药物制剂生产实训（高级） 课件 9-2 氯化钠注射液质量分析

模块三氯化钠注射液的生产——项目9

质量检查任务9.1质量分析主要内容1.制剂鉴别2.重金属检查3.渗透压摩尔浓度检查4.含量测定1.制剂鉴别本品显钠盐与氯化物鉴别的反应1.1.检测前的准备1.2.检测过程1.3.检测物品的清洁和归还1.制剂鉴别(1.1检测前的准备)QA接收“检测指令”，领取“检品交接单”等文件检测前的准备流程检查场地是否有上一批检验遗留的检品，操作间是否干净要求为温度18℃~26℃，相对湿度30%~65%领取实验所需的试剂试药及器材。签“物品领用表”按照SOP（标准操作规程）中要点复核，QA现场复核无误签字准检按照SOP填写要求，填写“检测前检查与准备”记录1.制剂鉴别(1.2.检测过程)1.着装：穿工作服，戴丁腈手套，不着手饰2.清洗：洗净相关器材3.钠盐鉴别：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无

色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4.氯化物鉴别：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴

加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加

氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。焰色鉴别反应氯化银沉淀1.制剂鉴别(1.3.检测物品的清洁和归还)洗净相关器材；按要求归还试剂试药及相关器材。签“物品归还表”；清洁操作台面，按规定回收废液废物；生检废料应回收至相应的生物废物回收桶内，器材进行必要消杀；关水关电。检查操作间清场合格证和设备状态标识牌；按照SOP填写要求填写完“原始记录”，交QA；按照SOP中检测要点复核；QA复核无误签字，将原始记录存档，并出具最终检验报告。检测物品的清洁和归还2.重金属检查序号步骤

操作要点1着装穿工作服，戴丁腈手套，不着手饰。2清洗洗净相关玻璃器材3准备检品用50ml量杯量取本品50ml，置水浴锅中，温度调至98℃，蒸发至18ml左右，取出，放冷后转入25ml纳氏比色管中，备用。蒸发后倾倒溶液前，应将量杯外壁擦干。倒完后，量杯应用少量蒸馏水多次清洗内壁，洗液并入纳氏比色管中。4制备甲管取第3步制作的检品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml。5制备乙管计算标准铅溶液应取体积。精密量取标准铅溶液，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml。6制备丙管照第3步准备检品，再精密量入与乙管相同量的标准铅溶液，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml。7显色在甲、乙、丙三管中分别精密加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟。注意甲、乙、丙管在制作时的平行操作，不可有过大时差。8检视打开甲、乙、丙管塞子，在白背景下，从上至下检视，对比辨色。当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。及时在“原始记录”上记录检视结果。重金属检查过程2020版《中国药典》规定，氯化钠注射液含重金属不得过千万分之三。3.渗透压摩尔浓度检查2020版《中国药典》规定，氯化钠注射液渗透压摩尔浓度应为260~320mOsmol/kg。序号步骤

操作要点1着装穿工作服，戴丁腈手套，不着手饰。2清洗洗净相关器材。3检查设备状态牌检查仪器状态牌，若为正常，则可使用，并调节状态牌至“正在运行”。4开机设备开机预热20~30min。取下PU保护套，按SOP要求清洗擦拭设备冷针冷穴。5校准用纯化水校零；用标准渗透压溶液校准2次；在冷针上装PU管时，应旋转装入，切忌左右摆动。6测量用PU管装样品适量，测量；及时在“原始记录”上记录测得结果。7清洁关机清洁冷针冷穴，关机。调整仪器状态牌，填写仪器使用记录本。氯化钠注射液渗透压摩尔浓度检查过程4.含量测定2020版《中国药典》规定，NaCl注射液含量测定方法为：精密量取本品10ml，加水40ml，2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5~8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。序号步骤

操作要点1着装穿工作服，戴丁腈手套，不着手饰。2清洗洗净相关器材，用滴定液润洗滴定管。3测量用10ml刻度吸量管精密量取本品10ml，置于锥形瓶中，用量筒加水40ml，再加入2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5~8滴，滴定。4开机