2019届新课标Ⅱ高考化学一轮复习专题二十化学实验基本方法讲义

专题二十化学实验基本方法高考化学

(课标Ⅱ专用)考点一常见仪器的使用(2014课标Ⅰ,12,6分,0.747)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是

()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体答案

B容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴

定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗2~3次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形

瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新

配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。五年高考A组

统一命题·课标卷题组易错警示配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或

吸出液体的操作,如果发现有多加的情况,只能重新配制。知识拓展玻璃仪器中的量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热,也不能在烘箱中

烘干。因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器的精密度,而且加热时其刻度字

迹会发生褪色等现象,影响观察。这些仪器在洗净后自然风干即可,也可以将一些易挥发的有

机溶剂(如酒精)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂

混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液会很快挥发使仪器干燥。考点二化学实验基本操作1.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是

()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案

B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌

可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液

滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反

应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸

馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。易混易错

钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈

黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。2.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是

()

目的操作A.取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读

数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D.配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶

中,加水溶解并稀释至刻度答案

BA项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋

酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质

的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。易错警示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没

有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润

的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。3.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是

()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2

答案

CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无

法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和

食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。易错警示注意“纯净的Cl2”说明Cl2中不含任何杂质,水蒸气也属于杂质,否则易错选D项。温馨提醒化学实验基本操作,物质的分离、提纯和检验等在选择题中由常考点演变为必考

点,在备考中该部分知识应引起重视。4.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是

()

实验操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯,后移出导管C.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水D.CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出

水层答案

DA项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热

量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引

起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中

会含有水蒸气,故错误。答题规范稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取并用排水法收集气体的实验结

束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。审题技巧注意每个选项中的“先”和“后”。5.(2014课标Ⅱ,10,6分,0.545)下列图示实验正确的是

()答案

DA项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错

误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正

确。审题技巧要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。知识拓展制备乙酸乙酯的实验中,长导管起到冷凝管的作用,冷凝生成的乙酸乙酯蒸气;长导

管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方,以防止倒吸。饱和Na2CO3溶液的作用有:①降低乙酸乙酯

的溶解度;②除去混有的乙酸;③溶解混有的乙醇。6.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等

杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是

()

A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案

B本题考查氢气还原WO3制取W。①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),②

中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),③中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混

合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再

通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒

吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体

与液体在常温下反应制取气体,D项错误。知识拓展启普发生器的使用条件(1)块状固体和液体反应,且反应较平稳;(2)生成的气体微溶于水或难溶于水;(3)反应不需要加热。7.(2016课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备石灰石(含少量铁的氧化物) 

(1)步骤①加入氨水的目的是

。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长

大,有利于

。(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是

(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3

滤液

 白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈

性

(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是

。(4)步骤③中反应的化学方程式为

,该反应需

要在冰浴下进行,原因是

。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是

。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧

化钙产品。该工艺方法的优点是

,产品的缺点是

。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O

CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2

CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目

的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边

缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息,若使CaO2·8H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧

化物CO2。(4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。(6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。规律方法

工艺流程题中包含丰富的化学信息,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命

题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题。考点一常见仪器的使用1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是

()ABCD

制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶

液B组自主命题·省（区、市）卷题组答案

CA中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有

氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是

()A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的

操作D.记录滴定终点读数为12.20mL

答案

B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与

NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零

刻度在上方,读数应为11.80mL,D项不正确。3.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是

()答案

C配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和

滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。考点二化学实验基本操作1.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是

()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案

D金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固

体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹

布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可

加入碎瓷片或沸石,D正确。2.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能

达到实验目的的是

()答案

B本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能

使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误;

D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。知识拓展常见的防倒吸装置

3.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是

()答案

CA项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,

左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也

能使KMnO4酸性溶液褪色。4.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是

()

实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2

g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含N 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,

用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案

C称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解

应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错

误。5.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是

()A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加

热至设定温度,则测得的反应速率偏高C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改

用滴管滴加蒸馏水至刻度线答案

BB项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。6.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取

NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是

()答案

CA项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2

应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会

导致NaHCO3分解。规律方法实验室制NH3多数采用NH4Cl和Ca(OH)2混合加热的方法,不能用NH4Cl单独加热;

