《土壤中微塑料的测定 显微红外光谱法》

ICS13.080.99

CCSZ18

团体标准

T/CSTM00XXX—202X

土壤中微塑料的测定显微红外光谱法

Determinationofmicroplasticsinsoil—Micro-infraredspectroscopy

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00XXX—202X

土壤中微塑料的测定显微红外光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了显微红外光谱法测定土壤中微塑料的术语和定义、方法原理、仪器设备与试剂、测试

样品制备、测定步骤、结果分析与计算等。

本文件适用于土壤中尺寸范围在0.05mm-5mm之间的微塑料的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物

种类的测定。沉积物、有机肥中微塑料的测定可参考本方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

CSTM/T00563-2022景观环境用水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法

3术语和定义

HJ/T166、NY/T395及CSTM/T00563-2022中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

微塑料microplastics

一维尺寸小于5毫米的化工合成高分子材料（化学纤维、塑料、橡胶和涂料等）纤维、碎片和颗粒。

[来源：CSTM/T00563-2022，3.2]

3.2

微塑料丰度abundanceofmicroplastics

单位土壤重量中含有微塑料的数量，本标准中以每千克土壤中微塑料个数表征。

4方法原理

4

T/CSTM00XXX—202X

样品经筛分、浮选、消解过滤收集，土壤中的微塑料被收集到滤膜上。首先用显微镜观察滤膜上

微塑料，并记录微塑料颜色、大小及形状；然后用红外光谱仪对微塑料进行鉴别分析；最后根据红外光

谱仪的鉴别结果，统计微塑料的数量，计算土壤样品中微塑料丰度。

5仪器设备与试剂

5.1采样设备

铁铲、取土钻、GPS、照相机、卷尺、样品瓶或样品袋（非塑料材质）、样品标签、铅笔、资料夹

以及工作服（棉质）、安全帽、药品箱等。

5.2制样设备

白色瓷盘、木锤、硬质木板、研钵；不锈钢筛，孔径：5mm；不锈钢滤膜，孔径：10μm和5μm；

玻璃纤维滤膜，孔径：0.45μm；抽滤装置：包括滤器、支架、抽滤瓶和真空泵；容量瓶：1000mL；量

筒：500mL、1000mL；烧杯：500mL、1000mL；电炉；加热磁力搅拌器；玻璃培养皿；不锈钢刮片；

无齿不锈钢镊子；锡箔纸；电热鼓风干燥箱，温度：≤250℃。

5.3检测设备

5.3.1傅里叶变换（显微）红外光谱仪

波数范围4000cm-1-400cm-1，光谱分辨率不低于1cm-1，配有MCT（碲镉汞）检测器以及聚合物的

标准谱图库。

5.3.2激光红外成像光谱仪

波数范围1800cm-1-975cm-1,配备空冷控温的MCT（碲镉汞）检测器以及聚合物的标准谱图库。

5.3.3显微镜

光学放大倍数：10-200。

5.4试剂及配制方法

超纯水：电阻率应达到18.2MΩ·cm；

七水硫酸亚铁：分析纯AR，FeSO4·7H2O；

双氧水：优级纯GR，30%H2O2；

氯化锌：优级纯GR，ZnCl2；

浓硫酸：优级纯GR，H2SO4；

石油醚：优级纯GR，30-60°C；

纤维素酶：生物试剂BR；

3

氯化锌（ZnCl2）溶液（ρ=1.50g/cm）：称取1500gZnCl2固体加入1L烧杯中，加超纯水溶解后使

用1.0L容量瓶定容，充分搅拌溶解，经玻璃纤维滤膜（0.45μm）过滤，收集过滤后的溶液，保存待

用；

2+

二价铁溶液（Fe溶液）：将3mL浓硫酸沿搅拌棒缓慢的加入到超纯水中，将7.5gFeSO4·7H2O

（278.02g·mol-1）加入硫酸溶液中，搅匀，定容至500mL，经玻璃纤维滤膜（0.45μm）过滤，收集过

滤后的溶液，保存在棕色试剂瓶中，需现用现配。

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6土壤样品

6.1样品采集

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品采集。

采集的土壤样品应于洁净的样品瓶或样品袋（5.1）中。每20个样品或每批次（≤20个样品/批）

至少采集1份平行样品和全程序空白样品。

6.2样品制备

6.2.1样品风干

将土壤样品放置于白色瓷盘中，摊成2～3cm的薄层，大土粒用木锤压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、

