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模块六典型药物的分析主讲教师：罗远娇知识点1

阿司匹林的质量分析目录CONTENTS01性状02鉴别03检查04含量测定一、性状阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解，在乙醇中易水解，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醇中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解（1）三氯化铁反应阿司匹林FeCl3不显色水杨酸水解FeCl3紫堇色1、鉴别插视频1、鉴别（2）水解反应阿司匹林在碱性溶液中加热，水解生成水杨酸钠及醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。1、鉴别1、鉴别插视频1、鉴别（3）红外光谱法1、鉴别2、检查1、溶液澄清度2、游离水杨酸3、易炭化物4、有关物质（1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液)2、检查阿司匹林有羧基溶液澄清副产物无羧基析出沉淀，溶液浑浊原理：取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。（2）游离水杨酸：HPLC2、检查对照品：阿司匹林对照品固定相：C18流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70检测波长：303nm阿司匹林中游离水杨酸的检查（4）有关物质：HPLC（3）易炭化物2、检查对照品：供试品溶液稀释液固定相：C18检测波长：276nm流动相：A：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70B：乙腈阿司匹林中有关物质的检查中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差若水杨酸检查不合格，不宜采用本法3、含量测定（1）阿司匹林原料药的测定：直接酸碱滴定法

3、含量测定插视频3、含量测定固定相：C18检测波长：276nm流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70对照溶液：0.1mg/ml

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