侯氏制碱法通入气体顺序:先NH3后CO2;气体与溶液反应时应将气体直接通入溶液中,导管采

用长进短出;干燥NaHCO3固体应在干燥器内进行,不能直接加热。7.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略

去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)

Na2SO3(aq)+H2S(aq)

(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)

3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)

Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若

,则整个装置气密性良好。装置D的作用是

。装置E中为

溶液。(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质

的量之比为

。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择

。a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是

。已知反

应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是

。反应后期可用酒精灯

适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有

。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有

Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验

操作、现象和结论:

。已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2

+2H+

S↓+SO2↑+H2O供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀

则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装

置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与

H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na2S+Na2SO3+3SO2

3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和NaHSO3溶液

可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊

后澄清的现象。(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S

的检验,故应先加盐酸排除其干扰。考点一常见仪器的使用1.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移

溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是

()C组

教师专用题组答案

B托盘天平的左盘应放物体,右盘应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用

玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。2.(2012安徽理综,10,6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的

的是

()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH=1的盐酸配制100mLpH=2的盐酸100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强

弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶答案

CA项,乙醇和乙酸乙酯互溶,仅用分液的方法无法分离;B项,缺少量筒,无法量取所需

体积的盐酸;C项,Br2的氧化性强于I2,可以从KI溶液中置换出I2,使淀粉变蓝;D项,该反应应在大

试管中进行,选项中缺少该仪器。3.(2013课标Ⅱ,26,15分,0.51)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁

醛。

发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OH

CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心

转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。

滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由

。(2)加入沸石的作用是

。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是

。(3)上述装置图中,B仪器的名称是

,D仪器的名称是

。

沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是

(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在

层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是

。(7)本实验中,正丁醛的产率为

%。答案(1)不能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)解析(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫

酸稀释放出大量的热,会使上层的Na2Cr2O7溶液沸腾,易使溶液溅出。(2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。(6)反应温度保持在90~95℃既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。(7)C4H10O(正丁醇)

C4H8O(正丁醛)74724.0g

xx=

≈3.9g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,得3.9g正丁醛,由此可知,本实验中,正丁醛的产率为

×100%≈51%。考点二化学实验基本操作1.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是

()A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小答案

BB项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所以配制溶液浓度偏大;C项,

读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快

速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失过多,

导致结果偏小。2.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是

()

A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案

BA项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用

所盛装的溶液润洗2~3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从

分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3

Na2CO3+H2O+CO2↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。3.(2013课标Ⅰ,26,13分,0.56)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验

装置如下:

+H2O

可能用到的有关数据如下:

相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,

开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗

粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题:(1)装置b的名称是

。(2)加入碎瓷片的作用是

;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作

是

(填正确答案标号)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为

。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并

;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的

(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是

。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有

(填正确答案标号)。A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是

(填正确答案标号)。A.41%B.50%C.61%D.70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)

(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)

液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合

液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是

分子间脱水生成的醚

。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知

的理论产量为

×20g=16.4g,故生成环己烯的产率=

×100%=61%,C正确。解题关键产率=

×100%。拓展延伸使用前需检漏的仪器有:容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管。4.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水

MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再

过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是

。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是

。(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是

。

(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是

。(4)有关步骤4的说法,正确的是

。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0℃的苯C.加热至160℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-

MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是

。②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至

终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是

(以质量分数表示)。答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重

复2~3次②97.5%解析(1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍

Mg与Br2的反应。(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将

液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。(4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0℃时晶体能析出,说明0℃时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160℃是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项

不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。(5)②n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.0500mol·L-1×26.50×10-3L=1.325×10-3mol,产品的纯度=

×100%≈97.5%。思路梳理①认真读题,注意提取题中的有用信息;②注意简答类题目中规范的答题模板。5.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜

料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)

TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:

有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是

。装置E中的试剂是

。反应开始前依次进行如下操作:组装

仪器、

、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①

停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为

(填序号)。欲分离D中

的液态混合物,所采用操作的名称是

。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)

FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解TiOSO4(aq)+2H2O(l)

H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下:

①试剂A为

。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因

是

。②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微

红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是

。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得

的TiO2也会发黄,发黄的杂质是

(填化学式)。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀②Fe2+Fe2O3

解析(1)D装置用来冷凝收集TiCl4,TiCl4遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H2SO4,隔绝空