植物残体等非塑料杂质，自然风干。

6.2.2样品研磨与分装

将风干的样品倒在硬质木板上，采用木锤敲打或手动研磨，以保证塑料不受剪切力破坏，拣出杂质，

过孔径5.0mm不锈钢筛。过筛后的样品充分搅拌混匀分成两份，分别装于样品瓶或样品袋（5.1），填

写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外贴一份。一份样品库存放，另一份样品分析用。

6.3空白样品制备

称取500g过孔径5.0mm不锈钢筛的土壤样品置于高温炉中，在600℃条件下灼烧2h，使塑料充

分分解挥发。取出冷却，置于样品瓶或样品袋（5.1）中备用。

6.4样品保存

按样品名称、编号分类保存。样品的保存时间根据项目要求和聚合物性质而定，样品一般保留2

年；特殊、仲裁、有争议样品一般要永久保存。

6.5分离和净化

6.5.1浮选

将风干土壤样品（6.2）按质地进行初步分类，分为砂土、壤土和黏土；称取25.00～50.00g待分析

土壤样品，置于500mL三角瓶或分液漏斗中，加200mLZnCl2溶液（5.4），一边搅拌一边滴加入盐酸

1.0～2.0mL，振摇，制得土壤悬浊液，静止。

其中，砂土的振摇3min~6min，黏土的振摇10min~15min，壤土的振摇20min~30min。砂土静

置2.0h以上；黏土静置12.0h以上；壤土静置12.0h以上。

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6.5.2过滤

待溶液澄清分层后，使用孔径为10μm不锈钢滤膜过滤上清液。加200mLZnCl2溶液（5.4），重复

（6.5.1）步骤2~3次。

6.5.3消解

将滤膜上的所有样品，用无齿不锈钢镊子转移至500mL烧杯中，在60℃下烘至样品干燥。向烧

杯中加纤维素酶溶液（5.4），在40℃的条件下培养48h；再向烧杯中，加入20mL30%H2O2溶液和10

mLFeSO4溶液，如有必要，可增加H2O2溶液的用量。室温条件下，反应12h以上。

注：消解过程中若反应激烈、产生大量气泡应于室温水浴中进行。

6.5.4二次浮选

先将消解后的样品用孔径5µm的不锈钢滤膜过滤，将滤膜上的目标物全部用ZnCl2溶液（5.4）冲

洗至浮选装置中，再加适量ZnCl2溶液，震摇5min，静置12h。

6.5.5过滤收集

用孔径5µm不锈钢滤膜过滤8.4中的上层澄清溶液，待溶液过滤完毕，需用超纯水多次冲洗滤膜，

去除滤膜及微塑料颗粒表面的ZnCl2等盐分。用无齿不锈钢镊子将滤膜取下放入培养皿中，盖上玻盖，

自然风干待测。

6.5.6水分测定

在样品分离和净化的同时，取一份样品测定含水率，样品含水率的测定按照HJ613执行。

7样品测定

7.1微塑料形貌测定

将样品移至显微镜下，借助显微镜观察微塑料形貌特征，确保颗粒单分散，记录微塑料颗粒的尺寸

（以每个颗粒最长边的长度确定粒径尺寸）、颜色和形状。

7.2微塑料成分鉴别

7.2.1反射模式显微红外测试

将滤膜上的颗粒转移到金镜上或适合反射的窗片上。在反射模式下扫描目标物，进行目标物的红外

光谱检测。

7.2.2透射模式显微红外测试

将滤膜上的颗粒转移到溴化钾窗片或其它适合透射的滤膜上，在透射模式下扫描该颗粒，进行目标

物的红外光谱检测。

7.2.3ATR模式显微红外测试

将滤膜放到样品台上，选择ATR测量模式，进行目标物的红外光谱检测。

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8结果分析与计算

8.1聚合物种类的判定

将滤膜上颗粒的红外光谱图与标准谱图联机检索对照，根据匹配度和红外光谱解析结果进行判定分

析。若匹配度≥80%，则认为颗粒物与匹配结果一致。若匹配度＜80%且＞50%，则需进一步分析红外

谱图中特征峰的位置、数量、形状及其相对强度，与不同种类聚合物的红外光谱特征谱带（参见T/CSTM

00563-2022附录B）进行比对，对聚合物进行鉴定，若鉴定结果与匹配结果一致，则匹配结果可信；若

不一致，匹配结果无效，以鉴定结果为准。若匹配度≤50%，对滤膜上的颗粒红外谱图进行解析，以鉴

定结果为准。

8.2微塑料数量分析

统计经聚合物种类判定后确认为塑料成分的颗粒数量，将微塑料颜色、大小、形状、聚合物种类和

数量结果记录于附表B.1中表格内。

8.3微塑料丰度计算

按公式（1）计算采土壤样品微塑料丰度：

式中：

A——土壤中微塑料的丰度，单位为个每千克（个·kg-1）；

N——微塑料的个数，单位为个；

M0——风干土壤样品重量，单位为克(g)；

Wdm——风干土壤样品干物质含量，%。

9质量保证和质量控制

9.1空白试验

