《烟草及烟草制品灰分的测定》编制说明

PAGEPAGE1《烟草及烟草制品灰分的测定》行业标准编制说明一、工作简况1.1任务来源：《烟草及烟草制品灰分的测定》是国家烟草专卖局国烟科〔2009〕100号文件下达的行业标准项目。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工：本项目由红塔烟草（集团）有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心承担，由于项目需要在不同地区、不同类型实验室进行验证，邀请了北京市烟草质量监督检测站、福建中烟工业公司作为协助单位参与标准的研究和编制工作。1.3主要工作过程：1.3.1项目立项2009年4月项目牵头单位红塔烟草（集团）有限责任公司与国家烟草专卖局签定《烟草及烟草制品灰分的测定》标准项目合同。文献调研和试验方案的制定（2009年1月—2009年3月）项目组对国内外灰分测定方法相关的文献资料开展了广泛的调研和信息检索工作，并对收集的资料进行汇总、整理。同时，结合行业对该项目测定的实际需求，项目组内进行了大量的沟通交流，在国家烟草质量监督检验中心为主的专家指导下，制定了试验方案。1.3.3标准方法研究和建立（2009年4月—2009年8月）项目组在汇总整理相关文献报道方法的基础上，对比研究了高温灰化法、连续流动法、近红外法和电位滴定法等方法，结合行业实际需求及仪器设备配置现状，确定采用高温灰化法作为测定烟草及烟草制品中灰分含量的方法。同时，通过参考相关标准和文献资料，确定了方法使用的坩埚类型，并对坩埚预灼烧时间、放置方式、样品称样量、灰化时间、灰化温度等影响测定结果的参数进行了优化试验，根据试验数据和试验中实际观察到的样品灰化情况，优化了实验条件；对马弗炉和微波灰化炉两种不同仪器设备采用该方法测定的结果进行了比对；进行了该方法对不同类型烟草样品日内和日间测定结果的重复性试验，考察了方法的稳定性和适应性。1.3.4标准方法初稿起草阶段（2009年9月—2009年10）项目组在完成前期大量实验，建立测定方法的基础上撰写了项目技术报告，完成标准方法初稿和编写说明，完成后方法文本及技术报告分别发送给各项目参与单位及比对实验室进行讨论和修改，根据各实验室的反馈信息对文本进行了修改。1.3.5比对试验阶段（2009年10月—2010年12）项目组制定了比对实验方案,选用了烤烟(包括上部、中部、下部烟叶)、烤烟型卷烟、混合型卷烟、白肋烟、香料烟、造纸法烟草薄片等6种类型，共11个样品作为比对实验样品，采用所建立的方法，分别在国家烟草质检中心、红塔集团技术中心、云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站、福建中烟工业公司、福建中烟技术中心龙岩工作站、江苏中烟工业公司等7家实验室进行了比对实验，并对实验数据进行了分析整理。1.3.6项目总结阶段（2010年1月—2010年5月）在对比对实验数据进行分析整理的基础上，项目组进一步对标准文本进行了完善，并于2010年4月26日在玉溪召开了项目技术工作会议。国家烟草质检中心、红塔集团技术中心、云南省烟草质检站、北京市烟草质检站、湖北省烟草质检站、福建中烟工业公司、福建中烟技术中心龙岩工作站、江苏中烟工业公司等单位的代表参加了会议。在工作会议上，项目组对项目总体工作进行了总结，对《烟草及烟草制品灰分的测定》标准征求意见稿、技术报告进行了1.4标准主要起草人员及其所做的工作项目组根据标准项目合同要求，完成了标准相关研究及编制工作。主要起草人及分工如下：姓名工作单位职称分工熊文红塔烟草（集团）有限责任公司工程师方案确定牟定荣红塔烟草（集团）有限责任公司高级工程师方案确定胡清源国家烟草质量监督检验中心研究员方案确定刘强红塔烟草（集团）有限责任公司高级工程师方案确定唐纲岭国家烟草质量监督检验中心高级工程师实验研究侯宏卫国家烟草质量监督检验中心高级工程师实验研究高韬红塔烟草（集团）有限责任公司质量工程师实验研究拔丽红塔烟草（集团）有限责任公司工程师实验研究苏明红红塔烟草（集团）有限责任公司质量工程师实验研究马娟红塔烟草（集团）有限责任公司助理工程师实验研究唐雪梅北京市烟草质量监督检测站高级工程师实验研究许寒春福建中烟工业公司高级工程师实验研究刘泽春福建中烟工业公司工程师实验研究赵艺强福建中烟工业公司工程师实验研究二、国内外相关标准研究及制修订情况灰分在不同的行业、不同的样品测定类型有不同的定义，采用的测定方法也不尽相同。国内的最新的相关标准为GB/T5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》，通过测定高温灼烧后残留物质量计算灰分。在烟草行业内，文献报道烟草及烟草制品中灰分测定的方法主要分为两类。一类为测定高温灰化灼烧后残留物总量作为灰分含量的方法，如使用马弗炉和微波灰化炉的高温灰化法；另一类为测定样品中无机盐含量作为灰分含量的方法，如连续流动法、近红外法和电位滴定法等方法。未检索到国外烟草及烟草制品灰分测定的相关标准。三、标准编制原则和确定标准主要内容的论据3.1标准适用范围：本标准适用于烟草与烟草制品灰分的测定。3.2标准编制原则：该标准应具有一定的科学性、先进性、适用性，适应行业需求，能在烟草行业推广应用。3.3标准主要内容确定的依据本标准在参照食品灰分测定相关标准的基础上，根据烟草及烟草制品测定的目的，明确烟草及烟草制品灰分的定义。依据国内烟草行业目前的检测技术和设备水平的基础上，结合烟草及烟草制品的实际情况，采用高温灰化法进行烟草及烟草制品灰分的测定，以相关标准和文献资料研究结果及不同条件水平实验测定数据和实验现象为依据，确定了坩埚类型，并优化了坩埚预灼烧时间、样品称样量、样品灰化时间、灰化温度等重要测定参数，并进行了方法对不同类型样品的日内、日间重复性实验；马弗炉、微波灰化炉两种高温灰化炉测定结果的比对以及8家不同地区实验室参与的比对实验，对方法的稳定性、适应性进行了验证。最终确定了标准的主要内容。四、标准预期可产生的社会和经济效益灰分是反映烟草燃烧性能的一项重要指标，并与烟草的吸食品质有关，烟草及烟草制品灰分的含量是控制烟草及烟草制品质量的重要依据。测定烟草及烟草制品的灰分，可以在一定程度上反映烟草的内在品质。本标准发布实施后，可为行业内进行烟草及烟草制品灰分测定提供检测依据，使灰分测定数据具有可比性，为烟草及烟草制品的质量监督检测及性能评价提供依据。五、采用国际标准和国外先进标准的情况部分内容参照了GB/T5009.4-2003《食品中灰分的测定》、GB5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》等标准，并根据烟草及烟草制品的特点通过实验进行了优化。六、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性标准无抵触。七、重大分歧意见的处理经过和依据 无重大分歧意见。八、标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据 建议本标准作为烟草行业推荐性标准报批、发布。九、标准宣贯的要求和措施建议《烟草及烟草制品