气中的水蒸气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室

温后再停止通入N2,防止空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl4,而CCl4与产品的沸

点不同,故采用蒸馏法分离D中液体混合物。(2)①钛液Ⅰ中除有TiOSO4、FeSO4外,还混有Fe2(SO4)3,加入过量铁屑可把Fe2(SO4)3还原成FeSO4;温度过高时钛液Ⅰ中TiOSO4会提前水解转化

成H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO4·7H2O中,从而降低钛液Ⅱ中TiOSO4的含量,导致TiO2收率降

低。②由题意可知H2TiO3中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H2TiO3在洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成

Fe(OH)2,Fe(OH)2被氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3分解生成Fe2O3,从而使产品TiO2发黄。考点一常见仪器的使用1.(2018黑龙江牡丹江一中期末,9)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是

(

)

A.用图1装置作为制取少量二氧化硫的尾气吸收装置B.用图2装置进行二氧化碳喷泉实验A组

2016—2018年高考模拟·基础题组三年模拟C.用图3装置进行二氧化锰和浓盐酸制取氯气的实验D.用图4装置进行石油的分馏实验答案

ACO2在水中溶解度不大,不能形成较大的内外压强差,B不正确;MnO2与浓盐酸反应

需加热才能进行,C不正确;石油分馏应直接加热,且温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处,D不

正确。2.(2017重庆巴蜀中学一模,9)实验是化学研究的基础。关于下列各实验装置图的叙述中正确

的是

()

A.装置①常用于分离互不相溶的液态混合物B.装置②可用于吸收氨气,且能防止倒吸C.用装置③不可以完成“喷泉”实验D.用装置④稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液答案

D分离互不相溶的液体应该用分液法,A不正确;装置②起不到防倒吸作用,B不正确;

Cl2可与NaOH溶液反应,圆底烧瓶内气压减小,打开止水夹可以产生喷泉,C不正确;Cu和浓硫酸

反应后的混合液中会有浓硫酸剩余,故稀释时应将混合液慢慢注入水中,并不断搅拌,D正确。3.(2017新疆一检,9)用下列装置(尾气处理已略去)进行相关实验,能达到实验目的的是

()选项实验目的a中试剂b中试剂c中试剂A比较H2CO3、H2SiO3的酸

性浓盐酸碳酸钠硅酸钠溶液B验证SO2的还原性浓硫酸Cu溴水C制备NaHCO3硫酸大理石氢氧化钠溶液D比较Cl2、I2的氧化性浓盐酸高锰酸钾碘化钾溶液答案

D浓盐酸易挥发,进入硅酸钠溶液的CO2气体中会含有HCl气体,A不正确;浓硫酸与Cu

常温下不反应,B不正确;硫酸与CaCO3反应生成的CaSO4微溶于水,会覆盖在大理石表面,使反

应无法继续进行,C不正确;浓盐酸与高锰酸钾常温下可反应生成Cl2,Cl2通入碘化钾溶液中,会

把I-氧化成I2,可达到实验目的,D正确。考点二化学实验基本操作4.(2018黑龙江哈尔滨三十二中期中,5)下列说法错误的是

()A.萃取操作时,选择有机萃取剂,则溶质在萃取剂中的溶解度必须比水中大B.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出C.蒸馏操作时,应使温度计水银球插入混合溶液的液面下D.配制一定物质的量浓度的溶液时,洗涤烧杯和玻璃棒的溶液必须转入容量瓶中答案

C蒸馏操作时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,C不正确。5.(2018辽宁师大附中期中,7)下列实验能达到预期目的的是

()①用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸;②用饱和NaCl溶液除去Cl2中的少量HCl;③用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的少量SO2;④用加热的方法提取NH4Cl固体中混有的少量碘单质;⑤用醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐;⑥用米汤检验食用加碘盐中的碘元素;⑦用纯碱溶液洗涤餐具;⑧用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤的速度;⑨加入盐酸以除去硫酸钠中的少量碳酸钠杂质。A.①④⑤⑨B.②③⑤⑦C.②③⑤⑧D.②③⑤⑥⑦答案