每批次至少分析1个空白试验，若空白试验结果有不明的玷污，应查明污染源来源并进行消除。

9.1.1全程序空白

采样前在实验室将空白样品（6.3）放入样品瓶或样品袋（5.1）中密封，将其带到采样现场，与采

样的样品瓶或样品袋同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用

于检查样品从采集到分析全过程是否受到污染。

9.1.2实验室空白

用空白样品（6.3）代替实际样品，按与实际样品相同的操作步骤进行试验，用于确认前处理和分

析过程中是否存在污染和干扰。

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9.2空白加标

每批次样品预处理前宜开展样品回收率实验。向一定量的空白土壤样品（6.3）中，添加已知尺寸、

形状、颜色和成分的微塑料样品，按本标准中相应条款完成样品分离提取，计算加标回收率。回收率应

控制在60%~120%范围内。

10废物处置

实验中产生的废液和废物应集中收集，分类保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处

理；而废液中的浮选液可以自行过膜回收处理，节约资源，提高利用效率。

11注意事项

a)样品分析全过程在洁净实验室中进行，严格按照操作规范开展实验；若中途停止实验，需将容

器口用铝箔封口或盖住；

b)监测人员全程应穿着干净棉质实验服，佩戴无粉天然乳胶手套，应避免穿含聚酯类或其它塑料

材质的衣物，全过程不使用塑料制品的工具和器皿。

c)关闭实验室门窗与空调等送风设备，避免人员随意走动，佩戴口罩，减少实验室内的空气流动。

d)所有器皿使用前应用超纯水冲洗3遍以上，烘干后备用，并用铝箔纸覆盖。

e)实验中使用的溶液均应经一定孔径的玻璃纤维滤膜或其它非塑料材质的滤膜过滤后使用。

12报告

报告包含但不限于以下信息：

a）实验环境条件；

b）测定试样：样品名称、来源；

c)仪器设备：设备型号；图像处理软件及处理方法。

d)检测结果：大小、形状、颜色、成分、丰度；

e)其他信息：使用方法标准、检测日期、检测单位及检测人等。

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附录A

（资料性）

土壤中微塑料测定实例

A.1实验内容

土壤中微塑料的测定。

A.2实验分析方法

傅里叶变换显微红外光谱法。

A.3实验步骤

A.3.1仪器设备

傅里叶变换显微红外光谱仪，波数范围：4000cm-1~600cm-1，光谱分辨率：4cm-1，配有MCT检

测器以及聚合物的标准谱图库。

A.3.2样品制备

A.3.2.1采样

采集表层土壤（0~20cm）混合样，用四分法取2kg土样装入样品袋，多余部分弃去；填写样品标

签和采样记录。样品采集见图A.1。

图A.1样品采集

A.3.2.2样品制备

在样品风干室将待处理的土壤样品置于白色瓷盘中，摊成2～3cm的薄层风干，大土粒用木锤压碎、

翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体等非塑料杂质。

将风干的样品过孔径5.0mm不锈钢筛，去除大块塑料及大块非塑料杂质。过筛后的样品充分搅拌

混匀，分成两份分别装于玻璃样品瓶中，填写土壤标签一式两份，瓶内一份，瓶外贴一份。一份交样品

库存放，另一份作样品的分析用。

A.3.3微塑料分离和净化

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A.3.3.1浮选

称取50.00g待分析土壤样品置于500mL三角瓶中，加200mL氯化锌溶液，一边搅拌一边滴加入

盐酸1.0mL，振摇10min，静止12.0h。

A.3.3.2过滤

待上层溶液澄清，使用孔径为10μm不锈钢滤膜过滤上清液，用超纯水润洗三角瓶3次，润洗液一

并过滤。

A.3.3.3消解

将滤膜上的所有颗粒物，用无齿不锈钢镊子转移至500mL烧杯中，在80℃下烘干样品。在40℃

的条件下用纤维素酶培养48h；再向烧杯中，加入20mL30%H2O2溶液和10mLFeSO4溶液，在40℃

~80℃下，反应2h。

A.3.3.4二次浮选

将消解后的样品用孔径5µm的不锈钢滤膜过滤后，滤膜上的目标物全部用ZnCl2溶液冲洗至浮选

装置中，再加适量ZnCl2溶液，震摇5min，静置12h。

A.3.3.5过滤收集

用孔径5µm不锈钢滤膜过滤浮选液上层澄清溶液，待溶液过滤完毕，需用超纯水冲洗滤膜3次，

去除滤膜及微塑料颗粒表面的ZnCl2盐分。用无齿不锈钢镊子将滤膜取下放入培养皿中，盖上玻盖，自

然风干备用。

A.3.3.6空白样品

