样，因此不需要另行制定抽样方案；部分科学研究中是以特定的烟叶群体为研究对象，其研究对象不需要抽样或定点取样，也不适用。目前，行业工业企业或商业企业广泛开展的烟叶质量调查、质量分析和部分以烟叶质量为目标的科学研究，没有相关规则进行规范，因此，本项目研究提供了科学有效的抽样方法，以确保烟叶样品具备显著的代表性，其检测结果也更加科学可靠。标准主要内容确定依据(如标准主要技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等确定的依据，如相关试验、验证、调研、统计分析情况及数据等)3.2.1抽样目的和抽样对象抽样对象是由抽样目的所决定，不同的抽样目的决定了抽样对象（抽样群体）的大小、范围。比如要调查全国主要烟区的烟叶质量状况，目标群体就是全国所有烟区的烤后烟叶；如果要调查某一个产县的烟叶质量分布状况，目标群体就是本县区域内的所有烤后烟叶；如果要调查某一块田的烟叶等级差异，目标群体就是指定区域内的烤后烟叶。目标群体就是俗称的“取样框”，取样后的烟叶要能充分代表目标群体的质量分布。3.2.2抽样方法随着统计学的发展，抽样作为调查和统计的基础也得到充分发展，目前常用的抽样方法分为概率抽样和非概率抽样，概率抽样又分为随机抽样、系统抽样、分层抽样和整群抽样；非概率抽样分为偶遇抽样、意图抽样、定额抽样和雪球抽样等。我们一般调查和科学研究研究中常用的是概率抽样。本项目研究中，抽样结果的代表性直接影响到最终统计分析结果的科学性，因此，抽样方法的选择是否合理是非常关键的因素。我们对常用的调查抽样方法进行了比较分析，包括：简单随机抽样、系统抽样、整群抽样、分层抽样、多阶段抽样等，通过对比分析，项目组决定采用了分层抽样、多阶段抽样以及简单随机抽样三种抽样方法的组合来实现抽样目的。为解决样本框较大的问题，通常要进行分层抽样，如调查全国的烟叶质量特点，很难寻找到省级单位的代表性，就要对省级单位进行分层，分到地市级，甚至烟草站等；若样本框本来就小，则没必要分层，如对某一乡镇或基地单元的烟叶进行抽样，可以直接随机抽样。3.2.3确定控制指标控制指标是降低取样量的重要方法，要以最小取样量更好地代表目标整体的质量，需选择与调查目标高度相关的控制指标，以保证较好的代表性，但控制指标必须要有足够的差异，才能很好的降低取样量，变异越大取样量越小。为了确定样本量，需确定与抽样目的高度相关的定量指标作为控制指标。控制指标总体均值和标准差可通过以下方式获得：1）利用以前的调查结果和经验；2）利用预调查或试调查的结果；3）利用同类或相似或有关的二手数据的结果；4）利用有经验的专家的判断。本项目通过研究发现在以等级质量差异为研究对象或以等级为基础的研究中，推荐使用糖碱比作为控制指标；在以产地土壤类型或品种为研究对象时，推荐使用总糖含量作为控制指标；当有更明确的控制指标时，更易确定。在进行其他调查时，还可根据调查目标不同选择不同的控制指标。例如要调查某一区域烟叶的成熟度，可选择淀粉含量作为控制指标，淀粉含量可通过历史数据进行分析获得，也可通过预调查进行分析。3.2.4确定样本量本项目采用统计学概论的方法，给出了统计学上的样本量计算方法，按下列公式进行计算：利用以上公式，通过调研获得目标群体的初始样本量，根据想要获得的精度（通常95%或90%）查得r——相对误差限；通过历史数据或预调查结果得到控制指标的值和S值，就可以获得调查所需要的最小取样量。3.2.5样本量分配及抽取计算出调查所需要的样本量后，可进行样本量的分配，在给区域分配样本量时，尽量考虑烤烟的不同产地、品种、土壤条件等要素。不同层样本量的分配会影响估计量的精度，可以依据实际情况和抽样目标选择比例分配或者最优分配方法。在操作层面为了保证抽到的样品满足质量调查要求，通常会适当放大抽样量，具体要求详见标准文本。本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况本标准为第一次制定。本标准的主要技术内容参考了国标及相关专著的主要研究成果，结合行业特点及历史烟叶质量数据，提出了更具操作性的标