B乙酸与乙醇生成乙酸乙酯的反应为可逆反应,无法完全除去乙酸,①不正确;NH4Cl

固体受热易分解,④不正确;食用加碘盐中的碘元素不是以I2形式存在,而淀粉遇I2才会变蓝色,

⑥不正确;过滤时不能用玻璃棒搅拌漏斗内的液体,⑧不正确;Na2CO3与盐酸反应生成NaCl,又

引入新杂质,⑨不正确。6.(2018辽宁沈阳东北育才学校三模,10)某小组拟用如图所示装置制备氮化钙(化学式为Ca3N2,

极易与H2O反应)。下列说法正确的是

()

A.打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,说明装置气密性良好B.将产物Ca3N2放入盐酸中,能得到CaCl2和NH4Cl两种盐C.U形管中盛放的干燥剂可以是碱石灰,也可以是浓硫酸D.反应结束后,先关闭活塞K,再熄灭酒精灯待反应管冷却至室温答案

B从左端通入N2,即使装置漏气,试管A中也会产生气泡,A不正确;Ca3N2+6H2O

3Ca(OH)2+2NH3↑、Ca(OH)2+2HCl

CaCl2+2H2O、NH3+HCl

NH4Cl,B正确;U形管中只能盛放固体颗粒状干燥剂,不能盛放浓硫酸,C不正确;反应结束后,应先熄灭酒精灯,待反应管

冷却至室温后再关闭活塞K,D不正确。7.(2016内蒙古赤峰二中月考,8)下列装置或操作能达到相应实验目的的是

()答案

DA项,收集气体不能用密封的仪器,错误;B项,灼烧海带应该用坩埚,错误;C项,分液时

下层液体从下口流出,错误;D项正确。8.(2018陕西西安长安一中八检,22)硝基苯是无色、有苦杏仁味的油状液体,熔点5.7℃,沸点210.9℃;苯为无色透明、易挥发的液体,熔点5.51℃,沸点80.1℃,二者均有毒。实验室制备硝基

苯的基本方法是苯与浓硫酸、浓硝酸的混合物共热,在55~60℃下反应。填写下列空白:(1)写出实验室制备硝基苯的反应的化学方程式:

。(2)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸的混合酸时,正确的操作是

。(3)分离硝基苯与水的混合物时,除烧杯外,还需使用的玻璃仪器是

;分离硝基苯

和苯的混合物时,常用的方法是

。(4)某同学用如图所示装置制备硝基苯,指出该装置中的两处缺陷:

、

。答案(1)

+HNO3

+H2O(2)将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌(3)分液漏斗蒸馏(4)试管底部与烧杯底部接触试管口缺少一个带有长直玻璃导管的橡胶塞解析(3)硝基苯与水不互溶,可用分液法直接分离硝基苯与水的混合物;硝基苯与苯互溶,应

该用蒸馏法分离二者的混合物。B组

2016—2018年高考模拟·综合题组一、选择题(每小题5分,共25分)1.(2018辽宁师大附中期中,5)有关下列各装置图的叙述中,正确的是

()

(时间：30分钟分值：55分)A.若采用装置①铝件镀银,则c极为铝件,d极为纯银,电解质溶液为AgNO3溶液B.装置②是原电池,能将化学能转化为电能,S 移向锌电极C.装置③中X若为四氯化碳,用于吸收氨气或氯化氢,会引起倒吸D.装置④可用于收集氨气,并吸收多余的氨气答案

B由电流方向可知,a为正极,b为负极,镀件应该作阴极,故d为铝件,A不正确。装置②

为原电池,负极为锌,Zn-2e-

Zn2+;正极为铜,2H++2e-

H2↑,H+移向铜电极,S

移向锌电极,B正确。装置③中X若为四氯化碳,导管伸入四氯化碳中,吸收NH3或HCl时恰好起到防倒吸

作用,C不正确。NH3应该用向下排空气法收集,D不正确。关联知识电子流动方向与电流方向相反;电子从电解池的阳极流向原电池的正极,从原电池

负极流向电解池的阴极。拓展延伸NH3可用碱石灰干燥,不可用CaCl2固体干燥。2.(2018辽宁六校协作体期中,8)关于一些实验的下列说法中,正确的有

()①配制一定浓度的稀硫酸,用量筒量取浓硫酸后,未将蒸馏水洗涤量筒后的洗涤液转移至容量

瓶中,使配制的溶液浓度偏小②用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时,将浓硫酸溶于水后,并不马上转移到容量瓶中,