本次实验设置一个实验室空白样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定。

A.3.3.7水分测定

在样品分离和净化的同时，取一份样品测定含水率，样品含水率的测定按照HJ613执行。

A.3.3.8样品测定

将滤膜置于显微红外光谱仪样品台上，首先使用低倍显微镜观察微塑料外观及形态等特征，并记录

微塑料尺寸、颜色和形状。然后使用显微红外光谱仪的ATR模式进行测试，鉴别微塑料成分。

A.4结果分析与计算

A.4.1聚合物种类的判定

将滤膜上颗粒的红外光谱图与标准谱图联机检索对照，根据匹配度和红外光谱解析结果进行颗粒聚

合物种类的判定。

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图A.2土壤中微塑料显微镜照片（a-）和同一微塑料对应的红外谱图（b-）

图A.2为土壤中微塑料显微镜照片（a-）和同一微塑料对应的红外谱图（b-），如薄膜照片（a-1）

和红外谱图（b-1），将薄膜的红外光谱图在OMINIC数据库中进行检索，匹配结果为聚乙烯，匹配度为

98%，匹配度＞80%，判定此薄膜为聚乙烯微塑料。

图A.2中的片状物显微镜照片（a-2）和红外谱图（b-2）的红外光谱图在OMINIC数据库中进行检

索，匹配度为90%，判定其为聚丙烯。

图A.2中纤维的显微镜照片（a-3）和红外谱图（b-3），将纤维的红外光谱图在OMINIC数据库中

进行检索，匹配为尼龙，匹配度为78%。匹配度＜80%且＞50%，进一步分析红外谱图中特征峰的位置、

数量、形状及其相对强度，与不同种类聚合物的红外光谱特征谱带（见附录B）进行比对，此纤维材质

为尼龙塑料。

参照以上方法对滤膜上所有颗粒进行判定。

A.4.2微塑料数量分析

在空白样品中未检测到微塑料。

统计土壤样中确认为塑料成分的颗粒的数量，将微塑料颜色、大小、形状、聚合物种类和数量结果

记录于中表A.1中。

A.4.3微塑料丰度计算

按公式（A.1）计算采样品微塑料丰度，将结果记录于表A.1中：

=12÷50×1000

=240个·kg-1

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表A.1测试记录表

采样日期：202×年×月×日；分析日期：202×年×月×日；

采样位置：××××；测试环境（温/湿度）：20℃；

仪器型号：BrukerVERTEX70v；测试模式：ATR模式；

测试标准号：T/CSTM00XXX-202X；样品质量M1：50g；

分析者：×××；审核者：×××。

滤膜上的颗粒

样品编号序号

颜色大小形状聚合物种类

HJTR-0XXX-202X1透明280μm颗粒PS

HJTR-0XXX-202X2透明50μm膜状PE

HJTR-0XXX-202X3透明210μm膜状PE

HJTR-0XXX-202X4透明500μm纤维PA

HJTR-0XXX-202X5透明90μm膜状PE

HJTR-0XXX-202X6棕色300μm纤维PP

HJTR-0XXX-202X7棕色280μm颗粒PE

HJTR-0XXX-202X8棕色130μm颗粒PA

HJTR-0XXX-202X9黑色150μm膜状PE

HJTR-0XXX-202X10黑色100μm膜状PE

HJTR-0XXX-202X11绿色260μm膜状PP

HJTR-0XXX-202X12绿色80μm块状PP

微塑料数量合计N（个）12

微塑料丰度A（个·kg-1）240

备注空白样品中未检出微塑料

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附录B

（资料性）

B-1土壤质地的划分

土壤质地分为砂土、壤土（砂壤土、轻壤土、中壤土、重壤土）和粘土。

野外估测方法为取小块土壤，加水潮润，然后揉搓，搓成细条并弯成直径为2.5～3cm的土环，

据土环表现的性状确定质地。

砂土：不能搓成条；

壤土：能搓成条，但不易弯曲成圆圈；

粘土：能搓成完整的细条，能弯曲成圆圈。

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附录C

（资料性）

记录表

土壤样品标签C.1。

表C.1土壤样品标签

土壤样品标签

样品编号：

采样地点：

东经：；北纬：

采样层次：采样深度：

采样日期：采样人员：

测试记录表见表C.2。

表C.2测试记录表

采样日期：年月日；分析日期：年月日；

采样位置：；测试环境（温/湿度）：；

仪器型号：；测试模式：；

样品编号：；样品质量M1：g；

分析者：；审核者：。

滤膜上的颗粒

样品编号序号

颜色大小形状聚合物种类