而是让其冷却至室温后才进行后续操作③钠与氯气反应实验操作:取一块绿豆大小的金属钠(切去氧化层),用滤纸吸干煤油,放在石棉

网上,用酒精灯微热,待钠熔成球状时,将盛有氯气的集气瓶迅速倒扣在钠的上方,观察现象④钾在空气中燃烧实验操作:将一干燥的坩埚加热,同时取一小块钾,滤纸吸干表面的煤油后,

迅速投到热坩埚中,观察现象⑤做Na的性质的验证实验时,在较大的钠块上切下绿豆大小的金属钠后,将剩余部分放回原瓶

中⑥石油的蒸馏实验中,忘记加沸石,可以先停止加热,待溶液冷却后加入沸石,再重新加热蒸馏⑦蒸馏可用于分离所有沸点不同的液体混合物A.6个B.7个C.5个D.4个答案

C量筒量取浓硫酸后,不应该将洗涤量筒后的洗涤液转移至容量瓶中,①不正确;蒸馏

适用于分离沸点相差较大的液体混合物,⑦不正确。知识拓展量筒量取一定体积的液体时,将量筒内液体倒出即可,不用将洗涤量筒的洗涤液并

入。知识归纳1.白磷、钠用不完时要放回原瓶。2.白磷保存在水中,金属钠保存在煤油中。3.(2017新疆伊犁奎屯一中月考,6)下列实验装置及操作(略去部分夹持仪器)中正确的是

(

)答案

A为了能观察到Fe(OH)2的生成,应该采取措施防止Fe(OH)2很快被氧化,故A正确;待

测液为NaOH溶液,标准液应该是酸,应盛放在酸式滴定管中,B不正确;除去CO2气体中的HCl气

体应该用饱和NaHCO3溶液,C不正确;收集氨气时导管口应接近试管底部,D不正确。关联知识制备Fe(OH)2时,溶液上方加植物油起隔绝空气的作用;FeSO4溶液应现用现配;配制

NaOH溶液时,事先将蒸馏水加热煮沸,将溶解在其中的氧气除去。4.(2016辽宁六校联考,2)下列有关实验的说法中正确的是

()A.配制FeSO4溶液,应先将盐溶解在硫酸中,再加水稀释到所需浓度,并加入少量铁屑B.切割白磷时,必须用镊子夹取,置于桌面上的玻璃片上,小心用刀切割C.向淀粉溶液中加入稀硫酸,水浴加热一段时间,要证明淀粉已水解,取样后加入银氨溶液,水

浴加热,观察是否有银镜生成D.配制硫酸溶液时,可先在量筒内加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加入浓硫酸答案

AB项,白磷容易自燃,需在水中切割,错误;C项,取样后必须先加入氢氧化钠溶液中和

溶液中的酸,然后再加入银氨溶液,水浴加热,观察是否有银镜生成,错误;D项,量筒只能用来量

取一定体积的液体,不能在量筒中稀释溶液,错误。解题关键硫酸可抑制FeSO4水解;加入少量铁屑可防止FeSO4被氧化。知识拓展1.白磷保存在水中,金属钠保存在煤油中。2.用银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液检验醛基必须在碱性环境中进行。5.(2016吉林东北师大附中四模,4)探究浓硫酸和铜的反应,下列装置或操作中正确的是

(

)

A.用装置甲进行铜和浓硫酸的反应B.用装置乙收集二氧化硫并吸收尾气C.用装置丙稀释反应后的混合液D.用装置丁测定余酸的浓度答案

CA项,铜与浓硫酸常温下不反应,需要加热,错误;B项,二氧化硫的密度大于空气,应用

向上排空气法收集,即应长进短出,错误;C项,浓溶液的稀释需在烧杯中进行,且需要用玻璃棒

搅拌,正确;D项,氢氧化钠溶液应盛放在碱式滴定管中,错误。温馨提示了解酸(碱)式滴定管的构造,正确使用酸(碱)式滴定管。6.(2018甘肃兰州一中二模,26)(15分)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得

了突破性的进展。已知:(ⅰ)氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,